中藥吊籃式提取設計與應用研究

朱明輝　劉旭?！⊥豕群椤⌒莒o

摘要：中藥提取是中藥的制藥關鍵工序，傳統提取方式存在藥材堆積，有效成分提取率不高，提取效率低等問題，為解決以上問題，研制出了中藥吊籃式循環提取設備，并對孔形、孔徑、吊籃個數等進行了研究試驗，有效提高了有效成分轉移率和生產效率。

關鍵詞：中藥提取;吊籃式;孔形;吊籃個數

中圖分類號：TQ461 ? ?文獻標志碼：A ? ?文章編號：1671-0797（2022）02-0066-05

DOI：10.19514/j.cnki.cn32-1628/tm.2022.02.019

0 ? ?引言

如圖1所示，傳統提取方式中，藥材沉積在罐體底部，堆積密實程度不一，吸水膨脹后，藥材擠壓在罐底狹小空間，堆積結構更加密實，提取溶媒不能有效進入藥材內部，被浸出的藥效成分難以及時擴散出來，造成提取時間長，提取效率低，能耗高，污染環境。針對傳統提取雙效濃縮方式的缺點，從提高溶出效率，增加藥材間溶媒內外循環的角度出發，研制中藥吊籃式循環提取設備。如圖2所示，將藥材分層置于各個籃體中，籃體懸空置于藥液中，藥液不斷穿過籃體層與層之間的孔隙，形成內循環;另外，藥液還不斷通過籃體周邊的孔隙，與溶媒進行交換，形成外循環，大大增加了溶媒與藥材的接觸面積，內外循環同時進行，提高了提取效率。

1 ? ?吊籃孔形研究

為便于提取溶劑進出、浸漬藥材，提取吊籃一般遍布用于溶劑進出的小孔，小孔的大小與分布對提取的效率影響非常明顯。該項目中，研究人員對金屬吊籃孔洞形狀進行了調研，一般可采用圓形、方形、三角形、菱形等孔徑，如圖3所示。

1.1 ? ?應力分布分析

應力即截面上某一點單位面積上的內力，在材料力學上有應力集中現象，應力在固體局部區域內顯著增大的現象，多出現于尖角、缺口、溝槽以及有剛性約束處及其鄰域。應力集中會使塑性材料產生疲勞裂紋，最終在應力的反復作用下斷裂。

圖4所示帶圓孔的板條，在受到軸向拉伸后，在圓孔附近的局部區域內，應力急劇增大，而在離這一區域稍遠處，應力迅速減小而趨于均勻。這種由于結構形狀改變而引起的應力局部增大的現象稱為“應力集中”。在圓孔中心位置截面上，孔邊最大應力σmax與同一截面上的平均應力σ之比為α，α稱為“理論應力集中系數”，它反映了應力集中的程度。試驗表明，孔形改變愈劇烈，應力集中系數就愈大。

為了避免材料或構件因應力集中而遭到破壞，工程上主要采取避免尖角，即把棱角改為圓角，適當增大過渡圓弧半徑的方法，如圖5所示。曲率半徑逐步變化的外形有利于降低應力集中系數。

1.2 ? ?不同孔形提取吊籃應力模擬分析

吊籃在提取罐中受到自身重力和藥材重力還有提取液流沖擊力的作用，但由于提取液流速很小，產生的流體力極小，所以吊籃受力以自身重力和藥材重力為主。

對此，利用ANSYS軟件對板面兩種孔進行應力分析。在加載相同外力（上下兩邊施加）的情況下，圓孔周邊的應力分布與三角形孔周邊的應力分布如圖6所示。

由圖6可以很清晰地看出，三角形孔兩個尖角處應力比圓孔集中得更明顯，同時在圓孔的應力集中區，應力會分散到周邊區域。

由上述分析可知，當施加相同的外力作用時，三角形孔尖角處所受應力明顯大于圓孔。此外，由于面板上各孔的應力存在相互聯系，每個尖角處的應力集中系數α會變得更大，所以三角形的板面尖角處長期處于應力集中狀態，會使得該板面尖角處更容易產生疲勞裂紋，影響使用壽命。

綜上分析，中藥提取罐的吊籃受到應力的反復作用，對于方形、三角形和菱形孔而言，應力集中的尖角部位易產生疲勞裂紋，最終導致金屬開裂。相對來說，圓形孔因為沒有尖角，應力分布相對均勻，不易產生疲勞裂紋和金屬開裂，從而壽命最長，所以，吊籃孔形的最佳設計方式是圓形。

2 ? ?吊籃孔形對藥材成分浸出的影響

2.1 ? ?吊籃孔形的篩選與制作

孔的數量、形狀會影響中藥材的溶出率，以圓形孔和方形孔為例進行分析，假設吊籃的尺寸為直徑1 500 mm，高度481 mm，孔與孔的邊緣距離為1 mm，最上面孔到邊緣距離和最下面孔到邊緣距離均為1 mm。

圓形孔垂直方向數量為480/（5+1）=80個，相鄰孔垂直方向數量為79個;圓周方向數量為1 500×π/[（5+1）×cos 30°]≈907個，則圓形孔總數量為454×

80+453×79=72 107個。

方形孔垂直方向數量為480/（5+1）=80個，圓周方向數量為1 500×π/（5+1）≈785個，則方形孔總數量為785×80=62 800個。

同樣面積孔板，圓形孔總面積為72 107×π×52/4≈

1 415 818 mm2，方形孔總面積為62 800×52=1 570 000 mm2。

方形孔的面積比圓形孔的面積大（1 570 000-1 415 818）/

1 415 818≈11%，面積越大，液體流動性越大，藥材的有效成分溶出就越徹底。

雖然方形孔與圓形孔相比，更有利于有效成分的徹底溶出，但對機械制造而言，方形孔的加工比圓形孔要困難許多，沖模加工成本高;方形孔還存在模具裝配方向性的要求，裝配精度要求極高;而且方形孔4個90°角存在應力集中現象，時間久了應力逐漸擴張，將使吊籃的強度下降，易變形，易開裂。菱形孔和三角形孔同樣存在這樣的問題，甚至更嚴重。所以，從加工成本和使用壽命來說，吊籃的小孔宜采用圓形孔。

根據孔徑原理，結合機械加工實際情況，綜合考慮采用圓形孔徑最實用，如圖7、圖8、圖9所示。研制的中藥吊籃式循環提取設備如圖10所示。

2.2 ? ?吊籃孔形對提取物質量的影響

2.2.1 ? ?處方與工藝

如表1所示，取1 000片處方量的藥材708.6 g，分別置于圓形孔、方形孔、菱形孔籃體中，分別提取兩次，第一次6倍量水煎煮2 h，第二次5倍量水煎煮1 h，合并煎液，使用旋轉式蒸發器濃縮至相對密度為1.09～1.13（70～80 ℃）的清膏，干燥，得浸膏粉。

2.2.2 ? ?橙皮苷含量測定

2.2.2.1 ? ?儀器、試劑、對照品

（1）儀器：高效液相色譜儀、電子天平、恒溫水浴鍋、回流裝置。

（2）試劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠、0.5%醋酸溶液、甲醇。

（3）對照品：橙皮苷。

2.2.2.2 ? ?色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇—0.5%醋酸溶液（40：60）為流動相;檢測波長為283 nm;理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2 000。

2.2.2.3 ? ?對照品溶液的制備

取橙皮苷對照品12.5 mg，精密稱定，置100 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻;精密量取3 mL，置25 mL量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL中含橙皮苷15 μg）。

2.2.2.4 ? ?供試品溶液的制備

取樣品0.3 g，精密稱定，加硅藻土1 g，精密加入甲醇20 mL，稱定重量，置水浴上加熱回流1 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5 mL，置10 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.2.2.5 ? ?測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μL，按Agilent高效液相色譜儀操作規程操作，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.2.3 ? ?結果與分析

由表2可知，使用圓形孔吊籃生產的提取物得率、橙皮苷轉移率略低于菱形孔吊籃和方形孔吊籃。其中，方形孔吊籃提取物得率、含量轉移率最高。

3 ? ?吊籃個數與藥材溶出率的關系

吊籃的個數應≥2，如果為1，則與常規提取罐就沒有什么區別。藥材均等地放置于吊籃內，如果吊籃個數為N個，則每個吊籃內放置的藥材重量為傳統提取藥材總重量的1/N。吊籃個數越多，則每個籃框內放置的藥材量就越少，藥材平鋪在吊籃內堆積的厚度就越薄，在煎煮過程中藥液的濃度梯度就越大，藥物的分子運動就越激烈，溶出效率就越高。

下面以健胃消食片為例，研究吊籃個數與藥材溶出效率的關系。

3.1 ? ?處方與工藝

根據表1，取1 000片處方量的藥材708.6 g，分別置于一個、兩個、三個、四個圓形孔吊籃中，分兩次提取，第一次6倍量水煎煮2 h，第二次5倍量水煎煮1 h，合并煎液，使用旋轉式蒸發器濃縮至相對密度為1.09～1.13（70～80 ℃）的清膏，干燥，得浸膏粉。

3.2 ? ?橙皮苷含量測定

3.2.1 ? ?儀器、試劑、對照品

（1）儀器：高效液相色譜儀、電子天平、恒溫水浴鍋、回流裝置。

（2）試劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠、0.5%醋酸溶液、甲醇。

（3）對照品：橙皮苷。

3.2.2 ? ?色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇—0.5%醋酸溶液（40：60）為流動相;檢測波長為283 nm;理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2 000。

3.2.3 ? ?對照品溶液的制備

取橙皮苷對照品12.5 mg，精密稱定，置100 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻;精密量取3 mL，置25 mL量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL中含橙皮苷15 μg）。

3.2.4 ? ?供試品溶液的制備

取樣品0.3 g，精密稱定，加硅藻土1 g，精密加入甲醇20 mL，稱定重量，置水浴上加熱回流1 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5 mL，置10 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

3.2.5 ? ?測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μl，按Agilent高效液相色譜儀操作規程操作，注入液相色譜儀，測定，即得。

3.3 ? ?結果與分析

由表3可知，1個吊籃和2個吊籃對提取物得率、物料主成分含量的影響并不明顯，從使用3個吊籃開始，吊籃式循環提取得率、提取物含量、轉移率明顯提高。從實驗數據可知，吊籃個數越多，提取物轉移率越高，在實際應用當中，一般選用3～5個吊籃。

4 ? ?結語

與圓形孔相比，方形孔更有利于有效成分的徹底溶出，但對機械制造而言，方形孔的加工比圓形孔要困難許多，沖模加工成本高;方形孔還存在模具裝配方向性的要求，裝配精度要求極高;而且方形孔4個90°角存在應力集中現象，時間久了應力逐漸擴張，將使吊籃的強度下降，易變形，易開裂。而圓形孔具有更廣泛的應用價值，故選擇圓形孔。

1個吊籃和2個吊籃對提取得率、物料主成分含量的影響并不明顯，從使用3個吊籃開始，吊籃式循環提取得率、提取物含量、轉移率明顯提高。從實驗數據可知，吊籃個數越多，提取物轉移率越高，在實際應用當中，一般選用3～5個吊籃。

收稿日期：2021-10-19

作者簡介：朱明輝（1984—），男，江西人，工程師，研究方向：制藥工藝技術及裝備。