高純納米無定形硼粉的制備研究

張思源，張鑫，彭浩然，王彥軍，陰蔭，張康

（1.礦冶科技集團有限公司，北京 100160；2. 特種涂層材料與技術北京市重點實驗室，北京 102206;3. 北京市工業部件表面強化與修復工程技術研究中心，北京 102206）

0 引言

無定形硼粉是一種重要的精細化工品，由于其具有較高的質量熱值和體積熱值，在固體火箭推進燃料、安全氣囊引發劑、火炸藥等領域具有廣泛應用[1-4]，當無定形硼粉顆粒尺寸向納米尺度轉變時，可作為關鍵原材料應用在超高溫抗氧化涂層等重要領域，對提高涂層的高溫抗氧化性能有重要作用，純度是影響其應用效果極為關鍵的因素，一般要求純度高達99 wt.%以上，以避免Mg、Ca 等微量雜質對致密阻氧層的破壞而影響抗氧化效果，因此，高純納米無定形硼粉的制備顯得尤為重要。

納米無定形硼粉的制備方法主要有高能球磨法[5]、硼烷裂解法[6]、熔鹽電解法[7]和氫氣還原法[8]等，其中高能球磨法、硼烷裂解法、熔鹽電解法等傳統方法存在著難以獲得理想粒度和純度、工藝條件苛刻等問題，無法獲得成熟應用。氫氣熱還原法是制備超細、高純無定形硼粉認可度較高的一種方法，該方法主要采用H2+BX3(X=F、Cl、Br、I)體系在高溫下反應生成硼粉，其中BCl3作為硼源具有更為合適的熱動力學條件，通過工藝控制更易實現純度、粒度和晶型的控制。與此同時，將新興的等離子體作為該反應的熱源，可提供一個常規方法難以實現的超高溫反應環境，能充分利用等離子體溫度高、焓值密度高、還原性強等特點[9]，更有利于納米無定形硼粉的制備，非常適合高溫抗氧化涂層領域對高純納米無定形硼粉的迫切需求。……