衛鋒 張亞兵 王洪棟
摘 要:伴隨著科學技術的快速發展,各行各業都有了長足的進步。對于有色金屬來說,從狹義的方面主要指的就是除了鐵、錳、鉻之外的所有金屬,因此其又被稱為非鐵金屬;而從廣義的方面來說,有色金屬還可以包含有色合金等。在實際應用中,有色金屬材料擁有更高的應用價值。而直讀光譜儀具有分析速度快;準確度高,相對誤差小的特點;特別適合爐前分析并指導生產。因此如何有效的利用檢測設備服務好生產是一個值得探討的問題,基于此,討論了光譜檢測及檢測前的準備工作,其次分析了光譜檢測有色金屬材料的定量分析,然后從四個方面分析了光譜檢測有色金屬材料的注意事項。
關鍵詞:有色金屬;光譜儀器;檢測;材料分析
引言
在現代的技術進程之中,由于光電技術與計算機技術的飛速發展,在很大的程度之上提升了光譜分析技術的發展速度。直讀光譜分析技術在實際的生產實踐應用之中,表現出了操作簡單、分析快速、結果準確、精度高等等的特征,這就使得該技術逐步的成為了分析化學之中,較為重要的儀器分析方法其中之一。直讀光譜分析技術被廣泛的應用在鋼鐵與有色冶金行業之中,起一個爐前快速分析的作用,而且也成為了分析各種常見的固體金屬材料的一種準的分析方法。
1直讀光譜儀概述
從實際應用上來看,直讀光譜儀是定量分析和定性分析的重要儀器設備,在使用的時候具有快速、精準性高、選擇性良好、操作簡單、無損等方面的應用優點,被人們廣泛應用于冶金、機械、質量檢查和科學研究等領域。直讀光譜儀的應用原理是:金屬試樣與電極之間進行電弧,樣品經過電弧或火花放電激發成原子蒸汽產生發射光譜,每種元素的原子或離子通過發射特征光譜來判斷物質的組成,通過判斷元素特征譜線的存在,對元素定性分析,通過比較特征譜線強度大小,對元素定量分析。
2光譜檢測有色金屬材料定量分析
2.1檢測分析過程
以鉛合金有色金屬材料分析為例。根據你分析的樣品類型,在“類型標準”中選擇所用的類型標準化名稱,進行相應產品的類型標準化, 類型標準化時控樣激發點數不得少于3點,激發檢測結果RSD ≤ 3%,達不到要求則重新進行相應類型標準化校準。檢測過程中要用標樣進行結果驗證,根據標樣校準后報出樣品的真實值。最后可以查看結果或者進行結果的輸出。
2.2直讀光譜儀的檢測標準與條件
使用直讀光譜儀的工作人員要有嚴格的對于相應的檢測標準以及條件的遵守。在實際工作中,工作人員應該熟知有色金屬分析方法,對于光電發射光譜方法的相關操作規范應明確,能夠運用相應的手段,選取到更好的光譜分析條件,滿足相應工作分析要求。在相關實驗室的設備配置之中,如果是從國外訂購直讀光譜儀,對于儀器參數的選取要準確,應該滿足目前分析檢測條件以及將來擴展分析檢測的需求,對于設備的檢出限應盡量低滿足微量檢測的要求,使儀器在實際檢測之中擁有較高的精度,對于穩定性方面可以提出不同元素高低含量相對標準偏差的要求。直讀光譜儀試驗環境的要求,首先的一點就是要保障光譜儀在潔凈、無污染的環境之下,在整個試驗過程之中,盡量的避免外在因素的干擾。對于實驗室的溫度來說,溫度應該保持恒定,避免有劇烈的變化,在使用環境要求的范圍內每小時不能超過2℃,環境的濕度也會有一定的要求,檢測環境的濕度應該在正常的范圍之內,假如濕度過高的話,會影響光譜儀最終檢測結果的準確性。工作人員可以根據工作環境的濕度,配備除濕機或者加濕器,隨時對環境進行除濕或者加濕。在具體的的工作中,選用交流參數穩壓器確保電壓電流正常輸出,保障儀器輸入參數的穩定可以順利的連接交流電源。對于氬氣純度的要求要高于99.999%,否則需配備氬氣凈化器。
3影響直讀光譜儀檢測準確性因素的探討
(1)從優化光譜儀測量環境來提升直讀光譜儀對金屬材料化學分析準確度,儀器設備的使用環境設施,實驗室需要做好減震、防塵和防腐蝕等工作,在一般情況下,光譜儀的實驗環境要求是:濕度20~80RH%,室內溫度需要最佳在20~25℃之間。氬氣瓶內部的氬氣純度對最終測量數值有著十分重要的影響,氬氣壓力表的分壓保持在正常的范圍內,例如熱電的ARL4460儀器壓力表分壓在0.2-0.3MPa。(2)從規范作業方面來提升直讀光譜儀對金屬材料分析的準確度,檢測結果的準準度與操作人員的日常行為習慣密切相關,在開展檢測分析的過程中,要求所有人員須經過專業培訓,通過必要的培訓來掌握更多設備方面的工作原理和使用方法,再進行熟練上機操作。在開展檢測操作的時候,嚴格按照檢測作業指導書要求進行作業。日常耗材電極、適配器、橡膠圈都屬于儀器消耗產品,為了能夠確保這些消耗產品的有效,使用時需要對其進行開展必要的檢測和檢查, 及時進行保養和維護。(3)標準樣品的使用,選取合適的標準樣品是光譜儀測量數據準確有效的保證,儀器上要保證待測元素的曲線范圍,在日常工作中,標準樣品和分析樣品的基體要一致,其待測含量和標準樣品含量接近,否則會出現較大的偏差,新購置的標準樣品使用前要對其精密度進行驗證,做好標準樣品的測試比對,符合要求再進行使用,對使用過程中的標準樣品要定期進行核查,避免出現系統性誤差。
4保障直讀光譜儀檢測有色金屬材料運行的正確性
在進行檢測工作的時候,為了保證檢測結果的準確,首先樣品制備工作是非常重要的,要保障樣品大小、形狀能夠符合實際、同時表面要光滑、紋路要足夠清晰,不能夠有樣品缺陷。在激發的時候,要保障激發孔是密封的狀態,樣品與火花板的接觸緊密,防止發生漏氣的情況。其次, 樣品檢測時,為了保證數據穩定,激發次數至少在三次以上。數據穩定之后,才能夠進行下階段的工作,樣品在檢測時要關注激發的聲音,比如平穩,不尖銳是正常的。在檢測過程中,首先要進行產品的類型標準化,然后在測量分析通道進行標準化結果的驗證,讓檢測分析結果更加準確。在完成了每次激發工作之后,電極清潔工作也是非常重要的,在運行直讀光譜儀的時候,內部鎢電極完成放電過程之后,會產生金屬蒸汽,而金屬蒸汽在揮發的過程中,不但會給激發工作造成很大的污染,而且也會讓內部間隙的放點距離受到改變,影響結果。因此在每完成一次激發工作之后, 要立即對電極進行清理工作。日常要注意火花臺的清潔工作,使火花臺工作環境有保障,讓樣品之間不會相互污染。使用中的鎢電極以及電機刷等,都必須科學的更換,并且要及時地清潔。只有這樣才能夠保障直讀光譜儀在運行的過程中,使檢測數據更加標準精確。
結束語
總的來說,現代化工業所應用的檢驗設備種類繁多,且各個設備分析方面的理性能和化學性能各不相同,但各有各的優點,如何使用好設備的優點服務好生產是我們關注的話題。直讀光譜儀擁有快速分析,效率高的特點。在有色金屬分析應用中將會得到顯著提升,符合相關領域的研究趨勢,具有極大的應用價值。
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