微結構幾何參數對鋁合金表面結冰性能的影響

彎艷玲，嚴燦東，王博，于化東

微結構幾何參數對鋁合金表面結冰性能的影響

彎艷玲，嚴燦東，王博，于化東

（長春理工大學 跨尺度微納制造教育部重點實驗室，長春 130000）

制備具有穩定性的抗結冰表面，并探討表面微結構幾何參數對表面結冰性能的影響。以鋁合金為基底材料，采用電火花線切割加工方法，在材料表面構建可控微米級尺寸溝槽與方柱陣列結構，對試件進行潤濕性、結冰性能以及穩定性測試。制備的微結構表面超疏水或者近超疏水。微結構表面具有優異的抗結冰性能，且方柱結構表面的抗結冰性能優于溝槽結構表面。微結構高度的增加以及寬度的減小都會延遲水滴在微結構表面的結冰時間，且寬度的影響程度更大。結冰-融冰循環試驗表明，微結構表面具有一定的穩定性。分析抗結冰機理可知，微結構表面的兩級結構，形成了“氣墊效應”，提高了表面疏水性，減小了固液接觸面積；微結構高度增加、寬度減小以及形態由溝槽變為方柱，使傳熱熱阻增大，傳熱面積減小，減緩了三相接觸時液滴的熱能損失，因此延長了結冰時間。電火花線切割加工方法在構建微結構的同時，提高了表面的疏水性，并且微結構幾何參數不同程度地提高了表面的抗結冰性能，為探究新型抗結冰表面提供了一種新的思路。

電火花線切割加工；幾何參數；微結構；超疏水；抗結冰性能；穩定性

結冰是一種低溫環境、制冷設備以及熱交換等裝置中常見的相變傳熱現象，不僅消耗能量，而且還會增大傳熱面熱阻，降低傳熱效率，甚至造成系統堵塞，影響設備的工作效率、運行安全與使用壽命[1]。在輸電通信線路、航空、航海或高鐵運輸等設備上結冰，可能會造成不同程度的危害[2-4]。因此，人們紛紛尋求防冰技術和方法。目前，防冰方法可分為主動防冰和被動防冰[5]。被動防冰以消耗物質和能源的代價獲得，同時效率較低。主動防冰是指在材料表面構造超疏水表面，使液體易逃離材料表面，達到延遲結冰或降低冰在其表面的粘附，使其易清除的目的。超疏水表面主動防冰的原理是基于超疏水表面的低表面能和粗糙結構，減少水滴與表面的接觸時間與接觸面積，增強空氣熱阻[6-7]，增大水結冰成核時的能量壁壘[8-10]，并減小液滴在表面的粘附性，以此來延緩水滴在表面的結冰時間，使液滴在結冰前易脫離材料表面，令表面“干燥”[2]，降低覆冰的粘附性[11-12]，同時減小表面冰層積與覆冰量[13]。大量研究證明[14-16]，表面超疏水化能降低冰的粘附強度、延長結冰時間與延遲冰的增長。人們對于超疏水表面的抗結冰性能做了大量的研究[17-22]。Liu等[19]通過激光加工了方形突起、圓形隆起與山脈狀結構的超疏水微結構陣列，研究其抗結冰性能發現，超疏水表面微結構間的內含空氣體積的增大與接觸面積的減小，使微結構表面獲得優異的抗結冰性能，并引入了一種分析液滴與固體結構化之間傳熱過程的模型。Nguyen等[23]通過構建不同形態參數納米圓柱陣列的超疏水表面，發現了實際液體與固體表面接觸面積以及納米柱高度對冰的粘附力與結冰時間等防冰性能的影響，結果證明，面積分數在防冰效率中具有重要作用。隨著研究的深入，學者們發現，材料表面抗結冰性能不僅與表面疏水特性有關，而且與表面粗糙結構有很大的關系，兩者共同對防覆冰性能產生影響，且作用機理不同。此外，表面疏水性與表面粗糙結構密不可分。因此，表面抗結冰性能不僅要從疏水性方面來研究，還需要從表面粗糙結構入手，研究表面粗糙結構對疏水性以及抗結冰性能的影響。

本文基于電火花線切割加工方法在鋁合金表面構建不同幾何參數的溝槽與方柱微結構陣列，結合表面疏水性能、固液接觸以及傳熱方式，研究微結構幾何參數對表面液滴結冰時間的影響，探究液滴在表面延遲結冰的機制，對探索新型抗結冰技術的發展具有重要意義。

1 試驗

1.1 表征方法

通過蔡司公司生產的掃描電子顯微鏡（EVO MA25）和超景深顯微鏡（Smart zoom 5）進行微結構形貌的觀測。采用德國（Dataphysics）公司生產的視頻光學接觸角測量儀（OCA20）觀察液滴接觸狀態，并測量接觸角。測試液滴為去離子水，體積為5 μL，取5個平行樣本的平均值。

1.2 樣件制備

為研究微結構幾何參數對6061鋁合金表面結冰性能的影響，設計了不同高度與寬度的溝槽G與方柱P微結構陣列（如圖1所示），并以光滑表面S為對比件。采用中走絲線切割機床（蘇州三光HA400U）進行微結構的加工，加工參數：走絲速度為4 m/s，電流為3 A，電壓為100 V，脈沖寬度為28 μs，脈沖間距為140 μs。加工的試件依次用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗10 min，自然風干后待用。

圖1 溝槽G與方柱P微結構陣列

為研究微結構幾何參數對鋁合金表面加工性能的影響，加工了等差微結構高度、寬度試件。溝槽結構試件為G1—G10，方柱結構試件為P1—P10，其中G1—G5（P1—P5）的寬度為300 μm，高度依次為200、300、400、500、600 μm；G6—G10（P6—P10）的高度為400 μm，寬度分別為200、300、400、500、600 μm。微結構間距均為350 μm。

1.3 結冰性能測試

采用自制的結冰性能試驗臺進行抗結冰性能測試。該試驗臺主要由半導體液冷制冷系統、圖像采集系統與溫度監控裝置組成（如圖2所示）。制冷溫度最低為–20 ℃，精度為±0.3 ℃。溫度監控裝置為紅外線接觸式測溫計，精度為±0.1 ℃。圖像采集系統主要為高清攝像機與微距相機，幀率為60 fps。

圖2 結冰性能測試試驗臺

水滴在材料表面的結冰階段分為均相降溫和異相結冰兩個階段，本文以均相降溫時間與異相結冰時間之和為衡量指標。測試時，首先將試驗臺溫度降低至(–10±0.3) ℃，密封環境的相對濕度為50%，常溫下將5 μL水滴注射至試件表面，然后將試件放置在試驗臺上，進行原位水滴的結冰試驗。

2 結果與分析

2.1 表面幾何參數及微觀形貌

加工試件的幾何參數見表1，微結構間距為(349.6±5.2) μm。由表1可知，構建后的微結構尺寸和設計尺寸的標準偏差為3.2～7.5 μm，基本實現了尺寸可控。

試件的表面微觀結構形貌如圖3所示。構建的溝槽與方柱陣列排列整齊，形態規整（見圖3a、b），一級微結構表面分布著亞微米級以及納米級的微坑與凸起（見圖3c、d），增大了試件表面的粗糙度，兩者一起構成了兩級微納復合結構。當液滴與微結構表面接觸時，不僅與一級結構間形成空腔，而且與二級結構間形成了“氣墊效應”，減小了固液接觸面積，提高了材料表面的疏水性。電火花線切割技術通過電極放電蝕除材料，會在微米級結構表面形成亞微米及納米尺度結構。由于本文所用加工參數一致，且由圖3c、d可以看出，亞微米級以及納米級的二級結構差別較小，故認為加工后二級微結構表面形貌尺度一致。測試表面物質成分發現，相對于光滑表面，加工表面的Al元素減少，C與O元素增多，其他元素基本不變。以試件P3為例（如圖4所示），Al元素質量分數由75.8%下降到67.4%，C元素質量分數由10.3%增加到18.5%，O元素質量分數由8%增加到12.5%。由此可以推測，表面氧化與碳化是表面疏水化的另一個原因。

表1 微結構幾何參數

Tab.1 Geometric parameters of microstructure

圖3 微結構表面微觀形貌

圖4 加工前后表面物質成分對比

2.2 潤濕性

測試液滴在結構表面的接觸狀態與靜態接觸角發現，所構建表面均實現了超疏水或近超疏水性能。當微結構寬度為300 μm，高度在200～600 μm時，接觸角的變化幅度較?。ㄈ鐖D5a所示），溝槽結構表面接觸角為154.4°～156.1°，方柱結構表面接觸角為154.3°～155.1°。如圖5b所示，當微結構高度為400 μm，寬度在200～600 μm變化時，接觸角的變化幅度較大，溝槽結構表面接觸角由158.1°降至140.5°，方柱結構接觸角由160.1°降至140.2°。由此可知，在設計尺寸范圍內，液滴在試件表面的靜態接觸角主要受微結構寬度的影響，高度的影響較小。分析微結構表面接觸角差異的原因，從固液接觸狀態（如圖6所示）可以看出，當微結構間距與寬度一致時，微結構高度基本不會改變固液接觸面積，固液接觸線基本不變，故對接觸角的影響較小；當微結構間距與高度一致時，微結構寬度的增加會增加固液接觸面積，固液接觸線增長，導致靜態接觸角逐漸變小。

圖5 幾何參數對試件表面靜態接觸角的關系

圖6 固液接觸狀態

由圖6固液接觸狀態可知，液滴在微結構表面呈現近疏水或超疏水狀態，靜態接觸角為140.2°～160.1°。假設液滴僅與一級微結構表面為Cassie接觸模型，液滴與材料表面的接觸面積如圖7所示，則溝槽結構的表面固液接觸面積分數可以表示為：

G=/(+) (1)

方柱結構的表面固液接觸面積分數可以表示為：

P=2/(+)2(2)

計算可得，溝槽結構的固液接觸面積分數為0.36～ 0.63，方柱結構的固液接觸面積分數為0.13～0.4，且均隨微結構寬度的增大而減小。將本征接觸角54.6°與固液接觸面積分數代入Cassie公式，可得溝槽結構表面表觀的接觸角為142°～92.9°，方柱結構表面的為142.6°～111.6°，小于實測值。由此可知，微結構表面的亞微米級以及納米級微坑與凸起進一步減小了固液接觸面積分數，增強了疏水性。故假設液滴與試件

圖7 固液接觸界面模型

表面兩級微結構上均滿足Cassie接觸狀態[24-26]，即C1-C2模型：

2.3 結冰性能測試

對試件表面的結冰性能進行測試發現，微結構試件表面具有優異的抗結冰性能。對比試件S、G3與P3（見圖 8a—c），光滑表面S的結冰時間為53 s，G3溝槽與P3方柱結構表面的結冰時間分別為453、832 s。觀測液滴結冰過程可知，水滴結冰過程為均相降溫—冰晶生長—異相結冰。整個結冰過程中，液滴始終在微結構表面呈現Cassie狀態（如圖8d—e所示）。

微結構高度與寬度對結冰時間的影響曲線如圖9所示。由圖9可知，當微結構寬度固定時，微結構高度對結冰時間的影響較小，結冰時間隨著高度的增加呈現增加趨勢，相鄰高度的同種微結構表面的結冰時間相差25 s左右。溝槽與方柱結構表面均在微結構高度為最大值600 μm時，結冰時間最長，分別為501 s和905 s。當微結構高度固定時，微結構寬度對結冰時間的影響較大，結冰時間與微結構寬度呈現負相關，相鄰寬度的同種微結構的結冰時間相差70 s左右，且溝槽與方柱結構表面均在微結構寬度為最小值200 μm時，結冰時間最長，分別為526 s和927 s。對比溝槽結構與方柱結構表面，方柱結構表面的延遲結冰性能明顯優于溝槽結構表面，方柱結構表面的結冰時間是溝槽結構的2倍左右。

圖8 表面結冰過程與結冰時間

圖9 微結構幾何參數對結冰時間的影響

為分析抗結冰機理，引入一個基于液滴接觸模型的三相傳熱模型來解釋液滴的熱能損失[19]，如圖10所示。液滴與空氣、固體表面接觸時，存在能量交換，固液接觸出現固-液-空三相界面。由于本文采用基底制冷探究表面抗結冰性能，液滴的熱量損失主要為熱傳導方式，液滴的凍結時間可以表示為[27]：

式中：ρw與cp分別表示水的密度與比熱容；T0為液體初始溫度；Ts為液滴實時表面溫度；Δh為單位時間內液滴的熱能損失，表達式見式（5）。

Δ=g－l－g*(5)

式中：g為單位時間內液滴通過液-氣接觸熱傳導交換的熱能；l為單位時間內液滴在固液接觸界面處與冷固體表面交換的熱能；g*為單位時間內液滴在固液接觸界面處與冷空氣交換的熱能。對于熱傳導來說，g、l、g*與傳熱面積和溫度差呈正相關，與傳熱界面熱阻呈負相關。

由式（4）可知，液體凍結時間Δ與Δ呈負相關。由于本文采用基底制冷，且液滴降溫過程中始終保持Cassie狀態，微結構幾何參數主要影響l和g*。由于表面疏水，甚至超疏水，極大程度降低了固液接觸面積，增加了液氣接觸面積，使傳熱面積減小，且增大了空氣熱阻，導致l和g*減小，從而延遲了液滴的冷凍時間Δ。溝槽與方柱結構的高度對固-液與固-氣接觸面積基本無影響，但微結構的高度越高，液滴重心遠離冷表面基底，固液截留空氣層變大，增強了空氣的隔熱作用，增大了熱阻，同時減小了固-液與氣-液溫度差，使l和g*減小，從而使整體Δ減小，液滴的凍結時間Δ增長。微結構寬度與固液接觸面積呈正相關，微結構的寬度越小，液滴的固液接觸面積越小，由于微結構間距不變，寬度主要影響固液接觸熱傳導的面積，而這種熱傳導是液滴熱能損失的主要方式，使得Δ減小，液滴的凍結時間Δ增大，且影響程度較大。同時，對于同等高度與寬度的微結構來說，方柱結構比溝槽結構具有更小的固液接觸面積與更強的固液截留空氣層熱阻，使Δ減小，液滴的凍結時間Δ增長。

綜上所述，疏水微結構導致了更小的傳熱面積與更大的熱阻，微結構高度的增加增強了熱阻，微結構寬度減小，使傳熱面積減小，以及方柱結構比溝槽結構表面具有更小的傳熱面積與更強的熱阻，使得液滴熱能損失速率變慢，從而延遲液滴結冰時間。

2.4 結冰-融冰循環試驗

通過結冰-融冰循環試驗測試試件表面的穩定性。結冰-融冰試驗時，將試件完全放置在去離子水中，在基底溫度為–10 ℃時完全結冰，持續20 min后，室溫融化。試驗結果如圖11所示，隨著結冰融冰次數的增加，接觸角與結冰時間呈現小幅度減小。其原因是，結冰-融冰循環試驗對表面微納結構有輕微的破壞，如圖12所示。表面部分區域由于結冰時冰的擠壓，凹坑被微小濺射物填充，減弱了固液接觸時的“氣墊效應”，增加了液滴與試件表面的接觸面積，并減弱了空氣熱阻，從而降低了微結構表面的疏水性，縮短了結冰時間，但微結構表面仍具有很好的抗結冰性能。

圖11 結冰-融冰次數對靜態接觸角和結冰時間的影響

圖12 20次結冰-融冰試驗前后表面形貌對比

3 結論

本文在鋁合金表面設計與加工了溝槽與方柱兩種微結構陣列，觀測了其表面形貌與潤濕性，探究了微結構幾何參數對表面液滴結冰時間的影響規律，并測試了表面的穩定性，結論如下：

1）電火花線切割加工的溝槽與方柱結構提高了表面的疏水性，表面均呈現近超疏水或者超疏水，液滴在兩級結構上呈現Cassie接觸模型，以此實現了超疏水表面的制備。

2）微結構表面均有著很好的延遲液滴結冰性能。微結構高度的增加以及微結構寬度的減小均會延遲液滴結冰時間，且微結構寬度對結冰時間的影響更大，方柱結構表面具有更加優異的延遲結冰性能。

3）結冰-融冰循環試驗表明，隨著結冰-融冰次數的增加，微結構的表面靜態接觸角與結冰時間略有降低，但表面仍具有很好的抗結冰性能，具有一定的穩定性。

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The Influence of Microstructure Geometric Parameters on the Icing Properties of Aluminum Alloy Surface

,,,

(Key Laboratory of the Ministry of Education on Cross-Scale Micro and Nano-Manufacturing, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130000, China)

This paper is to prepare a stable anti-icing surface, and to explore the influence of surface microstructure geometric parameters on the surface icing performance. In this paper, aluminum alloy is used as the base material, and the wire electrical discharge machining (WEDM) is used to construct an array structure of controllable micron-sized grooves and square pillars on the surface of the material. The wettability, icing performance and stability of the sample were tested. The results show that the surface of the prepared microstructure is superhydrophobic or nearly superhydrophobic. The microstructure surface has excellent anti-icing performance, and the anti-icing performance of the square pillar structure surface is better than that of the groove structure surface. The increase in the height of the microstructure and the decrease in the width will delay the freezing time of the water droplets on the surface of the microstructure, and the width has a greater influence. The freeze-melt cycle test shows that the surface of the microstructure has a certain degree of stability. The analysis of the anti-icing mechanism shows that the two-level structure of the microstructure surface forms the “air cushion effect”, which improves the hydrophobicity of the surface and reduces the solid-liquid contact area; the height of the microstructure increases, the width decreases, and the shape changes from grooves to square pillars, which increases the heat transfer resistance, reduces the heat transfer area, and slows down the thermal energy loss of the droplets during three-phase contact, thus prolonging the freezing time. The WEDM method improves the hydrophobicity of the surface while constructing the microstructure, and the geometric parameters of the microstructure improve the anti-icing performance of the surface to varying degrees, providing a new idea for exploring new anti-icing surfaces.

wire electrical discharge machining (WEDM); geometric parameters; microstructure; superhydrophobicity; anti-icing performance; stability

2021-04-09；

2021-05-31

WAN Yan-ling (1979—), Female, Doctor, Associate professor, Research focus: micro-nano manufacturing, functional surface.

彎艷玲, 嚴燦東, 王博, 等. 微結構幾何參數對鋁合金表面結冰性能的影響[J]. 表面技術, 2022, 51(1): 272-279.

TG146.2+1

A

1001-3660(2022)01-0272-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.01.029

2021-04-09；

2021-05-31

國家自然科學基金聯合基金項目（U19A20103）；吉林省科技發展計劃項目（20190101005JH，20180101324）

Fund：National Natural Science Foundation of China Joint Fund Project (U19A20103); Jilin Province Science and Technology Development Plan Project (20190101005JH, 20180101324)

彎艷玲（1979—），女，博士，副教授，主要研究方向為微納制造、功能表面。

WAN Yan-ling, YAN Can-dong, WANG Bo, et al. The Influence of Microstructure Geometric Parameters on the Icing Properties of Aluminum Alloy Surface[J]. Surface Technology, 2022, 51(1): 272-279.