關(guān)于完整性測(cè)試儀流量校準(zhǔn)的探討

黎細(xì)落

（廣州計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院，廣東廣州，510663）

0 引言

完整性測(cè)試儀，亦稱濾芯完整性測(cè)試儀（以下簡稱儀器），利用的是國際公認(rèn)的完整性測(cè)試技術(shù)，對(duì)醫(yī)藥行業(yè)中過濾液體，氣體的濾芯進(jìn)行完整性測(cè)試并認(rèn)證。通過泡點(diǎn)測(cè)試、保壓測(cè)試、擴(kuò)散流測(cè)試、水侵入測(cè)試判斷過濾性能的一系列完整性測(cè)試，這一系列的測(cè)試直接和儀器的壓力與流量的測(cè)量相關(guān)，然而，這方面的計(jì)量國內(nèi)目前來說是知識(shí)欠缺的，儀器壓力與流量的量值得到準(zhǔn)確的溯源，才能保證儀器的可靠，從而保障用戶的生命安全。文中利用儀器體積流量技術(shù)原理，結(jié)合技術(shù)規(guī)范設(shè)計(jì)合理的工作流程，選取合適的量值溯源的流量標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行多次測(cè)量校準(zhǔn)，最后進(jìn)行不確定度的評(píng)估。

1 完整性測(cè)試儀的組成和工作原理

在制藥行業(yè)里，高精度的完整性測(cè)試儀對(duì)壓力和流量的測(cè)量都須具有很高的靈敏性，然而，高靈敏的的氣體流量傳感器，而且范圍在（0.01～1000）mL/min的高精度流量傳感器的來源卻少之又少。這里介紹一種廣泛運(yùn)用于完整性測(cè)試的技術(shù)—體積流量測(cè)量技術(shù)，運(yùn)用這種技術(shù)的流量計(jì)也可以叫做定容式流量計(jì)。運(yùn)用定容式流量計(jì)的儀器一般包括以下組件：一個(gè)由三個(gè)高精度壓力傳感器組成閥組模塊、一個(gè)壓力調(diào)節(jié)器、三個(gè)精確定義體積的腔體以及專用的計(jì)算控制程序等。

當(dāng)特定壓力的氣源進(jìn)入儀器時(shí)，精確定義體積的腔體內(nèi)的壓力產(chǎn)生變化，腔體的體積V和氣體的溫度T在理想狀態(tài)下是不變的，而通過儀器主機(jī)時(shí)鐘計(jì)算壓力變化的用時(shí)Δ t，還有腔體內(nèi)的壓力變化值Δ P這些參量是變化的，粘度、濕度等其他影響流量測(cè)量的因素忽略不計(jì)，同時(shí)再考慮儀器流量測(cè)量時(shí)的溫度修正，可由下面公式（1）簡單計(jì)算流量[1]。

式中：Qv——儀器氣體流量；V——腔體的體積；Δ P——腔體內(nèi)的壓力變化值；Δ t——壓力變化的用時(shí)；Tr——參考溫度，296.15K；T——?dú)怏w的溫度。

2 校準(zhǔn)方法

完整性測(cè)試儀的流量是通過精確定義體積的腔體精確測(cè)量計(jì)算得出，而腔體的精確測(cè)量是需要通過三個(gè)精密壓力傳感器實(shí)現(xiàn)的，所以其流量校準(zhǔn)的前提是先進(jìn)行三個(gè)精密壓力傳感器的校準(zhǔn)。儀器一般自帶溫度值的設(shè)定與測(cè)量和壓力值的設(shè)定與復(fù)現(xiàn)，所以壓力校準(zhǔn)只需將高等級(jí)的壓力標(biāo)準(zhǔn)裝置與儀器的出氣端直接串聯(lián)，設(shè)定目標(biāo)值，儀器復(fù)現(xiàn)控制輸出，接著讀取儀器顯示壓力值與標(biāo)準(zhǔn)壓力值進(jìn)行記錄對(duì)比即可計(jì)算出壓力的示值誤差。

而儀器流量校準(zhǔn)沒有適應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，也沒有對(duì)應(yīng)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范可直接檢定或校準(zhǔn)，這里選擇參照較為接近的JJG640-2016《差壓式流量計(jì)》執(zhí)行校準(zhǔn)。

2.1 流量校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)器的要求

目前市面上的完整性測(cè)試儀的流量測(cè)量的最大允許誤差為±5%，最優(yōu)的可以達(dá)到±3%以內(nèi)。流量校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)器的擴(kuò)展不確定應(yīng)不大于儀器的在最大允許誤差的絕對(duì)值的1/3。流量校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備都應(yīng)該有有效期的檢定或者校準(zhǔn)證書， 這里選用優(yōu)于1.0級(jí)別的相應(yīng)量程的活塞式流量標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行測(cè)量，標(biāo)準(zhǔn)裝置自帶溫度和壓力的測(cè)量。

2.2 氣體介質(zhì)的要求

由于完整性測(cè)試有些項(xiàng)目需要帶壓進(jìn)行的，這決定了完整性測(cè)試儀的氣源壓力不可太小。根據(jù)中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T5893-2021 微濾膜過濾器完整性自動(dòng)測(cè)試儀（報(bào)批公示版）規(guī)定，儀器最大氣源壓力不應(yīng)小于0.7Mpa，并且需滿足下面條件：（a）氣源為壓縮空氣或者氮?dú)猓唬╞）含油量不大于5mg/m3；（c）相對(duì)濕度不大于93%；（d）進(jìn)氣溫度不大于 40℃。

2.3 校準(zhǔn)項(xiàng)目和方法

2.3.1 校準(zhǔn)項(xiàng)目

完整性測(cè)試儀流量的校準(zhǔn)項(xiàng)目是流量的示值誤差和重復(fù)性。

2.3.2 校準(zhǔn)方法

完整性測(cè)試儀出氣端對(duì)氣流壓力波動(dòng)的要求特別嚴(yán)格，壓力波動(dòng)大直接影響流量的測(cè)試，或者系統(tǒng)直接出錯(cuò)中斷而無法繼續(xù)進(jìn)行流量的測(cè)試。為了防止這種情況，在進(jìn)行儀器流量校準(zhǔn)時(shí)，需要用到兩個(gè)輔助設(shè)備，一個(gè)是穩(wěn)壓儲(chǔ)氣罐，規(guī)格5L或10L，具體視測(cè)量流量的大小而定；另一個(gè)是精密的流量節(jié)流閥。流量校準(zhǔn)工作流程如圖1。

圖1 流量校準(zhǔn)工作流程圖

按圖1的流程接好管路，觀察測(cè)試氣源壓力表1大于0.7Mpa，打開流量節(jié)流閥2，設(shè)定好環(huán)境壓力、溫度、工作壓力和測(cè)試時(shí)間等參數(shù)，啟動(dòng)完整性測(cè)試儀，調(diào)節(jié)精密流量節(jié)流閥至目標(biāo)流量點(diǎn)，預(yù)工作10min左右，觀察儀器顯示的瞬時(shí)流量是否穩(wěn)定，穩(wěn)定后啟動(dòng)流量標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行測(cè)量，在每次的檢測(cè)中，都應(yīng)讀取并記錄儀器顯示的瞬時(shí)流量，標(biāo)準(zhǔn)器的流量、溫度和壓力等。

完整性測(cè)試儀各流量點(diǎn)的單次檢測(cè)的相對(duì)誤差按式（2）計(jì)算：

式中：Eij——第i檢測(cè)點(diǎn)第j次檢測(cè)被檢測(cè)的儀器流量的相對(duì)示值誤差，%；qij——第i檢測(cè)點(diǎn)第j次檢測(cè)時(shí)被檢測(cè)的儀器的瞬時(shí)流量，mL/min；(qs)ij——第i檢測(cè)點(diǎn)第j次檢測(cè)流量標(biāo)準(zhǔn)裝置換算到被檢的儀器所處狀態(tài)的瞬時(shí)流量值，mL/min。完整性測(cè)試儀各流量點(diǎn)的相對(duì)示值誤差按式（3）計(jì)算：

式中：Ei——第i檢測(cè)點(diǎn)被檢測(cè)的儀器流量的相對(duì)示值誤差，%；n——第i檢測(cè)點(diǎn)檢測(cè)次數(shù)；Eij——第i檢測(cè)點(diǎn)第j次檢測(cè)被檢測(cè)的儀器流量的相對(duì)示值誤差，%。

完整性測(cè)試儀各流量點(diǎn)的重復(fù)性按式（4）計(jì)算：

式中：(Er)i——第i檢測(cè)流量點(diǎn)的重復(fù)性。

2.3.3 校準(zhǔn)流量點(diǎn)和校準(zhǔn)次數(shù)

為保證完整性測(cè)試儀流量測(cè)量的準(zhǔn)確可靠，校準(zhǔn)點(diǎn)可增加，一般能校準(zhǔn)的點(diǎn)不少于5個(gè)，可以根據(jù)客戶需求，也可以參照選取的規(guī)程取校準(zhǔn)點(diǎn)，這里選取大約為9 mL/min、90 mL/min、500 mL/min、750 mL/min、900 mL/min的五個(gè)點(diǎn)校準(zhǔn)。

2.3.4 校準(zhǔn)次數(shù)

每個(gè)完整性測(cè)試儀流量校準(zhǔn)點(diǎn)至少檢測(cè)3次。

3 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)分析

3.1 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)處理

被校準(zhǔn)的完整性測(cè)試儀流量校準(zhǔn)數(shù)據(jù)記錄如表1。

表1 流量校準(zhǔn)數(shù)據(jù)處理

3.2 測(cè)量不確定估算

3.2.1 數(shù)學(xué)模型

式中：E——完整性測(cè)試儀流量的相對(duì)示值誤差；q——被檢測(cè)的儀器的瞬時(shí)流量，mL/min；qs——流量標(biāo)準(zhǔn)裝置換算到被檢的儀器所處狀態(tài)的瞬時(shí)流量值，mL/min。

方差：

3.2.2 不確定度分析

通過數(shù)學(xué)模型，結(jié)合理想氣體狀態(tài)方程PV=nRT可知，完整性測(cè)試儀測(cè)量結(jié)果的不確定度主要由對(duì)儀器測(cè)量的重復(fù)性、活塞式流量標(biāo)準(zhǔn)裝置體積（v）測(cè)量的不確定度、溫度（儀器溫度T、流量標(biāo)準(zhǔn)裝置溫度Ts）的測(cè)量不確定度、壓力（儀器壓力P、流量標(biāo)準(zhǔn)裝置壓力Ps）的測(cè)量不確定度和時(shí)間（儀器時(shí)間t、流量標(biāo)準(zhǔn)裝置時(shí)間ts）的測(cè)量不確定度引入的。

溫度測(cè)量的不確定度為U =0.2℃，k =2

壓力測(cè)量的最大允許誤差為±50Pa，

時(shí)間測(cè)量的最大允許誤差為±0.01s，

經(jīng)過簡單計(jì)算可知，以上6個(gè)分量的不確定度相對(duì)百分級(jí)別的不確定來說是比較小的，這里忽略不引入計(jì)算。因此活塞式流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的測(cè)量不確定度等于活塞式流量標(biāo)準(zhǔn)裝置體積的測(cè)量不確定度Ur(qs)= Ur(v)，所以完整性測(cè)試儀測(cè)量結(jié)果的不確定度主要由對(duì)儀器測(cè)量的重復(fù)性Ur(q)和活塞式流量標(biāo)準(zhǔn)裝置體積的測(cè)量不確定度Ur(v)組成。

3.2.3 對(duì)完整性測(cè)試儀測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量Ur（q）

根據(jù)表1對(duì)完整性測(cè)試儀測(cè)量的重復(fù)性結(jié)果，取五組中最大的0.6%作為重復(fù)性引入的不確定度分量Ur（q），即：Ur（q）=0.6%。

3.2.4 活塞式流量標(biāo)準(zhǔn)裝置體積測(cè)量引入的不確定度分量Ur（v）

活塞式流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的準(zhǔn)確度的等級(jí)為1.0級(jí)，則

3.2.5 合成相對(duì)不確定度Ur(E)和擴(kuò)展相對(duì)不確定度Ur

4 小結(jié)

完整性測(cè)試儀的流量校準(zhǔn)關(guān)鍵點(diǎn)在于精密流量節(jié)流閥的控制，熟練的校準(zhǔn)人員加上好的精密流量節(jié)流閥，可以大大縮短校準(zhǔn)的時(shí)間和提高校準(zhǔn)的準(zhǔn)確度。而穩(wěn)壓儲(chǔ)氣罐的配合讓這個(gè)過程更加順利的進(jìn)行，并且使高流量點(diǎn)的校準(zhǔn)成為可能。通過多次儀器的校準(zhǔn)，數(shù)據(jù)處理和分析，可以驗(yàn)證這種校準(zhǔn)方法是可靠的，實(shí)用的。為以后開展完整性測(cè)試儀流量方面的溯源提供了參考和數(shù)據(jù)支持，從而提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和保障用戶安全。然而完整性測(cè)試儀的流量校準(zhǔn)的不確定度有待進(jìn)一步的提高。