2019—2020年中國金分析測定的進展

陳永紅　孟憲偉　王立臣

摘要：通過查閱2019—2020年國內發表的金分析測定文獻，分類綜述了這2年金分析測定的進展，主要包括含金礦物加工制備、金的分離富集、火試金法和不同含金物料中金量的測定方法等，并對金分析方法的研究發展方向提出建議和展望，引用文獻108篇。

關鍵詞：金;試樣處理;分離富集;分析測定;綜述

中圖分類號：O655O614.123文獻標志碼：A開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

文章編號：1001-1277（2022）01-0105-08doi：10.11792/hj20220118

引言

黃金是人類較早發現和利用的金屬，具有諸多優良的特性，在國民經濟和人民生活中有廣泛的應用。由于稀少、特殊和珍貴，黃金有著“金屬之王”的稱號，享有其他金屬無法比擬的聲譽。黃金不但具備商品屬性，而且兼具金融及貨幣屬性。2020年新型冠狀病毒在全球爆發，不僅讓世界各國人民的生命健康受到了威脅，同時也給全球經濟帶來了陰霾，全球范圍內各主要國家/經濟體為了應對經濟下滑的壓力并刺激經濟復蘇，開啟了降息及量化寬松貨幣政策。受此影響，2020年黃金價格一路攀升，上海黃金交易所黃金價格在當年8月7日達到了449元/g的歷史極值，充分證明黃金擁有投資、防通脹和避險三大功能，在經濟充滿不確定性時期，黃金依然為市場所青睞。

在現代工業的諸多領域，黃金因自身優異的理化特性，在儀器儀表、航空航天、電子、導電、電子漿料、潤滑材料及工業催化等領域，均發揮著不可替代的重要作用，成為現代工業極其重要的材料。隨著經濟快速發展，國內黃金首飾、工藝品及器皿等黃金制品的消費量位居世界前列，常年維持在較高水平。據中國黃金協會統計數據：2020年，全國黃金消費總量821 t;其中，黃金首飾消費量490.6 t，金條及金幣消費量246.6 t，二者占國內黃金消費總量的89.8 %。國內黃金首飾加工企業為了競爭黃金消費領域最大的一塊蛋糕，紛紛在黃金首飾的款式、造型、色澤、加工工藝及文化創意等方面不斷推陳出新，以滿足不同消費者的需求，從而贏得更多的客戶。

從黃金分析測定角度來看，位于黃金產業上游的地質找礦、采礦、選礦、冶煉、精煉及位于下游的各類黃金加工等環節，會產生對化探樣、礦石、精礦、冶煉中間產品、金錠、金飾品/制品等樣品進行分析測定而獲得相關檢測數據的需求，這些檢測數據應用于找礦、核算金屬量、調整生產流程、判定產品合格與否等方面，均起到關鍵性作用，這同時也對黃金的分析測定提出了更高的要求。

本文依據2019—2020年國內期刊發表的關于金分析測定方法的相關文獻，對過去2年內金分析測定的進展概況進行綜述，并對黃金行業分析技術的發展方向作出展望。

1含金礦物加工制備

對于基質不同的各類含金礦物樣品，如何通過實驗來確定合適的樣品加工設備及制樣流程，將礦物加工為粒度、均勻性及代表性良好的待測樣品，一直是獲得準確、可靠檢測數據的必要條件[1-3]。黃金具有延展性強且不易破碎的特點，尤其對于存在自然金的礦石，因自然金粒度差異較大且在礦石中分布不均勻等不利因素，給含金礦物樣品加工帶來了極大挑戰[4-5]。

邵淑云等[6]在長期巖金礦石樣品制備過程控制實踐中，總結出了樣品加工代表性控制、均勻性控制、樣品制備流程及操作等過程控制要點：①無論是粗碎、中碎，還是篩分工序，過大粒度礦塊及篩上物均不應丟棄，需反復全部破碎;②因粗碎時樣品蹦跳、細碎時排風機除塵，以及碎樣設備黏結、殘留等都會引起損耗，而樣品損耗會影響樣品的代表性，所以應嚴格控制樣品損耗;③細碎后的樣品要做過篩檢查，目的是保證樣品粒度，以確保樣品縮分后的代表性;④制樣過程往往是不可重復的，在制樣的每一道工序，均應認真核對樣品編號。夏珍珠等[7]研究了以中粗顆粒自然金為主的金礦石加工流程，發現該類礦石通過粗碎、中碎設備選型提高質量或效率存在較大難度，應主要集中在通過細碎設備選型提高質量或效率;試樣分別采用圓盤細碎機、密封細碎機、棒磨細碎機加工，加工粒度不大于0.074 mm，采用統一的檢測方法檢測樣品中金量，結果表明圓盤細碎機加工的樣品金檢測結果相對標準偏差較小，主要原因為圓盤細碎機工作時圓盤可以對延展性好的金產生良好的切割力，保證了樣品均勻性，因此為保證加工質量，選擇圓盤細碎機作為細碎設備。

針對不同類型的含金礦物，實驗室應通過開展相關樣品加工實驗，確定適用的樣品加工流程，并建立實用可操作的樣品加工作業指導文件，指導樣品加工人員科學有效地開展相關工作，確保樣品加工過程規范、避免污染/損失，為樣品檢測工作奠定良好基礎。

2金的分離與富集

在對含金礦物中金量進行分析測定時，因樣品中金量一般在10-9～10-4數量級，通常不能直接對樣品中金進行測定，需要通過特定前處理方法將金先行富集，再選擇適用的檢測方法進行測定。富集樣品中金的過程是金與其基質分離的過程，也是金與干擾元素/因素分離的過程，故測定含金礦物中金量時，一般要先經過分離富集，以保證樣品中金量測定的準確度。常用含金礦物的分離富集方法[8-9]包括火試金法、活性炭吸附法[10]、泡沫塑料吸附法[11-13]、離子交換法、沉淀/共沉淀法及溶劑萃取法等。

楊升[9]研究發現銻金樣品不經前處理而直接酸溶時燒杯底部有結塊現象，表明樣品無法被王水完全溶解，同時銻在溶樣時發生水解，生成的白色銻化合物水解產物吸附了部分金至沉淀中，金回收率隨著銻含量的增加而降低;通過向樣品中加入氯化銨階梯升溫焙燒后，樣品呈蓬松狀態，形成了多孔、滲透性好的焙砂，金組分轉為凝聚相的金屬氯化物，銨鹽呈氣態釋放，銻化合物與氯化銨絡合而未發生水解，金與王水完全反應，提高了金溶出率。馬怡飛[13]發現采用普通泡沫塑料吸附法測定鎢礦石中金量結果偏低，這是因為鎢礦石經酸溶后，在溶液中形成WO-2，與溶液中AuCl-在泡沫塑料吸附過程中產生了競爭性吸附，同時溶液中鎢酸膠體沉淀阻塞了AuCl-自由進出泡沫塑料的通道，這2個因素致使金的檢測結果偏低;采取3種措施提高金回收率：在吸附金過程中采用二苯硫脲負載泡沫塑料代替普通泡沫塑料;樣品溶解后定容，并分取上清液進行振蕩吸附金（以避免鎢酸膠體占據泡沫塑料吸附位點，同時盡可能降低鎢酸離子濃度）;金解吸采用無臭灰化法替代硫脲解吸法;通過實施這些改進措施，泡沫塑料吸附法測定鎢礦石中金量的準確度得到了有效保證。王冀艷等[14]采用金活動態提取技術（該方法是地球化學探測技術的前沿技術）尋找隱伏金礦，使用5 g/L檸檬酸銨-2 g/L硫脲-5 g/L硫代硫酸鈉作為提取劑，提取劑與土壤中黏土礦物及次生礦物作用促使吸附和可交換組分中金進入提取液，提取時間為24 h，在酸性硫脲介質條件下采用活性炭富集金;該方法應用于森林沼澤景觀區黑龍江東安金礦區地球化學探測，效果良好。

分析測試人員應能根據待檢測樣品的性質，選擇適合的分離富集方法，最大程度降低樣品基質及其他元素對檢測結果的干擾，尤其對于性質不熟悉的樣品，分析測試人員更應充分研究樣品中金分離富集方法，保證含金礦物中金量的準確測定。

3火試金法

火試金法因取樣量大、取樣代表性好、富集效率高、適用范圍廣、檢測結果準確穩定、可與其他檢測方法聯用等特點，一直以來是黃金分析方法中最重要的方法，也是國內外實驗室公認檢測黃金最權威的分析方法。常用的火試金法包括：鉛試金、鉍試金、錫試金、銻試金、硫化鎳（鎳锍）試金、硫化銅試金、銅鐵鎳試金、銅試金、鐵試金等，其中鉛試金及硫化鎳（鎳锍）試金應用最廣泛。

火試金法已在地質找礦、含金礦物檢測、金銀物料檢測、金銀首飾檢測、鉑族元素富集等領域成為不可替代的分析測試方法，火試金工作者也一直在努力提升火試金（重量）法在不同檢測領域的適用性，提升火試金法檢測的準確度。劉旭坤等[15]采用火試金二次造渣法和直接灰吹法測定選礦過程中產生的中間產物——金泥中金量時，發現二次造渣法存在分析流程長、檢測成本高、勞動強度大等缺點，直接灰吹法存在一次灰吹后灰皿中殘余的金未回收，容易造成測定結果偏低問題;針對這些問題，采用一次灰吹、一次造渣的方法，即將一次灰吹中使用的灰皿研磨后放入坩堝再次造渣，合并一次灰吹和一次造渣灰吹獲得的金銀合粒后測定金量，該方法既減輕了分析過程中的勞動強度、縮短了分析時間，又提高了分析結果的準確度。邵坤等[16]研究了小鉛試金留鉛灰吹法富集痕量貴金屬（金、鉑、鈀等），之后電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）進行測定。通過在火試金熔煉階段采用碲代替貴金屬（如銀、鉑等）作為火試金灰吹階段的保護劑，以減少灰吹階段金及其他貴金屬元素的損失，分析結果明顯改善，且小鉛試金法取樣量較少，熔劑用量少，可在小型馬弗爐中操作，環境影響小。常用的鉛試金和鎳锍試金不能滿足鉛精礦中金、銀及鉑族元素同時測定的要求。李志偉等[17]采用錫試金富集，鹽酸溶解錫扣，王水溶解所得貴金屬沉淀物，之后采用電感耦合等離子體質譜法同時測定鉛精礦中金、銀及鉑族元素，在試金配料中增加了硝酸鈉，用于調整試金體系的氧化還原反應，引入鐵粉改善錫扣在鹽酸中的分解能力，并增強了對金、銀及鉑族元素的捕收能力，同時使用錫及鐵2種捕收劑，捕收效率高，適應能力強，可推廣到其他巖石礦物的貴金屬元素分析中。

在采用火試金法分析測定樣品中金量時，樣品合理配料后進行高溫熔融，能夠將樣品中無法通過酸溶徹底消解的金完全暴露出來（如硅酸鹽包裹的金）并被捕收，為后續金的準確測定掃清障礙，因此單從金分離富集的效果來講，火試金法擁有其他方法無法比擬的優勢，但火試金法也存在全流程時間長、勞動強度大、工作環境不友好等缺點。為了解決上述問題，長春黃金研究院有限公司經過充分論證，結合火試金檢測特點，設計開發了“火試金自動化檢測系統”，經過調試后成功實現實際應用，大幅度提升了火試金檢測效率，同時降低了分析測試人員的勞動強度并減少了暴露在不友好工作環境的時間。該系統的應用標志著火試金檢測正式進入了自動化時代。

4含金礦物中金量測定

4.1地質樣品

地質樣品按性質可分為土壤、沉積物、巖石、礦石等類別，按地質工作的目的可分為地球化學調查樣品、區域地質調查樣品、礦產地質勘查樣品等類別，金量測定是地質樣品檢測中必不可少的項目。地質樣品中金品位一般介于10-10～10-6數量級，為了獲得準確的檢測數據，金分離富集是必不可少的過程[18-20]，常用的分離富集包括泡沫塑料吸附[21-22]、活性炭吸附[23]、巰基棉吸附[24]。分析測試方法主要包括石墨爐原子吸收光譜法[25-26]、電感耦合等離子體質譜法[27-29]、原子熒光光譜法[30]、分光光度法。對于金品位相對高的樣品采用火焰原子吸收光譜法（FAAS）[31]、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）、滴定法、火試金（重量）法測定。

邱紅緒等[32]采用蒸汽加熱消解法代替常見的電熱板消解法、水浴消解法及微波消解法對地質樣品進行消解，并用2塊泡沫塑料分2次吸附消解后樣品溶液中痕量金，結果表明：采用蒸汽加熱消解法得到的金測定結果與電熱板消解法相同，但蒸汽加熱消解法能夠明顯節約電力能源并有效降低外來污染;選用化探金標準物質為實驗對象，在吸附時間相同的條件下，分2次投入2塊泡沫塑料進行吸附，金回收率為97 %～101 %，比一次投入2塊泡沫塑料的金回收率（87 %～92 %）高;采用先在180 ℃灰化20 min，再經50 min升溫至700 ℃灰化1 h的方法對載金泡沫塑料進行灰化，金回收率穩定在100 %左右。楊武等[33]針對較偏遠、無條件建立實驗室或送樣周期比較長的找礦區域，采用蒸鍋水浴密閉溶樣，泡沫塑料手工振蕩吸附金，目視比色法測定樣品中金量，研究結果表明：該方法可應用于無電區域金礦找礦，其成本低、簡便、分析周期短并可大幅度節約測試成本，縮短找礦周期，可為地質找礦提供有效的野外分析方法和技術支撐。申玉民等[34]針對火焰原子熒光光譜法（FAFS） 測定地質樣品中痕量金的靈敏度好、穩定性高及線性范圍廣，但在測定時干擾極為嚴重這一現實問題，提出采用低背景泡沫塑料進行分離富集，減小測定背景值;以3 g/L硫脲-1 %鹽酸作為解脫液，可有效消除儀器記憶效應;5 μg/mL Fe3+溶液可有效去除鐵對0.5 ng/g以下金的干擾，通過對痕量金國家標準物質的測定及與 ICP-MS法測定結果的比對驗證，確認該方法測定痕量金的結果準確、穩定。

對于地質樣品中金量的測定，尤其是地球化學調查樣品及區域地質調查樣品，單批次檢測的樣品數量多達千件，此時能否進行批量前處理（溶樣、富集及解吸等流程）成為評價檢測方法適用性的首要條件，次要條件是方法所選用測量儀器本身的性能（如檢測限、穩定性、測量范圍及精密度等），能滿足上述2個條件且在實際中廣泛應用的是泡沫塑料富集—電感耦合等離子體質譜法及泡沫塑料富集—石墨爐原子吸收光譜法。

4.2含金礦石

國內黃金產量在2016年達到453.4 t的歷史峰值后便呈逐年下降趨勢，2020年全年黃金產量為365.3 t[35]，雖保持了黃金產量連續14年全球第一，但可以看出黃金生產后勁稍顯不足、黃金增產存在一定困難，這其中的影響因素是多方面的，含金礦石年開采總量及金平均品位下降是重要影響因素。同時，黃金作為國家戰略性資源，其重要性不言而喻，如何科學地克服或減緩黃金產量連年下降問題，是當代黃金人應有之責任。作為分析測試人員應努力為采礦、選礦等上游生產流程優化提供準確可靠的檢測數據，助力黃金產業的有序發展。

對于含金礦石樣品中金量的測定，因其品位多為10-6數量級，常用的分離富集手段包括活性炭吸附[36]、火試金富集[37-40]、泡沫塑料吸附[41-44]，檢測方法包括火試金（重量）法、火焰原子吸收光譜法[45-47]、滴定法、電感耦合等離子體原子發射光譜法[48-49]、電感耦合等離子體質譜法[50-51]。黃登麗[52]采用泡沫塑料吸附—火焰原子吸收光譜法測定高品位金礦石中金量，鑒于樣品中金無法通過1塊泡沫塑料完全吸附，遂采用多次吸附法（使用泡沫塑料對樣品消解后的溶液進行至少2次吸附）和分液法（樣品消解并定容后，分取上清液進行金的振蕩吸附）2種方式比較金吸附率，結果表明：2種方法都可以準確檢測高品位金礦石中金量;當樣品中金量低于50 μg/g 時分液法的精密度優于多次吸附法，樣品中金量高于50 μg/g時多次吸附法的精密度優于分液法。劉志倉等[53]研究了礦石樣品經王水消解后，溶液不經分離富集直接定容，分取上清液用乙酸丁酯-二苯硫脲進行萃取，之后火焰原子吸收光譜儀進行測定;該方法具有簡便、快速和選擇性高等特點，也可對大批量樣品進行檢測，但隨著環保要求的提高，有機相廢液需要集中無害化處理。程相恩等[54]建立了稱量分液—火焰原子吸收光譜法測定高品位金礦石中金的分析方法，該方法改變了使用移液管分取試液的傳統方法，使用電子天平來稱量樣品消解后的試液質量（先稱量空錐形瓶質量，待樣品消解完成后再稱量錐形瓶及溶液的總質量，差減得到試液質量），再稱量分取試液質量（另取一只磨口錐形瓶，放置在電子天平上，去皮后得到分取試液質量），實驗表明：采用稱量分液法比傳統分液法的相對誤差小，且操作更為快速、簡便，金礦石取樣量可以達到40 g或更高，使樣品更具代表性。秦月蘭等[55]對比了火試金富集與泡沫塑料吸附2種富集方式，發現泡沫塑料吸附法耗時短、成本低、污染少、分析速度快，但精密度較低;火試金富集雖成本較高，但精密度高，富集效果更好，且結果更加準確可靠。

準確檢測含金礦石中金量對黃金礦山企業具有重要意義，一方面為黃金礦山企業確認金屬保有量提供檢測數據;另一方面選礦回收率的準確計算也依賴于金礦石中金量的準確測定。因此，黃金礦山企業應充分重視含金礦石中金量檢測能力建設及保持，即重視化驗室的建設與管理。

4.3精礦

從對金分析測定角度來看，檢測含金精礦中金量與檢測含金礦石中金量所使用的方法基本相同，但各類含金精礦中金品位較含金礦石一般有了數量級提升，故對檢測數據是否準確可靠也有了更高的要求。對于含金精礦中金量的檢測方法主要包括火試金（重量）法[56-57]、火試金富集—FAAS法、火試金富集—ICP-AES法、活性炭吸附—FAAS法[58-62]，而泡沫塑料富集—FAAS法使用相對較少。隨著國內銅冶煉企業不斷發展，以及國內對有色金屬資源需求的不斷增加，高品質銅精礦資源日趨緊張，銅冶煉企業為了滿足生產需求，大量購買伴生元素較復雜的含銅物料（如銅礦石、銅精礦及銅锍等），而樣品復雜程度的增加，給火試金檢測過程帶來了大量干擾元素，嚴重影響火試金檢測的可靠性。賴承華[56]針對火試金檢測復雜樣品時存在的問題進行了相應的調整：對于含硒、砷、銻高的硫化銅精礦，采用高溫焙燒法去除樣品中的雜質元素，當溫度為600 ℃～700 ℃時，硒、砷、銻在焙燒過程中揮發除去;對于難熔金屬化合物（如MgO、AlO及FeO等）多的硫化銅精礦，在熔融過程中存在熔渣黏度大、流動性差、鉛渣分離難、渣中易含有粒狀鉛等問題，通過在火試金配料過程將樣品稱樣量降到5～10 g，有效減少了難熔雜質對火試金的影響，同時將氧化鉛用量增加到150 g以上，降低了熔渣的熔點。張全勝等[57]對銅精礦樣品進行焙燒以除去樣品中大量的硫，通過實驗確定焙燒溫度為750 ℃、焙燒時間為60 min，并采用二次試金的方式回收熔渣及灰皿中殘留的金，以對金的檢測結果進行補正，經大量實驗證明該方法取樣量大、代表性好、精密度好，能滿足鉛精礦和銅精礦中金和銀的測定要求。

含金精礦是國內礦山與冶煉企業進行貿易的主要產品，檢測數據與買賣雙方的經濟利益直接相關，故雙方對于檢測數據的準確度均極為重視。當有一方對數據不滿意時，雙方一般會共同委托第三方檢驗檢測機構對樣品進行檢測，這就要求第三方檢驗檢測機構具備較強的技術能力，能選擇適合的檢測方法且要公平公正地開展檢測工作，為買賣雙方出具真實可靠的檢測數據。

5其他含金物料中金量的測定

5.1冶煉中間產品

國內生產黃金的主體為黃金礦山及配套的黃金冶煉企業，同時有色金屬企業在冶煉生產過程中回收的伴生金，也是黃金的重要來源。隨著冶煉工藝的革新，傳統黃金冶煉企業有部分轉型為以生產黃金及銅相關產品為主的新型冶煉企業，冶煉中間產品（如冰銅、粗銅、銅陽極泥、粗銀、粗鉛、冶煉爐渣及冶煉煙塵等）大部分具有貿易價值且實際交易也比較活躍，準確測定冶煉中間產品中金量對于促進公平交易具有重要意義。對于冶煉中間產品中金量的檢測方法[63-64]一般以火試金富集法為主，包括火試金（重量）法[65-70]、火試金富集—ICP-AES法[71]/FAAS法[72-74]。因冶煉中間產品中可能會含有銥、銠、鉑、鈀、碲、鉍、銻及硒等元素干擾火試金的準確測定，為獲得可靠的檢測數據，當前主流做法是對分金液及金粒中雜質元素進行測定，以便對檢測數據進行校正。

郭兵等[75]對鉛、碲及鋇質量分數均較高（鋇11.12 %、碲6.64 %、鉛29.5 %）的銅陽極泥樣品，通過調整火試金配料比例控制熔渣硅酸度，優化了氧化鉛過量系數、鉛扣質量、熔煉溫度、熔煉升溫時間、保溫時間;實驗確定硅酸度為1.8、鉛扣質量為35 g、氧化鉛過量系數為1.8、熔煉溫度為1 100 ℃、熔煉升溫時間和保溫時間均為30 min時，加標回收率為99.4 %～101 %，測定結果的相對標準偏差為0.15 %～0.29 %，在優化條件下可實現多金屬復雜銅陽極泥中金量的精準檢測。閆豫昕等[76]對于粗銅中銅及其他金屬含量較高，熔融形成的鉛扣中除含有金、銀外還會殘余一定量的銅及其他金屬而導致結果偏低的問題，利用硫酸先去除樣品中銅、碲等金屬元素，再通過火試金使金、銀富集于鉛扣中經灰吹形成金銀合粒，利用百萬分之一天平分別稱量金銀合粒及金粒的質量，采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定其他雜質含量，最終測得粗銅中金量。結果表明：當稱樣量20 g時，80 mL硫酸能有效除去銅基體和其他雜質元素;采用ICP-AES測定金銀合粒中雜質元素，有效消除了火試金過程中可能帶入金銀合粒的雜質元素對結果的影響;該方法精密度高、準確性好，滿足實際生產中粗銅樣品中金量和銀量的測定分析要求。

隨著冶煉進程的深入，金不斷被富集到更后端的冶煉產品中，而部分干擾金測定的元素也被同步富集，且冶煉產品中金及干擾元素的含量均較高。因此，對于冶煉中間產品中金量的測定，其整體測定難度要比地質樣品、含金礦石及精礦大，只用單一的火試金（重量）法已無法滿足檢測需求，大多需要通過優化配料、二次試金、測定金粒及合粒中雜質元素等，力爭最大程度獲得準確可靠的檢測數據。

5.2其他物料

相較于較常見的含金礦物及物料（冶煉中間產品等），也有關于相對更小眾含金物料（如廢棄電路板[77-78]、文丘里泥[79]、金碳基催化劑[80]、高銻鉍物料[81-83]、氯氧鉍[84]、二氧化碲[85]及金合金[86-87]等）中金量測定的報道，涉及的檢測方法主要為火試金法[88]、火試金富集—ICP-AES法[89]，其次為X射線熒光光譜法[90]等無損檢測方法。

肖紅新等[78]針對廢棄線路板品牌雜、品種多、大小不一、成分各不相同且金屬分布極不均勻等特點，采取分類采樣、樣品灰化處理、增加稱樣量、多次測定求平均值的辦法，有效解決了線路板樣品不均勻、測定結果代表性差等問題;采用火試金法測定金、銀，碘量法測定主體銅及ICP-AES 法測定雜質元素的方法，能快速準確地測定其中有回收價值的金屬元素和部分有害物質，該方法簡單、快速，測定結果穩定、可靠。文丘里泥是回收貴金屬冶煉煙氣中塵與水作用后的沉積物，該煙塵中金含量較高，但含硒一般為30 %±10 %，直接用火試金法測定金量時，存在鉛扣脆且易裂、金銀合粒不光滑、檢測結果不可靠等問題。周宏鼎等[79]采用在文丘里泥樣品中加入石英砂共同焙燒除硒，火試金法對金量進行測定，實驗表明：樣品與石英砂混合焙燒，降低了金、銀的損失;加入石英砂焙燒后的樣品，燒結塊易打散，在火試金配料時更有利于充分混勻，提高了金的富集效果;焙燒除硒的最佳溫度為750 ℃，焙燒時間為90 min。活性負載HgCl2是工業生產聚氯乙烯單體普遍采用的催化劑，但高溫會導致汞揮發而流失，縮減催化劑使用壽命，且對操作人員也存在安全健康隱患，汞基催化劑正逐步被金碳基催化劑替代。劉文等[80]采用火試金（重量）法測定金碳基催化劑中金量，通過實驗確認了稱樣量、樣品焙燒溫度、試金熔劑比例、金銀質量比及分金酸度等參數，該方法可用于實際生產分析。曾荷峰等[86]研究了不同錫含量的金錫合金中金量測定方法，結果表明：金錫合金中錫含量較高時，直接灰吹法難以完全氧化錫生成金銀合粒，灰皿中有殘留熔渣，造成金分析結果偏低;含錫≥35 %的金錫合金，采用先熔煉、后灰吹的方式，可以氧化去除錫，避免金的損失，從而獲得準確的測定結果;含錫≤10 %時，金銀合金卷第一次硝酸分金宜采用（1+3）硝酸;含錫>10 %時，金銀合金卷第一次硝酸分金宜采用（1+1）硝酸;該方法加標回收率為99.74 %～100.27 %，測定結果的相對標準偏差為0.021 %～0.127 %，能夠滿足不同金錫合金中金量測定的要求。

金作為貴金屬在不同領域均發揮著重要作用，相應領域對物料中金量準確測定都有現實需求。雖然物料成分相對復雜，但經過分析測試人員的努力，也都取得了滿意的檢測結果。

6金制品/飾品中金量測定

如果將黃金通過地質找礦、礦石開采、選礦廠選礦、冶煉及精煉鑄錠這一系列流程看作是黃金產業生命周期的前半段，那么黃金產業生命周期的后半段，即為黃金被加工成金錠、金條、首飾、擺件及工藝品等金制品/飾品并流入消費市場。商家及首飾加工企業為滿足同時也是引導不同的消費需求，在金飾品的款式、工藝、材質及文化創意等方面更是做足了文章，各種文創黃金飾品、古法金飾品、琺瑯彩金飾品、K金、彩金及3D/5G硬金充滿了當前黃金消費市場，花樣繁多，讓人應接不暇。隨著黃金制品/飾品產品不斷豐富，也給黃金檢測行業提出了新要求。當前金制品/飾品主要的檢測方法包括：火試金法[91-93]直接測定樣品中金量（樣品中金量≤99.95 %），儀器法測定雜質元素差減得到金量[94-98]（樣品中金量>99.95 %），以及X射線熒光光譜法[99-100]無損檢測。

應用火試金法檢測摻雜銥、鋨和釕的黃金飾品時，會因樣品中銥、鋨和釕等摻雜物的干擾而導致金量檢測結果出現異常，同時因摻雜物密度與金接近也無法用密度法快速鑒定區分。胡丹靜等[101]將樣品加入高壓消解罐中，置于200 ℃電熱恒溫鼓風干燥箱中加熱30 min，在高壓密閉條件下金完全消解，摻雜的難溶金屬過濾分離，以80 %水合肼（用水稀釋6 倍）作為還原劑，將濾液中的金還原為沉淀，采用重量法測定金量，金粒純度用火花原子發射光譜法測定。結果表明：還原時所用的水合肼濃度會影響金粒純度，水合肼濃度越高，夾雜沉淀物越多，金粒純度越低，使用80 %水合肼稀釋6倍時，所得金粒純度最高;該方法加標回收率為96.2 %～101.6 %，測定結果的相對標準偏差（n=6）為0.09 %～0.23 %，可滿足摻雜鋨、銥和釕的黃金飾品中金量測定要求，為黃金首飾的監管提供技術支持。粗金、首飾金及合質金等測定的國家標準方法關于金量的測定均明確規定，火試金中銀加入量一般為金質量的2.0～2.5倍。李桂華等[102]通過X 射線衍射儀、差示掃描量熱儀、顯微硬度計、電化學工作站從金銀合粒組織結構和性能方面，探討了銀加入量為金質量的2.1～2.5倍時對金量測定結果產生的影響及原因，結果表明：銀、金質量比分別為2.1，2.3 和2.5時金銀合粒的分子式為AgAu、AgAu和AgAu;3種金銀合粒均為銀基固溶體，其熔化開始溫度和凝固結束溫度相近;3種金銀合粒具有相似的耐腐蝕性和力學性能;火試金法測定金合金首飾中金量時，銀、金質量比2.1～2.5對測定結果沒有影響，因此在稱取純銀時，銀量可在此范圍內波動，可提高樣品制備的工作效率。

對于面向終端消費市場的金制品/飾品等制成品，普通消費者基本不具備分辨所購買商品質量是否滿足要求的能力，為使消費者放心購買商品，商家通常在銷售時會附帶由第三方質檢機構出具的證書來證明所售商品的符合性，這就要求為金制品/飾品出具質檢證書的第三方質檢機構在開展相關業務時，能夠更加嚴謹、規范，助力黃金終端消費市場的健康發展。

7測量不確定度評估

測量不確定度指表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結果相聯系的參數。實驗室通過對金量測定結果的測量不確定度評估，分析出哪些是對測量不確定度影響大的因素，確定原因后采取相應的控制措施，盡量將測量不確定度控制在合理范圍，最大程度保證檢測數據的可靠性。當前，分析測試人員對于測量不確定度評定流程基本按照建立數學模型、找出不確定度分量、評定各不確定度分量的標準不確定度、計算合成標準不確定度、確定擴展不確定度、形成不確定度評估報告等步驟展開。近2年關于金量測定不確定度評估的文獻主要涉及含金礦石[103-105]、銅精礦[106]及金首飾[107-108]。對測量不確定度貢獻大的因素主要包括檢測重復性、方法回收率、光譜法中校準曲線擬合、樣品與標準物質基體的一致性等，而儀器設備、樣品稱量、溶液體積、試劑純度等因素對測量不確定度的貢獻較小，在實際檢測工作中應重視控制影響測量不確定度的主要因素，減小測量結果的分散性，這也是評定測量不確定度的意義所在。

8結語

黃金作為戰略資源，在國民經濟中發揮著舉足輕重的作用，分析測試作為黃金產業重要的一環，也為黃金產業的發展作出了重要貢獻。

1）越是重要的應用場景，越是對檢測數據要求嚴格的地方，火試金法被應用的概率就越高，這點從不同產品中金量測定的國家標準、行業標準大部分為火試金法便足以證明，所以實驗室應重視火試金檢測能力的建設，重視火試金檢測人才的培養。

2）當前為了獲得更多的利潤，貿易中的含金礦物（如一些成分復雜的含金礦物以配礦的形式引入銅精礦）成分愈發復雜，同時黃金礦產資源中難選冶礦石也越發普遍，故給金的分析測定帶來了更大的挑戰，這也要求分析測試人員要了解樣品的基質成分，有的放矢地選擇檢測方法，同時要不斷引入并整合新檢測技術，提升金分析測定能力，滿足行業對金分析測定的需求。

3）伴隨“火試金自動化檢測系統”的成功應用，火試金檢測正式進入了自動化時代，在大幅提高火試金檢測效率的同時，也成功解決了火試金法勞動強度高、工作環境不友好的問題。

未來將是5G通信、人工智能、大數據和云計算等各項技術大發展并深度融合的時代，必將賦予機器“思考”的能力，最終將萬物互聯推向萬物智能時代。分析測試人員也要不斷解放思想、緊跟時代步伐、緊盯新科技應用，推動黃金檢測技術持續升級，相信黃金檢測乃至整個黃金產業的智能化時代一定會到來。

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作者簡介：陳永紅（1981—），男，云南曲靖人，高級工程師，碩士，從事礦物分析方法和標準分析方法研究工作;長春市南湖大路6760號，長春黃金研究院有限公司測試中心，130012;E-mail：379835825@qq.co

陳永紅，孟憲偉，王立臣，（1.長春黃金研究院有限公司; 2.國家金銀及制品質量監督檢驗中心（長春））

Progress of gold analysis and determination in China during 2019-2020Chen Yonghong，Meng Xianwei，Wang Lichen

（1.Changchun Gold Research Institute Co.，Ltd.;

2.National Quality Supervision and Inspection Center for Gold and Silver Products （Changchun））

Abstract：The paper reviews the literatures on gold analysis and determination in China during 2019-2020，and summarizes in categories the progress of gold analysis and determination technology in these 2 years，mainly including the gold-bearing mineral processing and preparation，the separation and enrichment of gold，the fire assay method and the determination of gold in different gold-bearing materials.Suggestions and perspectives on the development trends for gold analysis method are given，and 108 references are cited.

Keywords：gold;sample treatment;separation and concentration;analysis and determination;review