凝膠凈化色譜-氣質聯用法測定土壤中6 種鄰苯二甲酸酯類化合物

鄧東旭

（核工業二〇三研究所，陜西 西安 710086）

由于農用地膜、肥料、城市污泥和污水的直接施用以及大氣沉降等因素，鄰苯二甲酸酯類化合物（PAEs） 已成為我國農業土壤中含量較高的半揮發性有機污染物之一，導致土壤酶活性和微生物的種類在一定程度上下降[1,2]。目前，最常用的塑化劑有鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基） 己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP），這類化合物引起的環境健康危害受到普通大眾的廣泛關注[3,4]。因此，加強對土壤中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測具有重要的意義。

對于土壤中的PAEs，相應的檢測方法標準近幾年才逐步開始制定，這對我國農業土壤中PAEs 殘留監測分析、風險評估等工作的開展帶來了不利的影響。常見的處理方法是采用固相萃取的方法來凈化土壤中的鄰苯二甲酸酯，回收率和重復性容易受不同基質環境（尤其是受過污染的土壤）的影響，自動化程度低，對人員的操作技術要求較高[5-8]。本文采用凝膠凈化色譜儀對土壤進行前處理，氣相色譜質譜聯用法測定土壤中6 種PAEs，方法具有前處理凈化過程簡單、回收率和重現性好、自動化程度高等優點。

1 實驗部分

1.1 試劑

正己烷、丙酮、乙酸乙酯、環己烷，均為色譜純，德國Merck 公司；6 種鄰苯二甲酸酯標準物質（上海安譜）：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP），配制成1000μg·mL-1混標，備用。……