提升化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制工作的措施

危宇林

（南寧贏創(chuàng)美詩(shī)藥業(yè)有限公司，廣西 南寧 530100）

0 引言

近年來(lái)控制圖技術(shù)也越來(lái)越廣泛、越來(lái)越成熟地被應(yīng)用于監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品——檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。化學(xué)分析主要研究的是物質(zhì)組成結(jié)構(gòu)，可以按照化學(xué)反應(yīng)來(lái)明確物質(zhì)所具有的化學(xué)屬性，而儀器分析的實(shí)際應(yīng)用時(shí)間則相對(duì)短暫，但是兩者之間存在相應(yīng)的關(guān)聯(lián)性，需要對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步分析。

1 化學(xué)分析的特點(diǎn)

化學(xué)分析是分析化學(xué)中最為關(guān)鍵的內(nèi)容之一，主要是依據(jù)物質(zhì)化學(xué)元素和不同元素屬性之間的差異性，通過(guò)定性和定量的方式來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行科學(xué)的測(cè)量。一般情況下，按照操作的差異性可以將化學(xué)分析分為滴定分析、重量分析等不同類(lèi)型。滴定分析主要是建立在溶液體積測(cè)量基礎(chǔ)上的，以酸堿平衡、配位平衡、氧化還原平衡、沉淀溶解平衡等為依據(jù)，利用滴定設(shè)備將滴定劑加入到所測(cè)物質(zhì)溶液容器當(dāng)中，通過(guò)對(duì)滴定劑滴入量的檢測(cè)來(lái)確定所測(cè)物的屬性；重量分析主要是建立在質(zhì)量測(cè)量基礎(chǔ)上的，利用針對(duì)性的化學(xué)反應(yīng)將所測(cè)物質(zhì)組分進(jìn)行有效分離，從而完成數(shù)量的測(cè)量?；瘜W(xué)分析需要以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)條件，然后對(duì)化學(xué)反應(yīng)中表現(xiàn)出的物理屬性進(jìn)行重點(diǎn)分析，從而得到較為準(zhǔn)確的化學(xué)分析結(jié)果?；瘜W(xué)分析的過(guò)程離不開(kāi)儀器設(shè)備的支撐，只有通過(guò)適宜的儀器進(jìn)行輔助才能得到較為準(zhǔn)確的化學(xué)分析結(jié)果。與此同時(shí)，工作人員也需要嚴(yán)格遵照相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行操作才能保證研究結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制存在的問(wèn)題

2.1 相關(guān)的研究人員缺乏對(duì)質(zhì)量控制的重視， 對(duì)質(zhì)量控制的力度不夠

化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制比較復(fù)雜，許多研究人員為了提高研究的速度，忽略了檢驗(yàn)質(zhì)量控制，從而不能保證化學(xué)分析檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于檢驗(yàn)質(zhì)量控制只是停留著理論層面，并沒(méi)有努力去實(shí)踐，而且對(duì)于分析檢驗(yàn)方法存在的問(wèn)題，相應(yīng)的研究人員并沒(méi)有積極解決，導(dǎo)致化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制存在著基礎(chǔ)性的問(wèn)題。化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制人員可能不具備專(zhuān)業(yè)能力，導(dǎo)致存在著一些質(zhì)量控制問(wèn)題。而且一些研究人員沒(méi)有缺乏自主性和積極性，對(duì)于化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制的力度不夠，不能有效地發(fā)揮化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制的作用。

2.2 檢驗(yàn)工作方式與流程不規(guī)范

檢驗(yàn)方式和流程是影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵性因素，在其他因素都符合檢驗(yàn)要求的前提下，檢驗(yàn)方式和流程是否合理，直接決定著檢驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際的偏差，當(dāng)檢驗(yàn)方式正確且流程規(guī)范的基礎(chǔ)上，化學(xué)分析檢驗(yàn)的結(jié)果更為可靠。但就很多化工企業(yè)石灰石檢驗(yàn)工作現(xiàn)狀來(lái)看，其所采取的檢驗(yàn)方式不正確，且在開(kāi)展一系列的檢驗(yàn)工作時(shí)，存在流程不規(guī)范的情況，檢驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際的偏差值過(guò)大。

2.3 操作技能方面的差異

化學(xué)分析和儀器分析在操作方面存在較大的差異，因此在操作過(guò)程中使用技能方面也存在差異。對(duì)于化學(xué)分析來(lái)說(shuō)，操作人員需要熟悉了解相應(yīng)的化學(xué)知識(shí)，利用定量的方式獲取各種類(lèi)型化學(xué)物質(zhì)。而儀器分析主要運(yùn)用在物質(zhì)光、熱的分析方面，并以此為基礎(chǔ)對(duì)于物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)以及含量實(shí)施分析。分析時(shí)要采取專(zhuān)業(yè)性?xún)x器設(shè)備，因此操作人員不但要了解掌握電化學(xué)、熱化學(xué)等方面的知識(shí)，同時(shí)也要了解相應(yīng)設(shè)備的操控才能保證儀器分析的準(zhǔn)確性。

3 化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制的措施

3.1 樹(shù)立正確的化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制意識(shí)

進(jìn)行分項(xiàng)質(zhì)量管理與控制。在進(jìn)行化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制，應(yīng)該十分重視檢驗(yàn)質(zhì)量控制，要積極地落實(shí)質(zhì)量控制體系，讓這一體系更好地改善和提升化學(xué)分析檢驗(yàn)的質(zhì)量。也要對(duì)化學(xué)分析檢驗(yàn)進(jìn)行分項(xiàng)質(zhì)量控制，從每一個(gè)環(huán)節(jié)的分項(xiàng)質(zhì)量控制到整個(gè)工程的分項(xiàng)質(zhì)量控制必須層層落實(shí)，做到量化、細(xì)化。也要進(jìn)行質(zhì)量控制預(yù)控措施，提高質(zhì)量控制的預(yù)控能力，讓化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制能夠預(yù)防在化學(xué)分析檢驗(yàn)的錯(cuò)誤，保證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。要根據(jù)成本選擇合適的技術(shù)人員，保證化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制能夠有效地實(shí)施，要對(duì)研究人員相應(yīng)的管理，也要對(duì)研究人員進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)的培訓(xùn)，面對(duì)其技術(shù)的更新，相關(guān)人員缺少對(duì)質(zhì)量控制的了解，對(duì)加強(qiáng)相關(guān)人員的培訓(xùn)，展開(kāi)針對(duì)性的培訓(xùn)，提高他們的質(zhì)量控制技術(shù)能力。建立各個(gè)環(huán)節(jié)數(shù)據(jù)庫(kù)，定期對(duì)各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行抽查，根據(jù)數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)的改進(jìn)。要建立相應(yīng)的考核制度和問(wèn)查制度，對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行技術(shù)和理論的考核，規(guī)范其技術(shù)；要對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行調(diào)查，了解在檢驗(yàn)質(zhì)量控制出現(xiàn)的問(wèn)題。要對(duì)現(xiàn)場(chǎng)研究的全過(guò)程進(jìn)行監(jiān)督，要充分利用監(jiān)督體系來(lái)監(jiān)督相關(guān)人員的準(zhǔn)備工作，也要監(jiān)督研究后的分析工作和評(píng)判工作。在質(zhì)量控制時(shí)，要采用不定時(shí)的質(zhì)量檢測(cè)手段和對(duì)相關(guān)人員進(jìn)行不定時(shí)的監(jiān)督，防止一些錯(cuò)誤步驟，提高化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制的意識(shí)，保證化學(xué)分析檢驗(yàn)的質(zhì)量也要加大對(duì)化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制的投入，要采用新型設(shè)備來(lái)提高質(zhì)量控制的能力，從而保證化學(xué)分析檢驗(yàn)的質(zhì)量。

3.2 控制限的評(píng)估與選擇

當(dāng)控制值不服從正態(tài)分布、數(shù)據(jù)少不具有統(tǒng)計(jì)意義，并且可獲得明確規(guī)定的控制限值時(shí)，可使用目標(biāo)控制限。不考慮檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量要求而僅依據(jù)分析方法的性能來(lái)建立控制限，或當(dāng)難以獲得檢測(cè)方法的具體要求，但能確認(rèn)分析系統(tǒng)處于正常穩(wěn)定的狀態(tài)時(shí)，則宜使用統(tǒng)計(jì)控制限。

3.3 加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理

化學(xué)分析檢驗(yàn)工作開(kāi)展時(shí)，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境有著極為嚴(yán)苛的規(guī)定，如果在檢驗(yàn)工作中的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不符合要求，將會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際的偏差過(guò)大，難以有效在生產(chǎn)工作中實(shí)現(xiàn)化學(xué)分析檢驗(yàn)結(jié)果的利用。通常情況下，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境具體包含了溫度、濕度、潔凈度等的規(guī)定，具體的這些參數(shù)控制，需嚴(yán)格以化學(xué)分析檢驗(yàn)要求為基準(zhǔn)。

3.4 質(zhì)量控制圖應(yīng)用

①確定檢測(cè)方法。在企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制檢測(cè)中宜選擇相對(duì)重要的或產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的、檢測(cè)頻次大的質(zhì)量檢驗(yàn)指標(biāo)及檢測(cè)方法開(kāi)展。另外還要考慮可獲得可靠檢測(cè)結(jié)果的含量/濃度范圍，及待測(cè)樣品中分析物的主要含量/濃度范圍，以確定控制樣品中分析物的合適含量/濃度。若一個(gè)質(zhì)量控制項(xiàng)目涉及多個(gè)檢測(cè)方法（多個(gè)目標(biāo)物），或所使用的檢測(cè)方法涉及多個(gè)目標(biāo)物，應(yīng)確定主要檢測(cè)方法、主要目標(biāo)物，對(duì)其他次要的目標(biāo)物可設(shè)定較寬的控制限，以減少誤判。②選擇控制樣品。首先，在選擇第一類(lèi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）和第四類(lèi)常規(guī)樣品作為控制樣品時(shí)，應(yīng)確認(rèn)其與待測(cè)樣品的基質(zhì)、物理形態(tài)應(yīng)盡可能相同，并具備性質(zhì)穩(wěn)定、含量不變、足夠均勻、數(shù)量足夠的特點(diǎn)，有合適的分析物濃度并且便于保存。其次，根據(jù)不同監(jiān)測(cè)目的選擇不同的控制樣品。例如：通常使用CRM 作為控制樣品對(duì)檢測(cè)結(jié)果的系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、重復(fù)性誤差和再現(xiàn)性誤差進(jìn)行監(jiān)控；使用空白樣品作為控制樣品時(shí)，一般可以監(jiān)控空白誤差對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響程度。③確定質(zhì)控分析頻次?？刂品治龅念l度應(yīng)考慮分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性，并在質(zhì)量控制和樣品分析之間取得平衡，一般在每個(gè)分析批中應(yīng)至少分析一個(gè)控制樣品。④控制圖類(lèi)型的選擇。監(jiān)控分析系統(tǒng)的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差用X－圖；監(jiān)控方法的重復(fù)性用R－圖（或r%－圖）；監(jiān)控分析系統(tǒng)的再現(xiàn)性誤差用MR－圖；監(jiān)控分析系統(tǒng)的偏倚用I－圖；監(jiān)控分析系統(tǒng)的平均值漂移用EWMA－圖（一般與I－圖一起使用）。建議至少使用2 個(gè)控制圖，以監(jiān)控偏倚和精密度，以便更好的監(jiān)控分析系統(tǒng)的穩(wěn)健性和變異性。還應(yīng)根據(jù)檢測(cè)方法的特殊性，增加適當(dāng)?shù)目刂茍D，例如，對(duì)于痕量分析或分析系統(tǒng)易受污染的，建議增加空白樣品的X－圖。

3.5 進(jìn)行大數(shù)據(jù)信息監(jiān)控和科技投入

對(duì)檢驗(yàn)質(zhì)量的控制應(yīng)該依靠先進(jìn)的技術(shù)和大數(shù)據(jù)時(shí)代的智能化，對(duì)檢驗(yàn)質(zhì)量的控制進(jìn)行一系列的技術(shù)革命，體現(xiàn)出控制的智能性和程序性。運(yùn)用先進(jìn)的設(shè)備進(jìn)行化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量的檢測(cè)，智能化、流程化、自動(dòng)化，提高檢驗(yàn)質(zhì)量的準(zhǔn)確性和可靠性。對(duì)整個(gè)過(guò)程采用先進(jìn)的設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)，減少其誤差，提高準(zhǔn)確度。運(yùn)用紅外線技術(shù)對(duì)檢驗(yàn)進(jìn)行24h 管理，采用大數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算和繪制圖像，模擬檢驗(yàn)質(zhì)量的控制實(shí)驗(yàn)，找到實(shí)驗(yàn)中的不足和解決方案。用新型的設(shè)備改變實(shí)驗(yàn)，采用新型設(shè)備進(jìn)行差法、控法的制圖，更好地反映實(shí)際情況，用更精密的設(shè)備增加實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度；用精密設(shè)備構(gòu)建化學(xué)分析檢驗(yàn)的波動(dòng)圖，分析波動(dòng)圖，有利于對(duì)化學(xué)分析檢驗(yàn)更好地進(jìn)行質(zhì)量控制。要打破傳統(tǒng)的化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制模式，探索新型的化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制模式，讓化學(xué)分析檢驗(yàn)質(zhì)量控制更加智能化，更加準(zhǔn)確。

4 化學(xué)分析的發(fā)展趨勢(shì)

從目前來(lái)看，想要得到理化測(cè)量材料結(jié)構(gòu)以及化學(xué)成分等信息，最重要的途徑之一就是采用化學(xué)分析的方式?；瘜W(xué)分析屬于信息科學(xué)類(lèi)型之一，其有效應(yīng)用能夠進(jìn)一步提升化學(xué)研究、制造、開(kāi)發(fā)時(shí)的信息獲取能力，能夠進(jìn)一步擴(kuò)展信息的獲取范圍?；瘜W(xué)分析的范圍逐漸擴(kuò)大，目前其廣泛地應(yīng)用于空間結(jié)構(gòu)、狀態(tài)、形狀以及能量狀態(tài)等方面的分析測(cè)量中，同時(shí)也可以用于物質(zhì)組分組成以及時(shí)間分布、動(dòng)靜態(tài)分析等方面。目前，化學(xué)分析已經(jīng)突破了傳統(tǒng)單物質(zhì)結(jié)構(gòu)的分析，在實(shí)際運(yùn)用過(guò)程中，我們將其廣泛運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)室的采樣、現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)的分析，微生物元素的分析以及分子檢測(cè)等多場(chǎng)景中。之后我們還可以將其運(yùn)用到納米空間的單細(xì)胞組織結(jié)構(gòu)的分析等領(lǐng)域之上，甚至實(shí)現(xiàn)對(duì)宇宙萬(wàn)物的成分及其對(duì)應(yīng)結(jié)構(gòu)的分析。分析通常需要借助更加廣泛的信息數(shù)據(jù)來(lái)展開(kāi)，這樣才能將分析更好地運(yùn)用到工作領(lǐng)域，提升工作效率。此外，研發(fā)工作者還可以從多個(gè)方面對(duì)其數(shù)據(jù)背后的原理及特點(diǎn)展開(kāi)分析，拓展其研究的范圍。

5 結(jié)語(yǔ)

總的來(lái)說(shuō)，隨著人們對(duì)于化學(xué)分析和儀器分析重視程度的不斷提升，如何進(jìn)一步增強(qiáng)化學(xué)分析和儀器分析的質(zhì)量效果以及準(zhǔn)確性就成為最為關(guān)鍵的內(nèi)容。本文對(duì)化學(xué)分析和儀器分析的特點(diǎn)進(jìn)行了初步研究，同時(shí)對(duì)兩者間的共同點(diǎn)、差異性及關(guān)聯(lián)性進(jìn)行了必要的闡述，并在此基礎(chǔ)上分析了化學(xué)分析與儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)。通過(guò)本文的介紹使相關(guān)專(zhuān)業(yè)人士能夠?qū)瘜W(xué)分析和儀器分析有所了解，對(duì)于進(jìn)一步推動(dòng)分析化學(xué)的發(fā)展具有參考作用。