烷基糖苷活性劑對煤體結構改性及甲烷解吸特性的影響

李樹剛，閆冬潔，嚴 敏，白 楊，岳 敏

(1.西安科技大學 安全科學與工程學院，陜西 西安 710054；2.西安科技大學 西部礦井開采及災害防治教育部重點實驗室，陜西 西安 710054； 3.煤炭行業西部礦井瓦斯智能抽采工程研究中心，陜西 西安 710054)

煤體采動后瓦斯快速解吸涌出易誘發瓦斯超限或煤與瓦斯突出，煤層注水是減緩瓦斯解吸速率、降低工作面甲烷體積分數超限的有效方法之一。煤體結構是影響工作面瓦斯體積分數的重要因素，利用表面活性劑是改變煤體結構，增強瓦斯解吸抑制效應的重要途徑。

近年來很多學者研究了表面活性劑對煤體的物理結構和甲烷解吸規律的影響。LI X W、陳向軍等研究發現水分可以通過競爭吸附置換甲烷和降低壓力解吸瓦斯，表明注水能夠抑制煤體瓦斯解吸。李樹剛、GUO J Y、NIU W J等利用分子動力學從潤濕角度研究了表面活性劑與煤相互作用。WANG G等得出十二烷基硫酸鈉可增加煤體潤滑性，降低煤體滲透性。LI P、HUANG QM等結合表面活性劑溶液的性質和使用條件，從理論上分析表面活性劑溶液堵塞煤體孔隙從而抑制甲烷氣體的機理。YOU Q等通過解吸試驗發現，陰離子表面活性劑加入使得瓦斯的解吸受到抑制。林海飛等試驗測定了十二烷基苯磺酸鈉與CaCl復配液對煤體瓦斯解吸的效應，試驗結果表明瓦斯解吸量、解吸速率隨著質量濃度的增大逐漸減小。煤物理結構本質上是由煤體化學結構決定的，近年來很多學者研究了表面活性劑對煤體的化學結構的影響。LIU Z、JIANG S G研究了復配溶液對煤樣潤濕性及煤體官能團含量影響。程衛民等建立了煤塵潤濕性與煤質參數、官能團間關系。安文博等通過實驗室試驗與分子模擬得出活性劑在煤體表面發生化學反應，使煤體中有機礦物的官能團和化學鍵發生斷裂，降低了煤體結構致密性。XIE J N、XIE H CH等研究活性劑協同復合酸化對煤體化學結構的影響，結果表明復合處理增加氫基和羥基的含量，提高煤體潤濕性。

綜上所述，前人關于表面活性劑對煤體的改性研究主要從煤體宏觀物理結構角度分析活性劑對煤體改性或對甲烷解吸規律的影響。但從煤化學結構出發，分析表面活性劑對煤體甲烷解吸影響研究較少。因此，筆者擬選擇表面活性劑中常見且無污染、綠色的烷基糖苷活性劑(APG0810)，從煤化學結構角度分析烷基糖苷表面活性劑對煤體甲烷解吸動態抑制的影響。

1 試驗材料與方法

1.1 煤樣和試劑

選用新疆硫磺溝(9-15)08工作面煤樣，煤樣在新暴露煤壁處采集，封存帶回實驗室。對其進行工業性分析試驗，工業分析可得：新疆硫磺溝(9-15)08工作面煤樣的水分()、灰分()、揮發分()、固定碳(FC)分別為3.32%，4.26%，34.21%，69.15%。

試劑選用烷基糖苷表面活性劑APG0810(CHO)，為西安博聯特化工有限公司生產，純度為90%。將試劑用超純水配制成5種質量分數，分別為0.01%，0.05%，0.10%，0.20%，0.40%。

1.2 試驗方法

試驗首先利用紅外光譜儀(FTIR)、順磁共振波譜儀(EPR)、微電泳儀、接觸角測定儀測定不同質量分數APG0810對煤體改性前后的官能團、自由基及Zeta電位、煤體接觸角等結構參數，然后利用自主研發的外侵溶液抑制甲烷解吸動態試驗系統，研究煤樣在干燥、注水和注烷基糖苷表面活性劑等條件下甲烷解吸規律。

..紅外光譜試驗

將煤樣磨至0.075 mm，用不同質量分數APG0810浸泡24 h后，在80 ℃真空箱中干燥24 h。將煤樣與溴化鉀按質量比約1∶200配制的樣品置于研缽中，充分研磨均勻并壓制成薄片，置于紅外樣品室內測試。

試驗臺為Thermo NICOLETIN 10紅外光譜，測試條件為：掃描范圍為4 000～400 cm，分辨率4 cm，累加掃描次數32次。為了減少誤差，圖譜采用自動基線校正法進行校正。根據紅外光譜所反映的官能團，利用Origin軟件進行分區段圖譜解疊分峰處理，確定吸收峰位，得到不同官能團的吸收峰參數。

..電子順磁共振試驗

電子順磁共振波譜學是研究順磁物質中自由基的一種簡便而快捷的方法。選用粒徑為1～4 mm煤樣，用不同質量分數APG0810表面活性劑浸泡24 h后，在80 ℃真空箱中干燥24 h，置于EPR波譜儀室內測試，每組試驗重復3次，取平均值。

德國Bruker EMSplus-10-12型順磁共振波譜儀測試條件為：微波輻射頻率943 MHz，微波功率0.997 mW，中心磁場348 mT，掃場寬度15 mT，信號接收調制頻率100 kHz，調制寬度0.3 mT，時間常數0.03 s，掃描時間40 s，放大倍數為20倍。

..Zeta電位測定試驗

利用JS94H2微電泳儀測定表面活性劑對煤表面電性的影響。篩選粒徑0.075 mm以下煤樣作為試驗煤樣，將煤粉浸入不同質量分數APG0810表面活性劑溶液，充分攪拌后，靜置10 min，取0.5 mL混合液上清液注入試驗樣品杯中，正確插入電極，測定煤樣Zeta電位，每組試驗共測量3次，求取平均值作為最終煤體Zeta電位。

..接觸角測定試驗

篩選0.12～0.15 mm煤樣，用加壓成型模具在150 kN壓力下制作13 mm×2 mm的圓柱體壓片試件，并打磨試件使其表面光滑。將制好的壓片試件放置在JC2000D型接觸角測定儀上，滴定表面活性劑溶液，在室溫(25 ℃)下測定不同質量分數APG0810與煤樣表面的接觸角，試驗重復3次。

..外侵溶液影響下甲烷解吸試驗

利用自研外侵溶液抑制甲烷解吸動態試驗系統(圖1)進行煤體吸附解吸試驗。外侵溶液抑制甲烷解吸動態試驗系統包括真空脫氣系統、高壓充氣系統、注水系統、煤體甲烷解吸系統、計算機控制系統。

圖1 外侵溶液影響下甲烷解吸試驗系統Fig.1 Methane desorption experiment system under the influence of external solutions

稱量真空干燥的3～4 mm顆粒煤樣50 g裝入煤樣罐，標定自由空間后，對煤樣進行12 h以上初始吸附壓力為2 MPa的吸附試驗，確保試驗達到吸附平衡狀態。干燥煤樣解吸試驗是在吸附平衡后，排出系統內的游離氣體后迅速開始解吸；注水和注活性劑煤樣解吸試驗，則是在吸附平衡后注入15 mL水或不同質量分數表面活性劑并進行攪拌，使煤體充分潤濕并再次吸附平衡后，排出系統內的游離氣體，迅速開始解吸。設置每次解吸試驗時長2 h，試驗環境溫度為25 ℃，相對濕度40%。

2 結果與討論

2.1 APG0810改性后煤體化學結構演化

..FTIR結構變化

煤的官能團為化學結構基本單元邊緣上的原子或原子團，是主導煤體物理化學性質(潤濕性、潤濕熱)的關鍵因素。筆者利用官能團特征峰參數表征煤的化學微觀結構，探究APG0810對煤體微觀結構影響。

活性劑改性后煤體紅外光譜如圖2所示，由圖2可得活性劑改性前后，煤樣紅外光譜圖形相似，但煤體吸收峰面積和強度不同。

圖2 APG0810改性后煤體紅外光譜Fig.2 Infrared spectrum of coal after APG0810 modification

按照煤體親水、疏水基團的吸收峰波數將煤體傅里葉紅外譜圖分為4個部分：

(1)900～700 cm。該范圍內的吸收峰是由煤芳香結構中氫原子的平面外伸縮振動引起的，反映了芳香族中不同的取代程度。

(3)3 000～2 700 cm。此范圍內吸收峰是由環烷烴以及煤分子結構直鏈中—CH，—CH以及—CH的不對稱伸縮振動引起的。

(4)3 600～3 000 cm。此范圍內出現強度較大吸收峰，吸收峰峰形較寬的主要原因是氫鍵所致，該范圍內的羥基類型主要有5種，分別為：OH…·π、OH…OH、OH…O、環狀羥基、OH…N。由于煤中內部水分的結合，形成了以多聚羥基為主的網絡系統(Coal—OH—O—Coal)，在一定程度上穩定了煤的結構。

以干燥煤樣和0.40%的APG0810浸泡后煤樣為代表，其官能團吸收峰分峰擬合結果如圖3所示。由圖3可得，干燥煤樣與活性劑浸泡后煤樣相比，官能團種類未發生變化，圖形相似，僅官能團吸收峰面積和強度發生變化。

..EPR結構演化

自由基是煤體中大分子化合物共價鍵均裂時產生了含有未成對電子的基團或原子，自由基化學反應活性高，是反映煤體化學結構的重要因素。圖5為不同質量分數APG0810作用下煤體電子自旋共振譜圖，由圖5可得，隨著活性劑質量分數增加，煤體電子共振信號強度更大、峰面積更大。

通過對波譜圖的計算分析，可對煤中不同種類自由基的狀態參數進行定量分析，其主要參數有朗德因子、線寬Δ和自由基相對含量。煤體自由基相對含量代表煤在共振條件下所吸收能量的總和，與樣品中不成對電子濃度成正比；煤體中朗德因子與自由基種類呈相關關系，線寬Δ則反映自由基與自由基之間、自由基與微晶結構之間的相互作用或能量交換關系。計算式如式(1)～(3)所示，EPR參數隨APG0810質量分數變化規律如圖6所示。

圖3 APG0810改性前后含氧官能團分峰擬合示意Fig.3 Peak fitting diagram of oxygen-containing functional groups before and after modification of APG0810

圖4 含氧官能團峰面積隨APG0810質量分數變化Fig.4 Variation of peak area of oxygen-containing functional groups with mass fraction of APG0810

圖5 不同質量分數APG0810作用煤體電子自旋共振譜Fig.5 Electron spin resonance spectra of coal under different mass fraction of APG0810

(1)

Δ=-

(2)

(3)

式中，為樣品的強度幅度；Δ為樣品線寬，mT；為標準樣的增益；為標樣微波功率；為標樣調制幅度；為標樣自旋數，取3.088 6×10；為樣品增益；為樣品微波功率；為樣品調制幅度；為樣品腔有效長度，cm；為樣品有效質量，g；為一級微商譜線谷點場強，10T；為一級微商譜線峰點處場強，10T；為標準樣品信號幅度；Δ為標準樣品線寬；為最大吸收處的磁場頻率，Hz。

圖6 EPR參數隨APG0810質量分數變化規律Fig.6 Variation of EPR parameters with the mass fraction of APG0810

由圖6可得，自由基相對含量與APG0810質量分數呈指數增長，自由基相對含量隨APG0810質量分數增大后趨于平衡；朗德因子隨活性劑質量分數增大而增大；線寬Δ與APG0810質量分數呈指數增長關系。由此可得，APG0810活性劑作用煤體后，煤體表面—COOH，—OH等帶負電親水性含氧官能團更易電離，親水性更強，游離氫鍵增多，則自由基種類增多，自由基與自由基之間、自由基與微晶結構之間的相互作用或能量更大，自由基相對含量隨之增大；當活性劑達到膠束濃度后，活性劑與煤體表面充分接觸，因此自由基相對含量、線寬、朗德因子趨于穩定不再大幅增加。

..Zeta電位變化

Zeta電位(電位)是指煤體剪切面的電位，是煤表面電性的主要表征參數。Zeta電位隨APG0810質量分數變化規律如圖7所示。

圖7 Zeta電位隨APG0810質量分數變化規律Fig.7 Variation of Zeta potential with APG0810 mass fraction

由圖7可得，煤體Zeta電位由-14.68 mV降為-57.51 mV，煤體表面負電性增強3.92倍，隨APG0810質量分數增大Zeta電位呈先減小后趨于穩定。由Stern雙電層理論可得，加入APG0810后，煤表面負電性增加，Zeta電位絕對值增大，雙電層厚度越大，滑動面移向液面中，水化層變厚，煤體改性程度隨之增大。當活性劑達到膠束濃度后，活性劑鋪滿煤體表面，活性劑與煤體接觸面積穩定，因此Zeta電位值趨于穩定不再大幅增加。

2.2 APG0810改性后煤樣接觸角變化規律

接觸角是指在氣、液、固三相交點處所作的氣-液界面的切線穿過液體與固-液交界面之間的夾角。不同質量分數APG0810的接觸角如圖8所示。由圖8可知，APG0801與煤體的接觸角由79.15°降低到25.63°，降幅為53.52°，煤樣接觸角隨活性劑質量分數增大而降低，到達某一質量分數時，接觸角不再隨活性劑質量分數大幅變化，在某一固定值附近波動。

圖8 不同質量分數APG0810對煤體接觸角影響Fig.8 Influence of different mass fraction APG0810 on coal contact angle

煤表面上存在自由吸附位點，當接觸的APG0810質量分數較小時，APG0810分子在煤表面上占據少量自由吸附位點；隨著溶液中APG0810分子數的增加，煤表面吸附的APG0810分子越來越多，空缺的吸附位點位逐漸減少，兩者之間的相互作用力也逐漸減弱，導致表面活性劑分子與煤體之間的吸附作用減弱。表面活性劑液滴落在煤體表面并鋪展，不斷地產生新的固-液界面代替原有的固-氣界面，表面活性劑分子可以在水中擴散，活性分子吸附于氣-液界面，水的表面張力降低，導致煤體表面潤濕狀態發生變化，煤體接觸角減小，潤濕性增加。

2.3 APG0810作用下甲烷解吸變化規律

不同APG0810活性劑作用下甲烷解吸量變化如圖9所示，甲烷解吸量與時間的擬合公式見表1，由圖9和表1可得，無論干燥煤樣、注水、注APG0810煤樣整體解吸過程都是隨時間延長，解吸量逐漸增大。且在解吸初期，解吸量變化較大，解吸速度較快，隨著時間推移，曲線斜率減緩，甲烷解吸進入慢速階段。注APG0810煤樣解吸量遠低于干燥煤樣，干燥煤樣的最大解吸量為2.725 cm/g，注入質量分數為0.40%的APG0810時，最大解吸量為1.894 cm/g，甲烷解吸量減少0.834 cm/g。

圖9 甲烷解吸量隨時間的變化規律Fig.9 Methane desorption capacity changes with time

表1 APG0810作用下甲烷解吸量變化擬合關系

對甲烷解吸動曲線進行斜率計算，將解吸曲線上的各點對應的斜率作為該點處的解吸速率。不同質量分數APG0810作用下甲烷解吸速率變化規律如圖10所示，甲烷解吸速率與時間的擬合公式見表2。由圖10及表2可得，隨著時間推移，解吸速率迅速衰減，并趨于平衡，干燥煤樣初始解吸速率為140.18 cm/(g·h)，注水煤樣初始解吸速率為78.86 cm/(g·h)，0.40% APG0810作用后甲烷解吸速率最低，為30.514 cm/(g·h)。干燥煤樣初始解吸速率明顯大于水或APG0810作用后煤體的解吸速率，即APG0810作用煤體后，明顯減緩了甲烷解吸速率。

圖10 甲烷解吸速率隨時間的變化規律Fig.10 Methane desorption rate changes with time

表2 APG0810作用下甲烷解吸速率變化擬合關系

為對比分析APG0810對甲烷解吸抑制率，利用式(4)～(5)計算甲烷解吸抑制率及甲烷解吸速率抑制率，結果如圖11所示。

(4)

(5)

式中，為干燥煤樣最大解吸量，cm/g；為不同質量分數APG0810作用下甲烷最大解吸量,cm/g；為干燥煤樣最大解吸速率,cm/(g·h)；為不同質量分數APG0810作用下甲烷最大解吸速率,cm/(g·h)。

最大解吸量隨APG0810質量分數變化規律如圖11(a)所示，由圖11(a)可得，APG0810對甲烷解吸有明顯抑制效應，最大解吸量隨APG0810質量分數增大而減小后趨于平緩，最大解吸量與活性劑質量分數呈負指數關系，解吸抑制率與APG0810質量分數呈冪函數增大關系。APG0810質量分數為0.40%時，解吸量抑制效果最明顯，降幅達到最大值，最大抑制率為30.61%，APG0810對甲烷解吸影響顯著。對比分析了不同質量分數APG0810作用下甲烷最大解吸速率以及煤樣甲烷解吸速率的抑制率，如圖11(b)所示，由圖11(b)可得，隨著APG0810質量分數增高，甲烷解吸速率的抑制率增大。0.40% APG0810作用下甲烷解吸速率的抑制率最高，為78.23%，解吸速率為干燥煤樣的0.39倍。則APG0810作用煤體后，有效減緩了甲烷速率。

圖11 解吸參數隨APG0810質量分數變化規律Fig.11 Variation of desorption parameters with APG0810 mass fraction

3 APG0810對甲烷解吸抑制效應

含氧官能團總峰面積與接觸角、氣體解吸量、解吸速率關系見表3，含氧官能團總峰面積()對接觸角、氣體解吸量、解吸速率的影響如圖12(a)所示，由圖12(a)及表3可知，接觸角與含氧官能團總峰面積呈負相關關系，隨著煤體含氧官能團總峰面積增加，接觸角逐漸減小，APG0810對煤體潤濕性越好；甲烷最大解吸量、最大解吸速率與含氧官能團總峰面積呈負相關關系，甲烷最大解吸量、解吸速率隨含氧官能團總量升高而降低。由此可得，加入APG0810后煤體中羧基、羥基等極性含氧官能團增加，表面活性劑與煤體表面接觸并鋪展，活性分子吸附于氣-液界面，導致煤體表面潤濕狀態變化，使煤體接觸角減小，潤濕性增加，從而降低煤與甲烷分子間相互作用，使煤解吸甲烷能力降低。

自由基相對含量()對接觸角、氣體解吸量、解吸速率的影響如圖12(b)所示，接觸角、氣體解吸量、解吸速率與自由基相對含量關系式見表3。由圖12(b)及表3可知，接觸角隨自由基相對含量增大而減小，隨自由基相對含量升高，APG0810對煤體潤濕性越好；甲烷最大解吸量、最大解吸速率與自由基相對含量呈負相關關系，甲烷最大解吸量、解吸速率隨自由基相對含量升高而降低。由此可得加入APG0810后，煤體表面—COOH，—OH等帶負電親水性含氧官能團更易電離，游離羥基增多，親水性更強，使煤體接觸角減小，潤濕性增加，且自由基相對含量增大后，降低煤與甲烷分子間的相互作用，使煤解吸甲烷能力降低。

Zeta電位對接觸角、氣體解吸量、解吸速率的影響如圖12(c)所示，Zeta電位(電位)對接觸角、氣體解吸量、解吸速率的關系式見表3，由圖12(c)及表3可知，接觸角與Zeta電位呈正相關關系，隨著煤體表面Zeta電位增加，接觸角逐漸增大，APG0810對煤體潤濕性越差；甲烷最大解吸量、最大解吸速率隨Zeta電位負電性增大而減小。由此可得加入APG0810后，在活性劑分子作用下，煤表面負電性增加，Zeta電位絕對值增大，雙電層厚度增大，水化層變厚，煤體表面潤濕性增加，煤體接觸角減小，從而使煤與甲烷分子間相互作用減弱，使煤解吸甲烷能力降低。

表3 解吸參數/潤濕參數與結構參數關系式

因此當煤體為干燥煤樣時(圖13(a))，煤體中甲烷正常擴散；當注水后(圖13(b))，水分子與煤體表面形成氫鍵，煤體表面形成水層，對甲烷解吸有一定抑制作用。但由于煤體具有一定的疏水性，煤體與水之間作用性不強，因此水對甲烷解吸及擴散抑制作用不顯著；水溶液中加入APG0810后(圖13(c))，APG0810與煤體接觸發生物理化學反應，且與HO及HO相結合，使煤體表面含氧官能團、氫鍵、游離羥基等增多，自由基相對含量增大，煤體表面負電性增加，水化層(雙電層)厚度增大，活性劑溶液與煤體接觸角降低，改善了煤體潤濕特性，從而抑制了吸附甲烷轉化為游離甲烷，減緩了甲烷解吸速率。

圖12 解吸參數/潤濕參數隨結構參數變化關系Fig.12 Desorption/wetting parameters change with structural parameters

圖13 APG0810抑制甲烷解吸機理示意Fig.13 Schematic diagram of APG0810 inhibiting methane desorption mechanism

4 結 論

(2)APG0810提高煤體潤濕性，減緩煤體解吸速率。煤體接觸角與APG0810質量分數呈負指數函數關系，接觸角降低53.52°，降幅為67.62%；甲烷最大解吸量、解吸速率與APG0810質量分數均呈負指數關系，甲烷解吸量最大降幅為31.59%，最大解吸速率降幅為78.23%。

(3)煤體接觸角、甲烷最大解吸量、解吸速率與含氧官能團總峰面積及自由基相對含量呈負相關關系，與Zeta電位呈正相關關系；APG0810通過與煤體接觸發生物理化學反應，使煤體含氧官能團、游離羥基等增多，增大了自由基相對含量，煤體表面負電性增加，水膜厚度增大，改善了煤體潤濕特性，抑制了吸附甲烷轉化為游離瓦斯，從而減緩了甲烷解吸速率。

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