一種高放射性粉末自動(dòng)取樣裝備的研制

艾利君，周國梁，鄧錫斌

（中核四○四有限公司，甘肅嘉峪關(guān) 735100）

0 引言

鈾資源短缺和巨量的乏燃料貯存，制約著國家核能產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。加快乏燃料后處理能力，建設(shè)先進(jìn)的核燃料（MOX 燃料）循環(huán)體系，實(shí)現(xiàn)核燃料的“閉式循環(huán)”，是推動(dòng)中國核電可持續(xù)發(fā)展“必經(jīng)之路”。

在核燃料生產(chǎn)中，核素粉末的取樣分析是極其重要的環(huán)節(jié)。通過及時(shí)監(jiān)控粉末的化學(xué)組份和物理特性，實(shí)時(shí)掌握粉末在各工序的變化情況，為工藝控制及核安全管理提供必要的分析數(shù)據(jù)，從而有效保障核電廠安全運(yùn)行及穩(wěn)定生產(chǎn)。常規(guī)壓水堆核電站采用的U 燃料，因其放射性劑量低，通常采用人工取樣。而MOX 燃料（U、Pu 混合氧化物燃料）是利用后處理提取的工業(yè)钚，通過粉末冶金方式制造、用于快中子增殖堆的新型燃料。其中，工業(yè)钚具有高毒、強(qiáng)放射性（放射性比活度q 是傳統(tǒng)U燃料的近萬倍）、易變性等特點(diǎn)，使得工業(yè)規(guī)模的MOX 燃料生產(chǎn)過程中，必須采取自動(dòng)化方式取樣。國外MOX 燃料廠針對MOX 粉體高放射特性研發(fā)了專用取樣設(shè)備，或采取相關(guān)的替代方法。而我國目前僅在實(shí)驗(yàn)操作中摸索出了人工取樣的經(jīng)驗(yàn)，暫無自動(dòng)化解決方案。此外，整條MOX 燃料生產(chǎn)線必須置于密封、負(fù)壓的手套箱環(huán)境，其自動(dòng)化設(shè)備存在工作空間狹小、全流程密閉等技術(shù)難題。因此，研制一套高效、安全、易維護(hù)的高放射性粉末全自動(dòng)取樣系統(tǒng)，并在工業(yè)規(guī)模MOX 燃料生產(chǎn)線上實(shí)現(xiàn)工程應(yīng)用是十分緊迫、必要的。為此，結(jié)合核燃料生產(chǎn)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)，基于“翻轉(zhuǎn)取樣，分體密封”思路，設(shè)計(jì)并研制一套放射性粉末自動(dòng)取樣裝備，以符合MOX 技術(shù)發(fā)展需要。

1 設(shè)計(jì)需求及方案選擇

1.1 取樣對象分析

設(shè)計(jì)的自動(dòng)取樣系統(tǒng)應(yīng)用于密封、強(qiáng)放射性環(huán)境，應(yīng)用對象為MOX 粉末，MOX 粉末有如下特點(diǎn)。

（1）強(qiáng)放射性與毒性。MOX 粉末同位素成分復(fù)雜，放射性劑量高，MOX 燃料生產(chǎn)時(shí)，初始粉末需密封存放在特殊的容器中，利用容器罐口的密封閥體進(jìn)行轉(zhuǎn)運(yùn)，且在取樣全過程保持密封。

（2）MOX 粉末中的工業(yè)PuO2物料來源單一，極為稀少珍貴，廢料難以處理，必須按需精確控制取樣量，根據(jù)燃料制備過程，如混豐、球磨、制粒、混合球化等多個(gè)工序進(jìn)分析標(biāo)準(zhǔn)，確定單次取樣量≤5 g，精度控制±0.3 g。

1.2 設(shè)計(jì)要求及難點(diǎn)

針對取樣對象和特殊的工程應(yīng)用環(huán)境，設(shè)計(jì)要求為：在設(shè)備滿足核安全性與可靠性的前提下，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)取樣與定量控制，并確保取樣過程全密封。具體難點(diǎn)：①自動(dòng)化實(shí)現(xiàn)技術(shù)難點(diǎn)：取樣設(shè)備功能單元與機(jī)械結(jié)構(gòu)要求圍封在狹小、密閉的手套箱環(huán)境，且受制于容器“ㄅ”形結(jié)構(gòu)通道布局和AB 閥復(fù)雜的開合方式，使得自動(dòng)化實(shí)現(xiàn)起來較為困難；②取樣密封技術(shù)難點(diǎn)：保證取樣過程密封（取樣+物料轉(zhuǎn)移），即實(shí)現(xiàn)粉末轉(zhuǎn)運(yùn)容器（40 kg 裝載量）與采樣瓶（10～100 g 裝載量）之間密封，且在取樣完畢后，采樣瓶的拆卸、轉(zhuǎn)移過程要求避免核素粉末灑料造成污染。

2 自動(dòng)取樣裝備設(shè)計(jì)及關(guān)鍵問題解決方案

2.1 取樣自動(dòng)化解決方案

本文采用“翻轉(zhuǎn)定容取樣”的思路開發(fā)MOX 粉末自動(dòng)取樣系統(tǒng)，裝備設(shè)計(jì)如圖1 所示。該方式主要優(yōu)點(diǎn)為：①通過定容積樣槽控制樣品量，主體機(jī)械結(jié)構(gòu)簡單，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；②裝備模塊化設(shè)計(jì)，工作單元及氣缸機(jī)械動(dòng)作單元置于手套箱內(nèi)，電機(jī)及控制系統(tǒng)等動(dòng)力裝置在手套箱外部，提升電子元器件在放射性環(huán)境下使用壽命，方便檢修維護(hù)及備件更換；③設(shè)備尺寸小，有效運(yùn)動(dòng)路徑短，滿足手套箱的使用要求。

圖1 取樣自動(dòng)化裝備總成

自動(dòng)取樣裝備主要由提升機(jī)構(gòu)、翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)、夾持機(jī)構(gòu)、對接機(jī)構(gòu)、密封AB 閥、分體式取樣閥、電控系統(tǒng)、取樣料倉系統(tǒng)等組成。

2.2 取樣密封問題解決

基于翻轉(zhuǎn)取樣自動(dòng)化實(shí)現(xiàn)模式，取樣機(jī)構(gòu)采用“分體密封”方案（圖2）：該取樣機(jī)構(gòu)包括閥座、驅(qū)動(dòng)氣缸、機(jī)械鎖緊、采樣瓶+防護(hù)，以及2 個(gè)半球閥瓣。所謂“分體密封”是將球閥整體設(shè)計(jì)為可自動(dòng)拆合的兩個(gè)半球閥結(jié)構(gòu)，上半球?yàn)橥暾肭颍稍谶^渡管上，實(shí)現(xiàn)密封；下半球設(shè)有取樣沉槽，集成在采樣瓶上，實(shí)現(xiàn)采樣瓶密封。作業(yè)時(shí)，兩個(gè)半球閥鎖緊合一，氣缸控制球閥整體旋轉(zhuǎn)到落料位置，粉末在重力作用下沉降到取樣沉槽，而后球閥旋轉(zhuǎn)到取樣位置，粉末落入采樣瓶中，完成物料取樣。復(fù)位后半球脫離分開，下半球作為采樣瓶密封裝置隨瓶轉(zhuǎn)運(yùn)至分析崗位，粉末的取樣和轉(zhuǎn)移全程保持密封，解決了物料灑落和泄漏問題。在取樣機(jī)構(gòu)與過渡管連接處設(shè)置氣源振動(dòng)裝置，取樣完成后提供高頻次振蕩，以防止粉末沾污在容器壁上。

圖2 取樣機(jī)構(gòu)三維模型

2.3 定量取樣技術(shù)問題解決

取樣沉槽容積計(jì)算：取樣控制是通過“定容”實(shí)現(xiàn)“定量”，即m=ρV，準(zhǔn)確得出粉末在錐口部分的密度ρs，即可確定出容積體積。根據(jù)模擬中粉末流的運(yùn)動(dòng)分布及實(shí)際取樣經(jīng)驗(yàn)，沉槽V1中的密度近似振實(shí)密度，軌跡V2的密度需進(jìn)行修正，結(jié)合MOX 研究經(jīng)驗(yàn)，可獲得經(jīng)驗(yàn)密度的經(jīng)驗(yàn)修正系數(shù)ρ=ρ1k1，k=0.8，即實(shí)際密度ρ實(shí)等于MOX 粉末振實(shí)密度ρ振的0.8。圖3 為取樣量計(jì)算示意，以Al2O3粉末作為實(shí)驗(yàn)標(biāo)定量，5 g 粉末合適的取樣體積V1=2.91 cm3，V2=0.53 cm3，m=ρ振V1+kρ振V2。

圖3 取樣閥結(jié)構(gòu)原理及尺寸

2.4 模擬物料取樣驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析

基于上述研究，加工制備工程樣機(jī)（圖4）。以模擬物料Al2O3粉末進(jìn)行取樣精確度和代表性（粒度偏析率）驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。Al2O3粉末粒度范圍7～14 μm（1200 目），取樣沉槽實(shí)際加工體積為3.27 cm3，計(jì)算得出設(shè)計(jì)取樣值為4.845 g。

圖4 MOX 自動(dòng)取樣設(shè)備工程樣機(jī)

2.4.1 取樣精確性實(shí)驗(yàn)

本文提供15 批次的取樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，稱量設(shè)備為梅特勒ME203TE 電子天平，結(jié)果見表1。分析可知：①單次取樣量較為穩(wěn)定，波動(dòng)較小，去除異常5.128 g 后，最大為4.852 g，最小為4.593 g，平均為4.744 g，實(shí)際取樣量與設(shè)計(jì)值偏0.101 g，偏差度2.1%，符合技術(shù)指標(biāo)；②取樣量在12 批次出現(xiàn)一次料量增幅，為5.128 g，原因是每次取樣時(shí)都會(huì)有一定的物料附著在沉槽口和密封膠圈上，當(dāng)粉末聚集體的最大主應(yīng)力超過粉體開放屈服強(qiáng)度時(shí)，粘附的粉末聚集體發(fā)生崩潰，落進(jìn)取樣瓶，導(dǎo)致所取粉末質(zhì)量增大，因此需要進(jìn)一步對沉槽和密封膠圈的表面進(jìn)行改性，降低沾污。

表1 取樣實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.4.2 取樣代表性分析

表2 給出了Al2O3粉末取樣前后粒度分析數(shù)據(jù)，分析設(shè)備為MALVERN2000。取樣前的Al2O3粉末平均粒度7.483 μm；取樣后的Al2O3粉末平均粒徑7.478 μm。結(jié)果表明，取樣后平均粒度較取樣前增加很小，偏析率低，平均誤差0.205%，說明氣源振蕩與翻轉(zhuǎn)落料等工序?qū)τ诔?xì)粉末的物理代表性影響較小，滿足使用要求。

表2 取樣前后平均粒度統(tǒng)計(jì)

3 結(jié)論

（1）本文根據(jù)MOX 燃料工業(yè)生產(chǎn)提出的取樣需求，設(shè)計(jì)一套放射性粉末自動(dòng)取樣設(shè)備。通過制造工程樣機(jī)并對模擬料Al2O3粉末進(jìn)行取樣驗(yàn)證，取樣結(jié)果滿足設(shè)計(jì)指標(biāo)。

（2）基于“翻轉(zhuǎn)取樣”思路，通過一種密封性球閥實(shí)現(xiàn)放射性粉末的定量取樣與自動(dòng)控制，方法可行，有一定的參考價(jià)值。