幾種常見高溫過濾材料的定量分析方法

朱慶芳，陳揚

（上海紡織集團檢測標準有限公司，上海 200082）

0 前言

高性能耐熱纖維過濾材料具有耐熱、耐酸堿性及對惡劣環境適應性強等特點，廣泛應用于高溫除塵及熱化學品過濾領域。高性能耐熱纖維過濾材料主要有聚苯硫醚纖維、聚酰亞胺纖維、玻璃纖維、芳綸1313、聚四氟乙烯纖維和聚噁二唑纖維等。在生產和應用過程中，單一纖維作為濾料往往難以達到效果，如聚苯硫醚纖維的韌性差、高含氧環境下易氧化[1]，聚酰亞胺纖維機械性能差、成本高[2]，為了更好地結合各種纖維的優勢，通常是將幾種纖維混合以達到預期效果，為降低成本還會加入常規的腈綸或聚酯纖維。常規的腈綸、聚酯纖維有國家標準規定定量分析方法[3-4]，聚苯硫醚纖維、聚酰亞胺纖維有相應國標定量方法出臺[5-6]，玻璃纖維和聚噁二唑纖維，由于服用紡織品使用較少，徐燕等針對其研究了高溫過濾材料定性鑒別方法分析，列舉了常見高溫過濾材料用顯微鏡法、化學溶解法、紅外光譜法、熔點法等方法結合對纖維鑒別的定性方法[7]，但多種材料混合的定量方法研究很少，尤其是上述幾種高溫濾料材料混紡時，給檢測工作帶來了較大困擾。本文研究了幾種高溫濾料材料的溶解性能，分析了高溫濾料纖維混紡時的定量方法，并給出不同試驗條件下不溶纖維的質量修正系數，根據混紡纖維溶解性能提供了溶解順序方案。

1 溶解試驗

1.1 試劑

質量分數為75%的硫酸，質量分數為98%的濃硫酸，三氯甲烷/三氯乙酸，w（三氯甲烷）∶w（三氯乙酸）=1∶1，質量分數為65%～68%的硝酸，氫氟酸，NN二甲基甲酰胺，質量分數為65%的硫氰酸鉀。

1.2 試樣

腈綸，聚酯纖維，聚酰亞胺纖維，芳綸1313，玻璃纖維，聚苯硫醚纖維，聚四氟乙烯纖維，聚噁二唑纖維。

1.3 儀器

分析天平，烘箱，水浴加熱振蕩器，砂芯坩堝，抽濾裝置，干燥器。

1.4 溶解性能試驗

對高溫濾料常用纖維由1.1所述試劑進行不同溫度溶解試驗，不同試驗條件下各纖維的溶解性能見表1。

表1 高溫過濾材料常用纖維的溶解性能

2 定量分析方法

2.1 不溶纖維修正系數

一定試驗條件下，不溶纖維經溶解可能有質量損失，各種纖維在不同溶解條件下有各自質量修正系數d值。稱取1 g左右烘干纖維，干燥質量為m0，在一定條件下溶解，烘干稱量，干燥質量為m1，按照公式（1）計算d值，并做10份平行試驗，取平均值。

式中：d—質量修正系數；

m0—干燥質量，g；

m1—溶解后干燥質量，g。

2.2 腈綸/聚酰亞胺纖維（三葉形）的定量方法

2.2.1 腈綸或聚酰亞胺纖維（三葉形）與其他纖維混紡的定量方法

從表1溶解性能可以看出，腈綸或聚酰亞胺纖維（三葉形）溶解于煮沸的N,N-二甲基甲酰胺中，而其他纖維不溶解，因此腈綸或聚酰亞胺纖維（三葉形）與聚酯纖維、聚噁二唑纖維、芳綸1313、聚苯硫醚纖維，玻璃纖維，聚四氟乙烯纖維混合時，可以用二甲基甲酰胺法。試驗操作：取試樣經烘干稱量，每克試樣加200 mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分浸潤后，在溫度為90～95℃的水浴中振蕩1.5 h。經試驗，各不溶纖維d值見表2。

表2 不溶纖維在二甲基甲酰胺中的修正系數

2.2.2 腈綸與聚酰亞胺纖維混合物的定量方法

從表1溶解性能表格可以看出，腈綸可以溶于硫氰酸鉀，腈綸與聚酰亞胺纖維的混合物定量可以用硫氰酸鉀將腈綸溶解。試驗操作：取試樣經烘干稱量，每克試樣加100 mL質量分數為65%的硫氰酸鉀，塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分浸潤后，在溫度為70～75℃的水浴中振蕩30 min。

經試驗，在該溶解條件下，不溶纖維聚酰亞胺纖維的d值為1.00。

2.3 聚酯纖維與玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維、聚苯硫醚纖維芳綸、聚酰亞胺纖維及聚噁二唑纖維的定量方法

只有聚酯纖維溶于三氯乙酸/三氯甲烷，因此聚酯纖維與其他濾料混合時，可以用三氯乙酸/三氯甲烷溶解聚酯纖維。

試驗操作：取試樣經烘干稱量，每克試樣加50 mL三氯乙酸/三氯甲烷，塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分浸潤后，振蕩15 min。

經試驗，在該溶解條件下，聚噁二唑纖維的d值為1.02，其他纖維的d值為1.00。

2.4 聚噁二唑纖維與芳綸1313、聚酰亞胺纖維（圓形）的定量方法

根據聚噁二唑纖維在質量分數為75%的硫酸中可溶解，在聚噁二唑纖維與芳綸1313、聚酰亞胺纖維（圓形）混合時，可以采用w（硫酸）=75%的溶液溶解聚噁二唑纖維。

試驗操作：取試樣經烘干稱量，每克試樣加入100 mL質量分數為75%的硫酸溶液，搖動燒瓶使試樣充分潤濕，在溫度為90～95℃的水浴中放置30 min，每隔10 min搖動一次。用抽濾裝置過濾洗滌殘余纖維，烘干稱量，經修正得到不溶纖維含量。

在該試驗條件下，聚酰亞胺纖維（圓形）的d值為1.00，芳綸1313纖維的d值為1.01。

2.5 聚苯硫醚纖維、聚四氟乙烯纖維、玻璃纖維與噁二唑纖維、芳綸1313、聚酰亞胺纖維的混合物（濃硫酸法）

聚噁二唑纖維、芳綸1313、聚酰亞胺纖維溶于濃硫酸，聚苯硫醚纖維不溶于常溫狀態下的濃硫酸，聚四氟乙烯纖維、玻璃纖維不溶于加熱狀態下的濃硫酸。

聚四氟乙烯纖維、玻璃纖維與聚噁二唑纖維、芳綸1313、聚酰亞胺纖維混合時，用加熱的濃硫酸溶解聚噁二唑纖維、芳綸1313或聚酰亞胺纖維。

試驗操作：取試樣經烘干稱量，每克試樣加200 mL濃硫酸,塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分浸潤后，將燒瓶放入溫度為90～95℃的水浴中振蕩1 h，更換200 mL濃硫酸繼續振蕩1 h，先用質量分數為75%的硫酸洗，再用水洗。

聚苯硫醚纖維與聚噁二唑纖維、芳綸1313、聚酰亞胺纖維混合時，可以用常溫濃硫酸溶解聚噁二唑纖維、芳綸1313或聚酰亞胺纖維。試驗操作同上，試驗溫度為常溫，溶解后直接水洗。

經同等試驗條件，聚苯硫醚纖維在常溫濃硫酸中的d值為1.00；玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維在煮沸狀態下的濃硫酸中的d值為1.00。

2.6 聚苯硫醚纖維與玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維的定量方法

根據聚苯硫醚纖維溶于加熱的濃硝酸，聚苯硫醚纖維與玻璃纖維或聚四氟乙烯纖維混合時，可以用加熱的濃硝酸溶解聚苯硫醚纖維。

試驗操作：取試樣經烘干稱量，每克試樣加100 mL質量濃度為65%的濃硝酸,塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分浸潤后，將燒瓶放入溫度為90～95℃的水浴中放置30 min，每隔10 min搖動一次。

經試驗，在該溶解條件下，玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維的d值均為1.00。

2.7 玻璃纖維與聚四氟乙烯纖維的混合物

玻璃纖維僅溶于氫氟酸，玻璃纖維與聚四氟乙烯纖維混合時，可以用氫氟酸將玻璃纖維溶解。

試驗操作：取試樣經烘干稱量，將試樣放入塑料燒杯中，每克試樣中加入100 mL氫氟酸，用塑料攪拌棒攪拌，室溫狀態下靜置15 min并不時攪拌。將剩余纖維轉移到另一干凈的塑料燒杯中，用乙醇清洗。最后，將剩余纖維烘干，冷卻，稱量。

經試驗，在該溶解條件下，聚四氟乙烯纖維的d值為1.00。氫氟酸具有揮發性和強烈的腐蝕性，一定要做好防護措施，且操作過程中要用塑料材質器具。玻璃纖維與聚四氟乙烯采用氫氟酸分離，與其他纖維混合時盡量避免使用。

2.8 多組分混紡溶解方案的確認

從表1可以看出，腈綸、聚酯纖維作為常規纖維可以優先去除，聚四氟乙烯纖維在上述試驗條件下均不溶解，通常需要放在最后作為不溶纖維確定，綜合其他混紡材料溶解性，優先級可按照以下溶解方案，腈綸、聚酰亞胺（三葉型）、聚酯纖維、聚噁二唑纖維、芳綸、聚苯硫醚纖維、玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維，溶解順序及對應溶解不溶纖維修正系數見表3。

表3 多組分溶解順序表

3 結論

聚苯硫醚纖維、聚酰亞胺纖維、玻璃纖維、芳綸1313、聚四氟乙烯纖維、聚噁二唑纖維這幾種高性能過濾材料纖維在濃硫酸、硝酸和氫氟酸中的溶解性能存在差異。根據純纖維定量試驗得到了不溶纖維在各試驗條件下的質量修正系數為1.00～1.02，滿足定量方法要求。腈綸、聚酯纖維和以上纖維混合時，一般先溶解腈綸或聚酯纖維，接下來依次溶解順序為聚噁二唑纖維、芳綸、聚苯硫醚纖維、玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維。