21Cr節鎳型雙相不銹鋼高溫形變過程的靜態軟化分析

崔 聰， 高 飛， 高 野， 劉振宇

(東北大學 材料科學與工程學院， 遼寧 沈陽 110819)

雙相不銹鋼因其良好的力學性能和耐腐蝕性能，廣泛應用于船舶運輸、天然氣、造紙印刷等工業領域[1-3]。其中，節鎳型雙相不銹鋼(LDX2101)通過合理添加錳、氮元素代替貴重金屬鎳，降低生產成本的同時獲得了優異性能。而在LDX2101鋼的實際熱加工過程中的道次間隔停留會發生靜態軟化，從而影響后續的加工及變形行為。因而需要合理控制軋制工藝，充分軟化兩相組織，探究避免產生開裂的最佳熱加工條件。

雙相不銹鋼內鐵素體和奧氏體兩相之間的應變分配決定了兩相組織發生軟化所需的驅動力。方軼琉等[4]發現承擔更多應變的鐵素體內容易形成亞晶并最終轉變成大角度晶界，發生連續動態再結晶。蘇煜森等[5]研究發現低應變速率下LDX2101鋼峰值應力所對應的應變值較小時，奧氏體動態再結晶更容易發生，從而發生軟化。Momeni等[6]研究出了用于模擬雙相不銹鋼在高溫下的流變行為的混合物定律，確定了應變在兩相中的分配系數。趙巖等[7]研究不同變形溫度下應變在21Cr雙相不銹鋼中的分配發現，應變優先集中在鐵素體相中。而關于熱變形時應變在奧氏體和鐵素體中的分配規律及其對兩相靜態軟化行為的影響規律尚不明確，需要進一步研究。

1 試驗材料與方法

本試驗采用的21Cr雙相不銹鋼(21Cr-DSS)化學成分見表1，根據該成分利用JMatpro計算得到兩相平衡相圖，如圖1所示，可以發現平衡態下21Cr雙相不銹鋼在950、1050和1150 ℃下的鐵素體相占比分別為35%、45%和52%。利用JMatpro計算21Cr雙相不銹鋼中鐵素體和奧氏體各自的化學成分，并用該成分通過真空冶煉爐熔煉出直徑為φ90 mm的圓柱形21Cr雙相不銹鋼鑄錠、單相鐵素體鋼(21Cr-α)和單相奧氏體鋼(21Cr-γ)鑄錠。切掉鑄錠缺陷部位后，在電阻爐中進行1200 ℃×2 h均質處理，經8道次軋制成40 mm厚板坯并超快冷至室溫。沿板坯厚方向加工出尺寸為φ10 mm×15 mm的標準熱壓縮試樣，利用MMS-200熱模擬試驗機進行熱模擬試驗。壓縮試驗工藝為將試樣以10 ℃/s的速度加熱到1250 ℃，保溫5 min使其成分均勻化，然后以10 ℃/s冷卻到變形溫度，保溫20 s消除組織內部溫度梯度后進行壓縮試驗，本次壓縮試驗分為單道次壓縮和雙道次壓縮兩個部分。

表1 試驗鋼的化學成分(質量分數，%)

圖1 JMatpro軟件計算所得21Cr雙相不銹鋼的平衡態相圖

將雙道次壓縮試驗變形后的試樣快速取出并水冷至室溫。隨后沿試樣中心處軸向切開，經鑲嵌、研磨、拋光后制成金相試樣，采用KOH∶H2O=1∶2(體積比)的混合溶液進行電解腐蝕，在OLYMPUS光學顯微鏡下觀察試樣顯微組織。使用體積分數為12.5%的高氯酸酒精溶液對樣品進行電解拋光，在Zeiss Ultra55場發射掃描電鏡上進行EBSD檢測，加速電壓為20 kV，掃描步長為0.4 μm，利用牛津大學HKL Channel5軟件處理試驗所得數據。使用直徑為φ3 mm的薄箔進行透射電鏡(TEM)研究，使用體積分數為8%高氯酸酒精溶液進行雙噴減薄，在FEI Tecnai G2 F20 TEM上進行檢測，加速電壓為200 kV。

2 試驗結果與分析

2.1 靜態軟化行為

2.1.1 靜態再結晶體積分數

本文采用補償法[8-11]處理試樣變形后的雙道次變形應力-應變曲線，計算得到不同變形溫度、應變速率和變形程度下靜態再結晶體積分數并繪制成再結晶動力學曲線，如圖2所示?？梢钥闯?，隨著變形溫度和變形程度增加，21Cr-DSS鋼軟化率逐漸增加。這是由于：一方面，靜態再結晶實際上是一種與原子擴散有關的熱激活過程，變形溫度增加時，原子擴散能力越強，熱激活作用越強；另一方面，變形程度和應變速率增加時，材料內部的形變能增加，這均導致再結晶形核速率提高，有利于再結晶晶粒的形核及長大[12]。而應變速率為5 s-1和0.1 s-1時的靜態軟化率高于應變速率為1 s-1，規律不明顯。

圖2 不同熱模擬參數下21Cr-DSS鋼的軟化率

2.1.2 靜態再結晶動力學方程

目前，靜態再結晶動力學模型一般用Avrami方程表示[13]：

Analysis of impact of rail transit construction sites on surrounding road traffic and traffic organization optimazation

(1)

式中：φsrex為靜態再結晶體積分數；t0.5為靜態再結晶50%所需時間；t為道次間隔時間，可用公式(2)表示；n為常數。

(2)

式中：A為常數；Q為靜態再結晶激活能，kJ/mol；R為摩爾氣體常數，J/(mol·K)；T為熱力學溫度，K。

對式(1)兩邊取對數得：

(3)

圖3 不同熱模擬參數下21Cr-DSS鋼的ln{ln[1/(1-φsrex)]}與lnt關系

對式(2)兩邊取對數得：

(4)

由式(4)可知，lnt0.5與1/T之間為線性關系，斜率為Q/R。根據試驗測得不同條件下的t0.5值,可由式(4)得到lnt0.5與1/T之間的關系，如圖4所示，進而求得靜態再結晶激活能Q值為301 kJ/mol。

圖4 變形溫度T與lnt0.5的關系

2.2 兩相應變分配

塑性變形過程中應力-應變在鐵素體奧氏體兩相中的分配對于雙相不銹鋼高溫變形及后續的靜態軟化過程具有重要意義。基于Bergstrom位錯模型可建立高溫流變曲線的指數公式，如式(5)所示：

σ(ε)=σsat·[1-exp(-rε)]0.5

(5)

式中：σ(ε)為在特定溫度和應變速率下的飽和應力，MPa；r為動態軟化速率。將不同變形條件下21Cr-α鋼和21Cr-γ鋼高溫流變曲線與公式(5)進行擬合[6]，得到擬合后單相鋼的應力-應變關系。再將相應的單相鋼與雙相不銹鋼在不同變形條件下的應力-應變擬合曲線，與相同條件下的21Cr-DSS鋼的高溫流變曲線繪制在同一坐標系中，如圖5所示。

圖5 試驗鋼在不同變形條件下的真應力-真應變曲線及其擬合曲線

對于雙相不銹鋼的應力-應變分配，通常引入混合物模型，如式(6)和式(7)所示，該模型可將復相組織的宏觀應力和應變表示為單相應力和應變的相比例函數[14]。

(6)

εDSS=fγεγ+fαεα

(7)

式中：σDSS、σγ、σα分別為雙相不銹鋼、奧氏體和鐵素體的真應力，MPa；εDSS、εγ、εα為雙相不銹鋼、奧氏體和鐵素體的真應變；fγ和fα為雙相不銹鋼在特定變形條件下的奧氏體和鐵素體的體積分數，%。

將組成相的體積分數及擬合的單相鋼應力-應變曲線代入式(6)和式(7)[7]，計算得到21Cr-DSS鋼中鐵素體和奧氏體兩相的應力-應變分配值，如圖6所示?？梢钥闯?，奧氏體承擔的應變量隨變形溫度的增加而降低，隨變形程度增加而略有增加。而應變速率為5 s-1和1 s-1時奧氏體內部承擔的應變量低于應變速率為0.1 s-1時的應變量。鐵素體內承擔的應變量隨變形溫度和應變速率的變化規律與奧氏體恰好相反，但隨著試驗鋼變形程度增加，其承擔的應變大幅增加?？梢园l現，隨著變形溫度和變形程度的變化，試驗鋼軟化率的變化規律與其內部鐵素體相承擔應變的變化規律一致。而隨著應變速率的變化，其軟化率的變化規律與內部奧氏體相承擔的應變變化規律相同。這是由于兩相的軟化機制不同，兩相之間的應變分配決定了兩相組織發生軟化所需的驅動力，進一步影響后續的軟化行為。

圖6 不同變形參數下21Cr-DSS鋼鐵素體體積分數與兩相應變分配的變化

2.3 顯微組織分析

2.3.1 變形溫度對靜態軟化的影響

圖7和圖8分別為21Cr-DSS鋼經歷不同溫度與道次間隔時間變形后顯微組織及相比例。變形溫度為950 ℃，道次間隔時間由0 s增加至100 s時，奧氏體相占比由54%增加至61%。隨著變形溫度升高至1150 ℃，奧氏體相逐漸失去穩定性，轉變為鐵素體，第一道次變形后奧氏體相占比隨間隔時間延長逐漸降低，這與950 ℃ 奧氏體相的變化規律相反。第一道次變形后保溫100 s，條帶狀奧氏體逐漸球化，可以看出發生了靜態再結晶。

圖7 不同參數變形后21Cr-DSS鋼的顯微組織(應變速率5 s-1)

圖9為變形溫度950 ℃和1150 ℃，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼顯微組織的EBSD分析。由圖9可知，試驗鋼經950 ℃變形后，鐵素體內小角度晶界約占60%；奧氏體內再結晶和回復組織極少，存在大量的變形組織。由于兩相應變分配不均勻，試驗鋼在熱變形時存在形變儲能的起伏。在隨后的道次間隔期，形變儲能為試驗鋼的靜態軟化提供驅動力。950 ℃變形時，在鐵素體中的應變誘發了鐵素體內部發生靜態再結晶。而奧氏體的層錯能較低，位錯交滑移困難，奧氏體動態軟化程度較低[15]，因此21Cr-DSS鋼的軟化程度取決于鐵素體內部的再結晶程度。隨變形溫度升高至1150 ℃，21Cr-DSS鋼內能增加，原子擴散更加活躍，有利于位錯運動的進行，因此承擔更多應變的鐵素體更加容易發生靜態再結晶。由圖9(b)可以看到，等軸晶粒明顯增多，晶界大多為大角度晶界，表明鐵素體相靜態再結晶程度增加。奧氏體相內部靜態再結晶程度也明顯增加。此時，兩相組織內部的再結晶程度增加促進了雙相不銹鋼整體軟化程度增加。

圖9 不同變形溫度下21Cr-DSS鋼的相分布圖及再結晶體積分數

變形溫度為950 ℃，道次間隔時間為100 s時21Cr-DSS鋼內部鐵素體區域位錯發生纏結，位錯數量顯著提高，極大提高了鐵素體內部自由能。根據圖1的熱力學軟件計算可知，此時平衡態鐵素體含量為35%，而實際統計的鐵素體含量為46%，與平衡態相比偏高，根據兩相的平衡準則及杠桿定律，兩相熱力學失衡[16]。為了達到熱力學平衡，發生鐵素體向奧氏體相轉變，奧氏體含量增加，由圖10可以看到，在鐵素體內部產生小塊狀奧氏體。此時，鐵素體內發生相變和靜態再結晶兩種軟化。隨著變形溫度的升高，奧氏體含量與平衡態相比偏高，不利于奧氏體的熱力學穩定性[17]，因此奧氏體相向鐵素體轉變，奧氏體含量降低。在此溫度下奧氏體相既有相變軟化又存在靜態再結晶軟化，其軟化程度增加。

圖10 變形溫度950 ℃，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼的TEM形貌(應變速率5 s-1)

2.3.2 應變速率對靜態軟化的影響

圖11為應變速率1 s-1和5 s-1，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼顯微組織的EBSD分析。由圖11可知，當應變速率為1 s-1時，鐵素體的再結晶分數較高，軟化程度大；而奧氏體的再結晶程度較低，此時試驗鋼的軟化程度也較低。隨著應變速率的增加，鐵素體內部再結晶分數進一步增加，晶粒尺寸也有所降低，奧氏體內部再結晶組織也顯著增加，這都促進了21Cr-DSS鋼的軟化。結合兩相應變分配規律可知，當應變速率為1 s-1時，軟相鐵素體承擔的應變較多，誘發鐵素體再結晶；當應變速率增至5 s-1時，鐵素體中積累的位錯密度增加，促進了鐵素體再結晶程度的提高，同時奧氏體在變形時所承擔的應變增加，晶內位錯密度進一步提高，變形后的形變儲能明顯增加，因此奧氏體再結晶比例明顯提高。另外，應變速率增加，變形組織中的位錯密度增大，靜態再結晶驅動力增大[18]，形核率提高，再結晶晶粒尺寸變小。

圖11 不同應變速率下21Cr-DSS鋼的相分布圖及再結晶體積分數再結晶體積分數

2.3.3 變形程度對靜態軟化的影響

圖12和圖13分別為21Cr-DSS鋼經歷不同變形程度和道次間隔時間變形后的顯微組織及相比例。由圖12可知，當變形量0.25時，21Cr-DSS鋼中奧氏體晶粒呈近似等軸狀且分布均勻，隨變形程度的增加而逐漸轉變為扁平狀或纖維狀。當變形程度較大時，鐵素體內存在大量亞結晶組織，并混有細小的奧氏體組織，在道次間隔時間為100 s時，亞晶從小角度晶界逐漸轉變成大角度晶界，形成等軸晶粒并長大。

圖12 不同參數變形后21Cr-DSS鋼的顯微組織(變形溫度1050 ℃，應變速率1 s-1)

圖13 不同變形量下21Cr-DSS鋼的相比例

圖14為變形量0.25和0.45，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼顯微組織的EBSD分析。由圖14可知，變形量為0.25時，鐵素體相內存在較多再結晶和回復組織，奧氏體內變形組織的占比較高，軟化不明顯，此時試驗鋼的軟化行為取決于鐵素體相。圖15為變形量為0.45保溫100 s后的TEM形貌，由于變形程度增加，一方面鐵素體內承擔的應變增加，位錯密度增加，如圖15(a)所示，這些位錯通過不斷運動形成位錯墻亞結構，交割組成胞狀結構，同時不斷吸收可動位錯以增加其取向[19]，最終轉變成大角度晶界；另一方面，雙相不銹鋼內部晶粒破碎更顯著[20]，鐵素體的形核點增多，這都促使鐵素體內部發生亞動態再結晶，實現軟化。同時，變形程度越大，奧氏體承擔的應變越多，其內部位錯密度及形變儲能的不斷累積導致靜態再結晶形核率及形核驅動力增加，因此，奧氏體再結晶比例增加，試驗鋼內奧氏體含量高于平衡態。為維持兩相的相平衡，奧氏體向鐵素體轉變，如圖15(b)所示，鐵素體在奧氏體內部產生，最終導致21Cr-DSS鋼第一道次變形后奧氏體含量隨著道次間隔時間的增加而減少。此時，鐵素體和奧氏體兩相再結晶程度均增加，21Cr-DSS鋼軟化行為包括鐵素體亞動態再結晶、奧氏體靜態再結晶和奧氏體相變。

圖14 不同變形量下21Cr-DSS鋼的相分布圖及再結晶體積分數

圖15 變形量為0.45，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼的TEM形貌

綜上所述，為使21Cr-DSS鋼在道次間隔時間內盡量發生靜態軟化以避免產生開裂，在條件允許范圍內，可適當增加道次壓下量并延長道次間隔時間，提高變形溫度。

3 結論

1) 隨著變形溫度和變形程度的增加，21Cr雙相不銹鋼的再結晶軟化程度逐漸增加。21Cr雙相不銹鋼靜態再結晶動力學中Avrami指數n=0.58，靜態再結晶激活能Q約為301 kJ/mol。

2) 變形溫度為950 ℃時，21Cr雙相不銹鋼中鐵素體內承擔的應變較多，其靜態軟化主要依靠鐵素體內部的靜態再結晶。隨著變形溫度升高至1150 ℃，鐵素體和奧氏體相的靜態再結晶程度均增加，奧氏體內還發生向鐵素體的相變，均促進了試驗鋼整體的軟化。

3) 應變速率為1 s-1時，承擔較多應變的鐵素體內部首先產生靜態再結晶，導致21Cr雙相不銹鋼整體軟化率增加。隨著應變速率增加至5 s-1，奧氏體內部承擔的應變增加，其再結晶程度也增加，雙相鋼整體軟化程度增加。

4) 變形量為0.25時，鐵素體相內存在較多再結晶和回復組織，有利于試驗鋼的軟化。隨著變形量增加至0.45，鐵素體和奧氏體相承擔的應變都增加，鐵素體內發生亞動態再結晶、奧氏體內發生靜態再結晶和奧氏體相變，均促進了試驗鋼的靜態軟化。