農(nóng) 鑫, 高金忠, 吳俊武, 師春生, 趙乃勤
(1. 天津大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 天津 300350;2. 上海宇航系統(tǒng)工程研究所, 上海 201108)
1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧是一種采用奧氏體不銹鋼絲制造的螺旋彈簧,具有優(yōu)秀的耐熱性和抗腐蝕性能。奧氏體不銹鋼絲與其他需要經(jīng)過(guò)冷拔強(qiáng)化的彈簧鋼絲不同,經(jīng)過(guò)冷軋或者冷拉以及卷制后,不需要進(jìn)行熱處理,便得到成品。其彈簧的絲徑較粗,常裝備在重要的大型設(shè)備當(dāng)中[1],因此,需要考慮其工程應(yīng)用的安全性能問(wèn)題。對(duì)于材料的安全性能,通常會(huì)首先考慮其強(qiáng)度、韌性以及耐腐蝕性等因素,而往往會(huì)忽略材料的抗應(yīng)力松弛性,而抗應(yīng)力松弛性同樣是衡量材料安全性能的重要指標(biāo),在螺旋壓縮彈簧中更加不可忽視[2-3]。
應(yīng)力松弛是材料在一定溫度下保持固定的應(yīng)變,應(yīng)力隨著時(shí)間的延長(zhǎng),不斷降低的現(xiàn)象[2,4]。應(yīng)力松弛過(guò)程可分為兩個(gè)階段,第一階段為應(yīng)力快速下降階段,第二階段為應(yīng)力緩慢下降階段[5],它相比于斷裂和腐蝕等失效形式更難被觀測(cè)到,具有較大隱蔽性。已有研究從可動(dòng)位錯(cuò)密度、顯微組織中各相之間的位向關(guān)系或者合金元素的角度去考慮應(yīng)力松弛的機(jī)理。Guo等[6]對(duì)直徑φ50 μm的銅導(dǎo)線進(jìn)行系統(tǒng)的應(yīng)力松弛研究,發(fā)現(xiàn)應(yīng)力松弛同時(shí)發(fā)生在銅線的塑性區(qū)域和彈性區(qū)域,隨著松弛的進(jìn)行,可動(dòng)位錯(cuò)密度降低的趨勢(shì)和應(yīng)力下降的趨勢(shì)相同。除了可動(dòng)位錯(cuò)會(huì)發(fā)生變化之外,材料的組織形貌也會(huì)發(fā)生一定程度的轉(zhuǎn)變。Jia等[7]發(fā)現(xiàn)在Ti-7333合金中,在750 ℃下的松弛不僅會(huì)導(dǎo)致可動(dòng)位錯(cuò)密度發(fā)生變化,合金中的片層狀α相也會(huì)轉(zhuǎn)變成球形組織;隨著電子顯微鏡等微觀表征技術(shù)的發(fā)展,還有學(xué)者[8]通過(guò)向Cu-Cr合金中添加Mg元素來(lái)研究其對(duì)應(yīng)力松弛的影響,結(jié)果表明Mg元素的添加使Cu-Cr合金在100 ℃以上時(shí)的抗應(yīng)力松弛性能顯著提高,而在100 ℃以下則不明顯,因?yàn)樵?00 ℃以上時(shí)Mg的加入促進(jìn)了Cottrell氣團(tuán)的形成,阻礙了松弛的進(jìn)行。然而,目前的研究?jī)H僅宏觀地分析了應(yīng)力松弛產(chǎn)生的原因以及影響因素,并未解釋應(yīng)力松弛兩個(gè)階段松弛速率不同的原因,也沒(méi)有闡明不同的松弛溫度下,松弛的第一階段和第二階段之間拐點(diǎn)時(shí)間出現(xiàn)變化的具體原因。
本文以1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧為研究對(duì)象,通過(guò)應(yīng)力松弛試驗(yàn)觀測(cè)不同溫度下松弛第一階段和第二階段拐點(diǎn)的位置并據(jù)此計(jì)算Arrhenius公式中的激活能Q,并結(jié)合透射電子顯微鏡(TEM)技術(shù),著重探索應(yīng)力松弛出現(xiàn)兩個(gè)階段的原因。
試驗(yàn)所用1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧的化學(xué)成分和彈簧結(jié)構(gòu)如表1和圖1所示。采用圖2所示的RDL-10松弛蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)對(duì)彈簧進(jìn)行應(yīng)力松弛測(cè)試,該設(shè)備檢測(cè)載荷的誤差為±0.5%,配套環(huán)境箱的溫度誤差為±2 ℃,可以有效地保證測(cè)試的準(zhǔn)確程度。

表1 1Cr18Ni9不銹鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

圖1 1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧結(jié)構(gòu)示意圖
根據(jù)已報(bào)導(dǎo)的研究成果[1],1Cr18Ni9鋼在較低溫度時(shí)松弛非常不明顯,若設(shè)定的溫度太低或松弛時(shí)間較短,會(huì)造成松弛現(xiàn)象觀測(cè)的困難。因此,選定試驗(yàn)時(shí)長(zhǎng)為960 h,試驗(yàn)溫度為100、140、180和220 ℃。此外,從宏觀意義上來(lái)說(shuō),載荷的增加同樣會(huì)導(dǎo)致松弛的加速,為了保證松弛的觀測(cè)明顯,根據(jù)彈簧手冊(cè)和彈簧的結(jié)構(gòu)參數(shù)圖[9],選定保證彈簧不并圈的最大壓縮量作為不同溫度試驗(yàn)的壓縮量,固定為28 mm。使用游標(biāo)卡尺(精度為0.02 mm)測(cè)量1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧松弛后的自由長(zhǎng)度,為了保證測(cè)試的準(zhǔn)確,每個(gè)樣品測(cè)量3次,取平均值作為彈簧松弛后的自由長(zhǎng)度。
采用JEOL-JEM-2100F透射電鏡(TEM)對(duì)1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧松弛前后的顯微組織進(jìn)行分析,先用數(shù)控線切割沿平行于彈簧圓截面切取一定厚度的試樣,然后用砂紙打磨至約30 μm厚,再通過(guò)離子減薄法制備成透射電鏡觀測(cè)樣品。
根據(jù)1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧在不同溫度下的應(yīng)力松弛曲線,得出負(fù)載損失率(應(yīng)力F與初始應(yīng)力F0之比,F(xiàn)/F0)曲線,如圖3所示。從圖3可以很明顯地看出,1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧的應(yīng)力負(fù)載損失量很小,具有優(yōu)異的抗松弛性能。其松弛曲線和經(jīng)典的松弛規(guī)律相似,即第一階段應(yīng)力快速下降,達(dá)到拐點(diǎn)(圖3中圓圈處)后進(jìn)入第二階段,應(yīng)力緩慢下降。另外,在140、180和220 ℃下出現(xiàn)第二階段的時(shí)間均為30 h左右,進(jìn)入第二階段后負(fù)載損失率下降變緩,最終趨近于應(yīng)力松弛極限[10]。但對(duì)于該彈簧100 ℃下的應(yīng)力松弛,第二階段出現(xiàn)的時(shí)間則在30 h之后,且拐點(diǎn)非常不明顯,該現(xiàn)象的原因?qū)⒃诤笪淖鲞M(jìn)一步說(shuō)明。

圖3 1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧不同溫度下的松弛曲線
采用簡(jiǎn)化的李氏方程對(duì)彈簧在不同溫度的應(yīng)力松弛曲線進(jìn)行擬合[11]:
F/F0=alnt+b
(1)
式中:F為彈簧應(yīng)力;F0為初始應(yīng)力;a為與伯氏矢量相關(guān)的常數(shù);b為材料常數(shù);t為松馳時(shí)間。擬合結(jié)果如表2所示。可以看出,100 ℃和220 ℃的擬合精度明顯低于140 ℃和180 ℃,這是由于100 ℃的整體負(fù)載損失偏低,而且第一階段和第二階段的拐點(diǎn)相當(dāng)不明顯,但經(jīng)典的李氏方程在第一階段和第二階段的拐點(diǎn)處十分清晰,而220 ℃的應(yīng)力松弛試驗(yàn)數(shù)據(jù)和李氏方程擬合曲線在600 h以后開始產(chǎn)生差異,經(jīng)典的李氏方程的負(fù)載損失要小于試驗(yàn)下的負(fù)載損失,導(dǎo)致了擬合精度偏低。根據(jù)文獻(xiàn)[12],當(dāng)環(huán)境溫度升高時(shí),原子會(huì)變得更加活躍,應(yīng)力松弛過(guò)程中的驅(qū)動(dòng)力將會(huì)增大,松弛速率符合Arrhenius公式:

表2 1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧不同松弛溫度下的李氏方程
Vs=Ae-Q/kT
(2)
式中:Vs為松馳速率;T為溫度,K;Q為松弛過(guò)程中的激活能,eV;A為材料常數(shù);k為玻爾茲曼常數(shù)[13],k=8.6×10-5eV/K。
對(duì)公式(2)進(jìn)行變形得到公式(3):
lnVs=lnA-Q/kT
(3)
由式(3)可知,當(dāng)Q不變時(shí),松弛速率的對(duì)數(shù)與1/T呈線性關(guān)系,因此,當(dāng)溫度較高時(shí),松弛速率快,達(dá)到應(yīng)力松弛極限的時(shí)間也較短。
將圖3中的最終負(fù)載變化量與溫度的關(guān)系作圖,如圖4(a)所示,發(fā)現(xiàn)當(dāng)試驗(yàn)溫度越高時(shí),材料的最終負(fù)載保持率越低,即在溫度更高時(shí)材料的松弛速率更大,根據(jù)式(3),在其余條件相同時(shí),環(huán)境溫度高的松弛速率大于環(huán)境溫度低的松弛速率,最終導(dǎo)致負(fù)載保持率隨溫度的增加而降低。
通過(guò)測(cè)量松弛后的彈簧尺寸可以更直觀地表明松弛溫度與松弛速率的關(guān)系,如圖4(b)所示。可以看出,彈簧經(jīng)960 h的松弛試驗(yàn)后的自由長(zhǎng)度均有縮小,100 ℃松弛后的自由長(zhǎng)度從原來(lái)的70.00 mm縮短至69.84 mm,而220 ℃松弛后樣品的自由長(zhǎng)度從原來(lái)的70.00 mm縮短至68.60 mm,即松弛溫度越高彈簧的自由長(zhǎng)度下降得越明顯。在宏觀上,這是因?yàn)樗沙诘谋举|(zhì)是彈性不斷向塑性轉(zhuǎn)變的過(guò)程,即原本能伸縮的彈簧在扭轉(zhuǎn)壓縮過(guò)程中發(fā)生了塑性變形,導(dǎo)致原始長(zhǎng)度無(wú)法完全恢復(fù),溫度越高,這個(gè)轉(zhuǎn)變的過(guò)程越明顯;在微觀上,根據(jù)式(3),溫度越高,松弛速率變大,松弛越明顯,彈簧的自由長(zhǎng)度越小。這種現(xiàn)象也可以解釋圖4(a)中的松弛溫度越高最終負(fù)載保持率越低的情況。

圖4 1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧不同溫度下的最終負(fù)載損失(a)和最終自由長(zhǎng)度(b)
根據(jù)文獻(xiàn)[2],不銹鋼彈簧應(yīng)力松弛的松弛曲線不僅符合李氏方程,松弛規(guī)律還符合經(jīng)典的退化函數(shù)模型:
F/F0=y0+Ade-t/t1
(4)
式中:y0為應(yīng)力松弛極限;Ad為應(yīng)力松弛程度;t1為與溫度相關(guān)的常數(shù);t為松馳時(shí)間。退化函數(shù)模型與Arrhenius公式的匹配程度更高,采用退化函數(shù)作為預(yù)測(cè)公式可以評(píng)估1Cr18Ni9鋼彈簧在不同溫度的應(yīng)力松弛性能,根據(jù)圖3可以得出不同溫度下的退化函數(shù),如表3所示。采用式(3)分別對(duì)y0、Ad和t1進(jìn)行擬合,結(jié)果如圖5所示。由圖5(a~c)可以發(fā)現(xiàn),3個(gè)參數(shù)的擬合結(jié)果精度較低,尤其對(duì)于Ad來(lái)說(shuō),R2僅為0.38。通過(guò)觀察數(shù)據(jù)點(diǎn)分布情況并結(jié)合圖3分析,發(fā)現(xiàn)100 ℃的應(yīng)力松弛情況存在較大差異是造成擬合精度較低的原因。當(dāng)排除100 ℃時(shí)的數(shù)據(jù)再進(jìn)行擬合時(shí),3個(gè)參數(shù)的擬合結(jié)果精度明顯提升,對(duì)應(yīng)的R2大大增加,如圖5(d~f)所示。表明溫度在140 ℃以上時(shí),材料的松弛符合Arrhenius公式。由式(2)可知,松弛速率的對(duì)數(shù)與1/T呈現(xiàn)線性關(guān)系的前提是激活能Q不變,當(dāng)Q發(fā)生變化,擬合結(jié)果的精確性將下降,即不同溫度的松弛機(jī)理不同時(shí),擬合結(jié)果的精確性會(huì)降低。

圖5 溫度與退化函數(shù)中各參數(shù)之間的關(guān)系

表3 1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧不同松弛溫度下的退化函數(shù)
宏觀上,松弛的本質(zhì)是在應(yīng)力作用下彈性應(yīng)變不斷向塑性應(yīng)變轉(zhuǎn)化的過(guò)程,但是在微觀組織方面,材料的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)方式等還不清楚,因此采用透射電鏡分析1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧松弛后的位錯(cuò)以及晶粒大小等變化,從微觀角度討論彈簧的松弛機(jī)理。
圖6所示為1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧松弛前后的TEM顯微組織,由圖6(a, b)可以看出,每塊區(qū)域的晶界十分明顯,呈現(xiàn)明顯的板條狀,對(duì)于工藝十分成熟的1Cr18Ni9螺旋壓縮彈簧,在材料制備成彈簧鋼絲時(shí),會(huì)在室溫下采用冷拔變形的方式,控制鋼絲的線徑,并細(xì)化晶粒,這樣可以顯著提高材料的抗應(yīng)力松弛性能[14]。此外,可在圖6(a)中發(fā)現(xiàn)奧氏體晶粒中存在少量的位錯(cuò)線,這是1Cr18Ni9材料經(jīng)過(guò)卷制得到螺旋彈簧時(shí)發(fā)生塑性變形產(chǎn)生的位錯(cuò)。

圖6 1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧不同溫度松弛后的TEM組織
由圖6(c, d)可以看出,奧氏體晶粒在100 ℃×960 h 的松弛后,晶界相比于初始狀態(tài)時(shí)更加模糊,因?yàn)閼?yīng)力松弛的本質(zhì)是微塑性變形,應(yīng)力松弛的過(guò)程中,晶粒不斷發(fā)生微塑性變形,呈現(xiàn)纖維狀,使得晶界變得模糊不清。此外,在圖6(d)中還發(fā)現(xiàn)完整晶粒中存在堆積的位錯(cuò)胞,這些區(qū)域的位錯(cuò)密度很大,會(huì)產(chǎn)生較大的應(yīng)力集中。在松弛過(guò)程中,這些區(qū)域不會(huì)優(yōu)先松弛,但隨著松弛時(shí)間的延長(zhǎng),這些區(qū)域的應(yīng)力超過(guò)開動(dòng)松弛的臨界分切應(yīng)力時(shí)同樣會(huì)發(fā)生松弛,位錯(cuò)密度下降。整個(gè)松弛是先從位錯(cuò)堆積較少的“弱區(qū)”開始,隨著松弛不斷進(jìn)行,逐步過(guò)渡到位錯(cuò)密度大的“強(qiáng)區(qū)”,最后“強(qiáng)區(qū)”的應(yīng)力集中現(xiàn)象得到緩解,整個(gè)材料的組織、亞結(jié)構(gòu)逐漸均勻化,位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)方式以多滑移為主[12]。
由圖6(e~j)可以看出,經(jīng)過(guò)140、180、220 ℃松弛后晶粒的變形程度非常不均勻,可在圖6(e, g, i)中觀察到晶粒變形程度低,晶粒完整性相對(duì)較好的區(qū)域,而其余部分則變形程度較大,奧氏體仍維持板條狀,如圖6(f, h, j) 中所示。
為了更直觀地對(duì)比不同松弛溫度下的晶粒完整程度,將未松弛、100 ℃和220 ℃松弛后的組織單獨(dú)選出比較,如圖7所示,可以看到,未松弛的組織板條特征十分明顯,當(dāng)松弛溫度不斷提高,整個(gè)晶粒的變形程度發(fā)生變化。彈簧線圈截面在壓應(yīng)力的作用下,整個(gè)彈簧松弛的過(guò)程從外圈開始,不斷向內(nèi)圈擴(kuò)展,這樣的非均勻松弛行為導(dǎo)致了內(nèi)部的組織變形程度不均勻,在“內(nèi)圈”的位置,晶粒變形程度較低,而在松弛程度高的“外圈”區(qū)域,由于應(yīng)力集中使松弛變形量累積增加,條塊組織明顯增多、細(xì)化。除此之外,在更高的溫度,松弛變形的方式不單單以多滑移的方式進(jìn)行,還發(fā)生了孿生變形,使得整個(gè)晶粒轉(zhuǎn)變成更細(xì)的板條。上文中提到,100 ℃的松弛激活能與其他3個(gè)溫度的不同,正是因?yàn)闇囟鹊纳撸瑢?dǎo)致塑性變形方式變得多樣化,從原本單一的位錯(cuò)多滑移向滑移和孿生轉(zhuǎn)變[15]。

圖7 1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧不同溫度松弛后的組織形貌
1) 1Cr18Ni9鋼螺旋壓縮彈簧的應(yīng)力松弛和經(jīng)典的松弛規(guī)律基本接近,松弛速率基本呈現(xiàn)先快后慢的趨勢(shì),但是100 ℃松弛拐點(diǎn)并不明顯,因此使用經(jīng)典的方程擬合時(shí)精度不高。
2) 在100 ℃時(shí),松弛塑性變形以位錯(cuò)的多滑移為主,而在更高的溫度,塑性變形方式以位錯(cuò)多滑移與孿生并存的方式進(jìn)行,從而導(dǎo)致激活能Q不同,最終導(dǎo)致100 ℃時(shí)的松弛一階段和二階段之間的拐點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)間不同,最終在松弛曲線上呈現(xiàn)不同的趨勢(shì)。