均勻化溫度對K465合金組織與性能的影響

王樹森， 王振江， 高明遠， 柴宏宇， 曹 夕， 桑志茹

(1. 中國人民解放軍海軍裝備部駐沈陽地區軍事代表局駐鞍山地區軍事代表室， 遼寧 鞍山 114001；2. 中國科學院金屬研究所 師昌緒先進材料創新中心， 遼寧 沈陽 110016)

K465合金是鎳基沉淀硬化型等軸鑄造高溫合金，其特點是W、Mo、Nb等難熔元素含量很多，具有較高的高溫強度和較好的耐熱腐蝕性能以及優異的鑄造性能，適用于制造1050 ℃以工作的燃氣渦輪導向葉片，1000 ℃以下工作的燃氣渦輪工作葉片和整體渦輪導向器等[1-3]。

對于K465合金而言，γ′相析出強化及碳化物強化是主要的強化機制，因此γ′相和碳化物的形態、大小、分布等對合金性能的影響十分顯著。均勻化處理可重溶析出相，調控原始組織，從而改善合金的鑄態性能[4-10]。通過均勻化處理優化合金的組織并維持其較高的性能水平，是保證合金部件長期服役性能穩定可靠的關鍵。

因此探究不同均勻化溫度對合金力學性能的影響具有一定的工程意義，本研究選取不同溫度均勻化處理的K465合金為研究對象，通過對其顯微組織的表征，系統分析均勻化溫度對合金力學性能變化的影響機制。

1 試驗材料及方法

采用真空感應爐熔煉K465母合金，其化學成分如表1所示。將母合金錠在ZG0.01真空感應熔煉爐重熔澆注成毛坯試棒。在試棒有效段切取φ2 mm×2 mm 的圓柱體樣品在掃描差熱儀上進行差示掃描量熱分析(Differential scanning calorimetry, DSC)。

表1 K465合金成分(質量分數，%)

對鑄態試棒進行不同溫度的均勻化處理，均勻化溫度分別選取為1160、1210和1260 ℃(試驗溫度根據掃描差熱議的分析結果確定)，時間設置為4 h，空冷至室溫。

在同爐次的鑄態試棒及均勻化處理后試棒上取樣，經180～2000號水砂紙研磨、拋光、超聲清洗、化學腐蝕等工序制成金相樣品?；瘜W腐蝕的試劑為20 g CuSO4+5 mL H2SO4+100 mL HCl+80 mL H2O溶液。采用掃描電鏡(SEM, FEI Quanta 450FEG)觀察鑄態及均勻化處理后樣品的顯微組織，對碳化物、共晶、γ′相的形貌及分布進行觀察分析。

將不同溫度均勻化處理后的試棒加工成標準拉伸和持久試樣，分別在TSE504D萬能試驗機和F-25型持久試驗機上進行室溫拉伸試驗和高溫持久試驗，其中持久試驗的溫度為975 ℃，應力為225 MPa。利用掃描電鏡觀察拉伸試樣和持久試樣的斷口。

2 試驗結果及討論

2.1 K465合金的鑄態組織分析

K465合金的鑄態組織如圖1所示，主要由γ固溶體、γ′相、γ+γ′共晶相和MC型碳化物組成。其中，不同位置的γ′相尺寸有一定差別，枝晶干γ′相的尺寸約為0.1～0.2 μm，枝晶間γ′相的尺寸約為 0.4～1 μm。碳化物呈棒狀和骨架狀(漢字狀)群團分布在枝晶間的位置。γ+γ′共晶相呈花瓣狀分布于晶界和枝晶間。

圖1 K465合金的鑄態組織

2.2 K465合金DSC分析

對鑄態K465合金進行差示掃描量熱分析(DSC)，結果如圖2所示。γ′相的固溶溫度為1208 ℃，合金的初熔溫度為1307 ℃。分別選取低于、接近、高于γ′相固溶溫度的3個溫度(1160、1210和1260 ℃)進行均勻化處理，保溫時間為4 h，冷卻方式為空冷。

圖2 K465合金的DSC曲線

2.3 均勻化溫度對K465合金組織形貌的影響

圖3為K465合金在不同溫度(1160、1210和1260 ℃)均勻化處理后的組織形貌。對比圖3可以看出，隨著均勻化溫度的升高，枝晶偏析程度逐漸減弱，材料的均勻程度提高。通常枝晶干高熔點元素富集較多，而枝晶間低熔點元素富集較多，在均勻化期間元素擴散速率隨著溫度的升高而提高，從而導致枝晶偏析減弱[11]。圖3(c)中晶粒內觀察到許多線狀圍成的不規則胞狀組織，胞狀組織尺寸約為5～80 μm不等。

圖3 不同均勻化溫度處理后K465合金的顯微組織

圖4為不同均勻化溫度保溫4 h后合金碳化物及共晶形貌的變化。經1160 ℃均勻化處理后，碳化物主要為發達的骨架狀，γ+γ′共晶相多為光板狀，分布在枝晶間的位置。均勻化溫度上升到1210 ℃，骨架狀碳化物的發達程度降低，骨架主干細化。1260 ℃均勻化處理后，碳化物多為短棒狀和小塊狀形貌，部分區域觀察到尺寸較小、邊緣光滑的片狀碳化物，主要分布于胞狀結構及晶界附近。分析認為是條棒狀MC型碳化物進一步分解為M6C型碳化物[12]，此均勻化溫度下幾乎觀察不到殘留共晶相的存在。

圖4 不同均勻化溫度處理后K465合金中碳化物及共晶相形貌

圖5為不同均勻化溫度處理后γ′相的形貌。1160 ℃均勻化處理后，γ′相體積分數約40%，形狀不規則且尺寸較鑄態有一定的增長，枝晶干處尺寸約為0.2～0.4 μm，枝晶間γ′相約為1.7～3.5 μm。這是因為均勻化溫度過低，γ′相不發生溶解或溶解不完全，并且在保溫的過程中γ′相長大[13]。由圖5(b)可以看出1210 ℃ 均勻化處理后γ′相形狀規整且尺寸均勻，枝晶干處尺寸約為0.4～0.5 μm，枝晶間約為0.4～0.7 μm。同時γ′相密度明顯提高，體積分數約為54%，立方化達到了較高的水平。1260 ℃均勻化后γ′轉變成如圖5(c)所示的細小顆粒狀。均勻化溫度的差異會影響γ′相的重溶和析出規律。高溫均勻化的過程中，合金中的γ′相發生一定程度的溶解，得到均勻的過飽和固溶體，冷卻時析出更為均勻的γ′強化相，從而提高合金的強度[12,14]。

圖5 不同均勻化溫度處理后K465合金中γ′相的形貌

2.4 均勻化溫度對K465合金力學性能的影響

均勻化溫度對合金室溫拉伸性能的影響如圖6所示?？梢姴煌鶆蚧瘻囟认潞辖鸬目估瓘姸茸兓淮笄揖哂贙465合金室溫拉伸強度的技術指標(δb>835 MPa)。隨著均勻化溫度的升高，抗拉強度呈現先降低再升高的趨勢。而從斷后伸長率中可以看出，隨著均勻化溫度的升高，材料的塑性呈現先升高再降低的趨勢，在均勻化溫度達到1210 ℃時塑性最好，比1160 ℃均勻化處理后的斷后伸長率提高了1.5%。鎳基鑄造高溫合金的主要強化方式為γ′相的沉淀共格析出以及碳化物強化[15]，結合顯微組織分析結果，1160 ℃均勻化處理后，γ′相固溶的水平較低，碳化物群團分布于晶界和枝晶間。1210 ℃均勻化處理后，γ′相幾乎全部重溶并在冷卻過程中析出均勻程度和立方水平都較高的γ′相?？膳袛唳谩湎嗟男蚊埠途鶆蚧潭仁怯绊懞辖鹚苄缘闹饕蛩刂?。1260 ℃均勻化處理后，抗拉強度最高，分析為組織中的胞狀結構起了強化合金的作用。

圖6 不同均勻化溫度處理后K465合金的室溫拉伸性能

圖7中顯示經1160 ℃和1260 ℃均勻化處理后，合金持久壽命分別為29.75 h和12.92 h。而1210 ℃均勻化4 h后，合金的持久壽命達到48.7 h，性能最佳。均勻化溫度為1210 ℃時，γ′相尺寸均勻且體積分數較高，分散細化的碳化物進一步強化合金，從而提高合金熱強性。均勻化溫度(1260 ℃)過高，γ′相尺寸較小但體積分數較低，碳化物顯著溶解，大幅度降低了合金的持久壽命。

圖7 不同均勻化溫度處理后K465合金的持久性能

通過以上分析可以看出，均勻化溫度為1210 ℃時，合金的綜合力學性能最優。

圖8中不同溫度均勻化處理后的合金試棒的室溫拉伸斷口形貌均表現為沿枝晶開裂的脆性斷裂。圖8(b)中脆斷小平臺的面積較大，且平臺周圍觀察到撕裂棱，在1210 ℃均勻化處理后，合金拉伸形貌表現為準解理斷裂特征，其抗拉強度下降，塑性有一定的提升。

圖8 不同均勻化溫度處理后K465合金的拉伸斷口形貌

圖9為不同溫度均勻化處理后試棒的持久斷口形貌特征。圖9(a)中除枝晶斷裂形貌外，還有大面積相對平滑的斷口形貌，分析認為其是裂紋沿晶界擴展的結果。圖9(c)中斷口表面基本無枝晶形貌特征，這是由于均勻化處理的溫度過高(1260 ℃)，導致內部產生大量胞狀組織，合金持久過程中裂紋容易從胞狀組織界面進行擴展，從而降低合金的持久性能。

3 結論

1) 在γ′相固溶溫度以下(1160 ℃)均勻化處理后，K465合金中γ′相尺寸較鑄態大，在接近γ′相固溶溫度(1210 ℃)均勻化后，合金中的γ′體積分數約為54%，尺寸均勻且立方化程度較高；在1260 ℃均勻化后，γ′相呈小顆粒狀彌散分布，并且晶內出現胞狀結構。

2) 隨著均勻化溫度的升高，K465合金的枝晶偏析情況減弱，碳化物由發達的骨架狀逐漸轉變為短棒狀以及塊狀。

3) 均勻化處理工藝為1210 ℃×4 h時合金的抗拉強度、塑性以及持久壽命達到最佳匹配。