Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼的高溫力學性能

王英虎， 鄭淮北， 白青青， 宋令璽， 胡 進， 黃 博

(1. 成都先進金屬材料產業技術研究院股份有限公司， 四川 成都 610000；2. 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司， 四川 江油 621704)

高氮奧氏體不銹鋼具有低磁導率、高強度、高斷裂韌性、良好的耐腐蝕性能和延展性等特點，適用于制造油氣井測量工作用高強度耐蝕構件、高強度結構管、電子零件或磁記錄裝置等零部件，被廣泛應用于石油化工、核工業、海洋裝備及航空航天等領域，受到很多冶金及材料研究學者的關注[1]。一般認為，奧氏體鋼中的ω(N)>0.4%被稱為高氮奧氏體不銹鋼[2]。1963年Kubisch和Frehser研發了Mn18Cr18N高氮奧氏體鋼，有效解決了大型發電機護環鋼技術難題[3]。20世紀80年代，我國開始自主研發高氮奧氏體護環鋼，并組織了一些高校、科研院所與企業對其進行技術攻關，90年代研制的Mn18Cr18N護環鋼打破了技術壁壘并通過了國家鑒定[4-6]。目前，Mn18Cr18N高氮鋼是國內普遍使用的300 MW以上大型發電機護環材料，雖然該鋼具有良好的耐腐蝕性，但在生產中仍存在粗晶、混晶、變形抗力大、熱鍛開裂等問題[7-10]。研究Mn18Cr18N高氮奧氏體鋼的高溫強塑性可以有效避免熱鍛開裂的產生[11]。Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼會在高溫時發生γ奧氏體→δ鐵素體相變，而相變會對高溫強塑性產生很大影響。因此本文對Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼的相變及高溫力學性能進行深入研究，為其鍛造開裂的預防提供理論指導。

1 試驗材料及方法

選用國內某企業生產的Mn18Cr18N高氮奧氏體護環鋼成品材料作為研究對象，使用ELTRA CS800型紅外碳硫儀測定其碳、硫元素質量分數，用ONH-2000型氧氮氫分析儀測定氧、氮和氫元素的質量分數，采用OBLF QSN750型光譜儀測定試驗鋼中除氧、氮、氫、碳和硫外其他主要元素的質量分數，最終得到Mn18Cr18N高氮鋼的化學成分如表1所示；使用線切割設備在護環鋼的中心部位取樣，機加工成φ10 mm×135 mm兩端帶有M10×10 mm螺紋的高溫拉伸試樣，在Gleeble-2000熱模擬試驗機上進行等溫拉伸試驗，每組2個平行試樣，以5 ℃/s升溫至目標溫度，目標溫度分別為800、850、900、950、1000、1050、1100、1150、1200、1250 ℃，保溫180 s后以0.01 s-1的恒定速率拉伸至試樣斷裂，空冷至室溫；試樣拉斷后用線切割設備將斷口切下，采用Struers CitoPress-30鑲樣設備將斷口制成金相試樣，經砂紙磨制、拋光后，采用PRESI Polisec-C25電解設備對制好的試樣進行電解腐蝕(腐蝕液為60 mL HNO3+40 mL H2O，電解電壓為2.5 V，電流為0.25 A，時間為180 s，溫度為25 ℃)；采用Phenom Partical X臺式掃描電鏡對試驗鋼斷口及斷口附近組織進行觀察并用掃描電鏡附帶的能譜儀對試驗鋼中夾雜物進行成分分析；采用Thermo-Calc熱力學軟件對Mn18Cr18N高氮奧氏體鋼的相圖進行計算，計算過程使用Thermo-Calc軟件中的TCFE9鐵基數據庫，試驗鋼成分以質量比輸入，各組元總摩數為1，壓力為101.325 kPa。

表1 Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼的化學成分(質量分數，%)

2 試驗結果與分析

2.1 試驗鋼的高溫強塑性

圖1為試驗鋼不同溫度下應力-應變曲線和熱塑性與強度圖。由圖1(a)可以看出，隨著拉伸試驗溫度升高，抗拉強度逐漸降低，原因是隨著試驗溫度升高，金屬內部原子能量升高，原子活動加劇，滑移阻力變小并產生新的滑移系，因此使得變形阻力減小，強度降低。由圖1(b)可以看出，試驗鋼斷面收縮率在800 ℃時最低，為53.6%，850～950 ℃是試驗鋼的第Ⅲ脆性區，900 ℃是鋼的第Ⅲ脆性低點，斷面收縮率為66.6%，第Ⅲ脆性區的出現是因為在此溫度范圍內會沿晶析出M23C6、M2(C,N)等硬脆相，M23C6與M2(C,N)在高氮鋼中常呈薄片狀沿晶界分布，材料在塑性變形時M23C6與M2(C,N)容易與基體脫粘形成裂紋[12]。試驗鋼在1000～1200 ℃溫度范圍內表現出極佳的熱塑性，斷面收縮率均在70%以上，在此溫度范圍內試驗鋼在拉伸過程中發生動態回復與動態再結晶，動態回復和動態再結晶的發生使變形過程中的流變應力下降，軟化作用加強，形變過程中晶界的應力集中得到緩解，故此溫度區間內試驗鋼表現為良好的高溫熱塑性[13]。拉伸溫度超過1200 ℃后其斷面收縮率急劇下降，這主要是因為高溫導致過熱和過燒，晶粒急劇長大，偏聚于晶界的低熔點元素和共晶體開始融化，晶界強度下降，晶粒間變形協調性變差，材料性能惡化，在外力作用下，在晶界形成裂紋并迅速擴張，導致其斷面收縮率急劇降低，并且發生脆性斷裂。試驗鋼在800～1250 ℃溫度范圍內未出現第Ⅱ脆性區，從1200 ℃開始進入第Ⅰ脆性區，試驗鋼的塑性開始下降。

圖1 試驗鋼不同溫度下的應力-應變曲線(a)和熱塑性及強度曲線(b)

2.2 試驗鋼的斷口分析

圖2為試驗鋼經不同溫度拉伸后的宏觀斷口形貌。由圖2可以看出，在800～1100 ℃溫度范圍內，宏觀斷口形貌呈現出凹凸不平的特性，斷口內部存在一些微孔洞，微孔洞聚集長大會造成試驗鋼高溫斷裂，由此可以推斷試驗鋼高溫拉伸的斷裂機制主要為微孔聚集型斷裂。1150 ℃的斷口出現明顯液相凝固現象，這主要是因為當溫度超過1150 ℃后在交叉的樹枝晶狀區富集液相膜，特別是出現硫、磷等元素的嚴重偏析時，樹枝晶間的液相膜凝固點溫度會降低，導致試驗鋼的強度也會降低[14]。

圖3為試驗鋼經不同溫度拉伸后微觀斷口形貌。由圖3可以看出，在800～950 ℃溫度范圍內，斷口多為小而淺的韌窩，這說明在該溫度范圍內試驗鋼有一定變形能力。隨著溫度升高，在1000～1100 ℃溫度范圍內，韌窩變的大而且深，單位面積內韌窩數量減少，反映到斷面收縮率上，試驗鋼的斷面收縮率增大。當拉伸溫度超過1150 ℃后，微觀斷口類似河流狀花樣，表面平坦光滑，呈現出明顯液相凝固現象，斷裂形式開始由韌性斷裂逐步向脆性斷裂轉化。

圖3 試驗鋼經不同溫度拉伸后的微觀斷口形貌

圖4為850 ℃下試驗鋼拉伸斷口夾雜物形貌及能譜分析。由圖4可以看出，斷口韌窩處的夾雜為Al、Si的氧化物，O、Al與Si等元素會以Al2O3、(Fe, Mn)O、2MnO·SiO2等沉淀析出，沉淀物的出現會降低基體的強度，高溫應力作用下裂紋容易在基體與沉淀物之間萌生，并快速擴展、長大，最終導致沿晶或穿晶斷裂，使材料的強塑性降低[15]。

圖4 850 ℃下試驗鋼拉伸斷口夾雜物形貌(a)和能譜分析(b～d)

2.3 試驗鋼顯微組織分析

圖5為不同拉伸溫度下試驗鋼斷口附近的組織。拉伸試樣經歷了先加熱后冷卻的過程，鋼的基體組織為奧氏體并且存在一些孿晶。由圖5(a)可以看出，奧氏體基體上有塊狀的Ti(C, N)第二相析出，彌散分布的第二相可使鋼的強度升高。斷口附近的組織上分布有很多微孔洞，這些微孔洞在晶界與三叉晶界處萌生，在高溫拉伸時沿晶界擴展，使試驗發生沿晶或穿晶斷裂，導致應力集中和強塑性降低。由圖5(h，i)可以看出，當溫度超過1150 ℃后，斷口附近的組織上產生很多顯微孔洞，隨著溫度升高，微孔洞的數量呈增多的趨勢，這些微孔洞的產生將導致試驗鋼的強度降低，高溫力學性能下降。

圖5 不同拉伸溫度下試驗鋼斷口附近組織

圖6為試驗鋼在1000 ℃下的拉伸斷口附近形貌及析出相能譜分析。由圖6可以看出，析出相為(V,Ti)(C, N)與Al2O3的復合型夾雜物，呈規則塊狀，在微孔洞的邊緣分布。試驗鋼微孔聚集型斷裂的過程是在外力作用下，由于強烈滑移，在析出相及基體接觸面之間形成顯微孔洞，微孔洞在切應力的作用下，不斷聚集連接長大，最終導致整個拉伸試樣的失效斷裂，基體中的一些析出相促進了微孔洞的萌生，降低了試驗鋼的高溫熱塑性[16]。

圖6 試驗鋼在1000 ℃下拉伸后斷口附近形貌(a)和析出相能譜分析(b)

2.4 試驗鋼Thermo-Calc計算結果

圖7為Thermo-Calc軟件計算出的Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼各平衡相含量及相變與氮含量的關系。由圖7可以看出，σ相的析出溫度為809 ℃，M23C6相析出溫度為831 ℃，M2(C,N)相的析出溫度為972 ℃，這些硬脆相的析出導致試驗鋼出現第Ⅲ脆性區。當拉伸溫度超過1206 ℃后，試驗鋼的晶體結構由面心立方結構開始向體心立方結構轉變，即由γ奧氏體向δ鐵素體轉變。當熱變形溫度超過1206 ℃后，試驗鋼處于γ+δ兩相區(1206～1336 ℃)，先共析鐵素體優先在奧氏體晶界處形成，δ鐵素體的強度僅為奧氏體的1/4，在外力作用下形變主要集中在δ鐵素體內，并產生應力集中，在鐵素體相中萌生的微小孔洞聚合并長大，最后導致穿晶斷裂，因此出現了試驗鋼的第Ⅰ脆性區。在第Ⅰ與第Ⅲ脆性區內試驗鋼的高溫力學性能下降，因此Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼的熱鍛溫度應避免在850～950 ℃及1200 ℃以上[17]。

圖7 Thermo-Calc計算的Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼各平衡相含量(a)及相變與氮含量的關系(b)

3 結論

1) 隨著拉伸溫度升高，試驗鋼的抗拉強度呈逐漸降低趨勢，斷面收縮率在800～1200 ℃溫度范圍內基本上呈逐漸增大的趨勢，在1000～1200 ℃溫度范圍內表現出極佳的熱塑性，斷面收縮率均在70%以上，溫度超過1200 ℃后其斷面收縮率急劇下降，材料性能惡化，發生脆性斷裂，斷口出現液態凝固現象。

2) 在本試驗條件范圍內，850～950 ℃是試驗鋼的第Ⅲ脆性區，第Ⅲ脆性區的出現是因為在此溫度范圍內會沿晶析出M23C6，M2(C,N)等硬脆相，M23C6與M2(C,N)在高氮鋼中常呈薄片狀沿晶界分布，材料在塑性變形時M23C6與M2(C,N)容易與基體脫粘形成裂紋。試驗鋼拉伸溫度超過1200 ℃后出現第Ⅰ脆性區，第Ⅰ脆性區的出現主要是基體由γ→δ轉變引起的，試驗鋼在γ奧氏體與δ鐵素體兩相區時，先共析鐵素體優先在奧氏體晶界呈薄膜狀形成，高溫δ鐵素體的強度遠低于奧氏體，在拉應力的作用下變形主要集中在δ鐵素體中，最終導致試樣穿晶斷裂。

3) 為預防Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼熱鍛生產時開裂，熱變形溫度應選在1000～1150 ℃之間，在此溫度范圍內試驗鋼的斷面收縮率均在70%以上，并且可避開第Ⅰ與第Ⅲ脆性區。