火焰吸收光譜法測定表面活性劑中微量鈉離子

韓少鑫，董洪留

火焰吸收光譜法測定表面活性劑中微量鈉離子

韓少鑫，董洪留

（江蘇賽科化學有限公司，江蘇 連云港 222000）

介紹了一種火焰吸收光譜法測定表面活性劑中微量鈉離子的方法，該方法采用德國耶拿火焰-石墨爐原子吸收光譜儀、鈉元素空心陰極燈、空氣-乙炔型火焰來測定表面活性劑中微量鈉離子。結果表明：回收率可達99.40%～101.39%，相對標準偏差小于1%，方法操作簡單，且設備屬于分析常用設備，同時此方法有良好的精密度和準確度。

火焰原子吸收光譜儀；表面活性劑；鈉離子

原子吸收是指呈氣態的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現象。光譜法是依椐處于氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。當有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態躍遷到較高能態(一般情況下都是第一激發態)所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產生共振吸收，電子由基態躍遷到激發態，同時伴隨著原子吸收光譜的產生。該法具有檢出限低、準確度高、選擇性好、分析速度快、穩定性良好等優點。原子吸收光譜法遵守朗博-比爾定律，當吸收光程、進樣方式等實驗條件固定時，樣品產生的待測元素相基態原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收，其吸光度（）與樣品中該元素的濃度（）成正比，即=，式中為常數。據此，通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度，又已知標準溶液濃度，可作標準曲線，求得未知液中待測元素濃度。

脂肪仲醇聚氧乙烯醚制備工藝是江蘇賽科化學有限公司自主研發的，該工藝由正構烷烴液相氧化制仲醇，接著在酸性催化劑下添加環氧乙烷反應制環氧乙烷添加物，再在堿性催化劑下添加環氧乙烷得到合成物。脂肪仲醇聚氧乙烯醚是C12～C14的仲醇結構的醇醚，是目前最高端的非離子表面活性劑的一種。脂肪仲醇聚氧乙烯醚在生產過程中，其中的鈉離子在表面活性劑中主要會生成鈉鹽沉淀，從而影響表面活性劑的外觀并且大大降低其使用性能，因此在工藝生產過程中要將表面活性劑中的鈉離子控制在1 mg·L-1以內，所以控制鈉離子含量對表面活性劑生產尤為重要。

本文采用了火焰原子吸收光譜法測定表面活性劑中鈉離子含量，檢出限低，準確度高，選擇性好，分析速度快，穩定性良好，能夠比較準確地測定出表面活性劑中微量的鈉離子含量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

ZEEnit 700P 德國耶拿火焰-石墨爐原子吸收光譜儀；德國耶拿鈉元素空心陰極燈。

鈉離子標準儲備液，1.0 mg·mL-1，國家標準物質中心；超純水由雷磁超純水機制備。

1.2 儀器工作條件

本實驗采用的火焰原子吸收光譜儀的工作條件如表1。

表1 火焰原子吸收光譜儀工作條件

1.3 實驗步驟

1.3.1 標準溶液的配制

準確移取1.00 mL鈉離子標準儲備液于100 mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻線，搖勻。此時容量瓶中鈉離子標準溶液質量濃度為10 mg·L-1。再分別吸取上述標準溶液5.00、10.00、15.00、20.00、 30.00 mL至另外5個100 mL的容量瓶中，用超純水稀釋定容至刻線，得到0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 mg·L-1鈉離子標準溶液。

1.3.2 繪制標準曲線

在1.2規定的條件下，分別測定0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 mg·L-1等5個標準溶液中鈉離子元素的吸光度。以吸光度為縱坐標，鈉離子的質量濃度為橫坐標繪制標準曲線，如圖1所示。

圖1 標準曲線

1.3.3 樣品的測定

在1.2規定的條件下，樣品經過預先處理后與標準溶液同時進行測定，先測定標準樣品，再測定待測樣品，儀器自動計算出待測試樣中鈉離子的質量濃度，因待測樣品為未知樣，所測結果不在線性范圍之內，實驗過程中均為含量超標，所以對待測樣品進行稀釋處理：用移液管移取一定量的待測樣品于100 mL容量瓶中，再用超純水稀釋至刻線，搖勻備用。

2 結果與討論

2.1 樣品處理對檢測的影響

由于脂肪仲醇聚氧乙烯醚呈黏稠狀，遇水不易混合均勻，而且會產生大量泡沫，在分析過程中影響樣品的溶解與定容，會影響數據的準確度，導致測定數據存在偏差，所以測定過程中樣品需要預先用熱的純水溶解，再冷卻至室溫，最后待泡沫完全消失后定容至刻度，測定前需要使試樣充分混勻，充分萃取出樣品中鈉離子，再測定下層水相中鈉離子質量濃度。

2.2 方法的精密度

2.2.1 重現性

在1.2規定的條件下，同一時間對同一個樣品中進行反復測定5次，其相對標準偏差（）范圍是0.80%～0.94%， 結果表明在此實驗條件下此方法重現性較好，結果如表2所示。

表2 重復性結果

2.2.2 再現性

在1.2規定的條件下，同一個樣品在不同時間內取樣（8:00、9:00、10:00、11:00、12:00）重復測定5 次鈉離子質量濃度，其相對標準偏差（）小于3%，結果表明在此實驗條件下此方法再現性較好，結果如表3所示。

表3 再現性結果

2.3 準確性

在1.2規定的條件下，在試樣中分別添加一定量的鈉標樣，回收率在99.40%～101.39%之間。結果表明該方法準確性好，結果如表4所示。

表4 準確性結果

3 結 論

本實驗在選定的工作條件下，通過配制準確且已知質量濃度的標準溶液，測得鈉元素在檢測范圍內呈良好的線性關系，而且加標回收率也較高，在99.40%～101.39%之間，精密度試驗的相對標準偏差小于1%。本實驗過程中由于樣品需要二次稀釋，所選超純水可能對實驗有一定干擾，但總體影響不大。由于火焰原子吸收光譜儀在化工行業實驗室比較普遍, 且火焰原子吸收光譜法具有檢出限低、準確度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快、穩定性良好等優點，因此采用本實驗的方法來測量脂肪仲醇聚氧乙烯醚（表面活性劑）中微量鈉離子質量濃度具有較高的實用研究價值。

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Determination of Trace Sodium Ions in Surfactants by Flame Absorption Spectrometry

,

（Jiangsu Secol Chemical Co., Ltd., Jiangsu Lianyungang 222000, China）

A method for the determination of trace sodium ions in surfactants by flame absorption spectrometry was introduced. Jena flame graphite furnace atomic absorption spectrometer, sodium hollow cathode lamp and air acetylene flame were used to determine trace sodium ions in surfactants. The experimental results showed that, the recovery was 99.40%～101.39%, and the relative standard deviation was less than 1%. The method is simple to operate, and the equipment belongs to the common equipment for analysis. At the same time, this method has good precision and accuracy.

Flame absorption spectrometer; Surfactant; Sodium ion

O657.31

A

1004-0935（2022）02-0294-03

2021-08-20

韓少鑫（1989-），男，河南省新鄉市人，助理工程師， 2013年畢業于吉林化工學院學校環境工程專業，研究方向：化工分析技術。