臨界區回火溫度對Fe-4Mn-1.2Cr-0.3Cu-0.6Ni中錳鋼微觀組織和力學性能的影響

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(東北大學 軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室， 遼寧 沈陽 110819)

鋼鐵材料的服役環境一般是在戶外，普通鋼材暴露在大氣環境中會受到強烈的腐蝕作用，造成鋼材因銹蝕而報廢的情況，給國家和社會造成巨大損失[1-2]。因此開發力學性能好、耐腐蝕性能優異的鋼材一直是鋼鐵研究的熱點。防止鋼材工業大氣腐蝕的思路一般有兩種，一是通過鋼材表面涂漆的方式阻止鋼材與大氣接觸，但是這種方式不僅成本高而且維護難度大，一旦鋼材表面的涂漆破損反而會加速鋼材的腐蝕；二是開發耐候鋼，在鋼材中加入Cr、Ni、Cu、P等耐蝕元素從而形成致密的銹層保護基體[3-4]。耐候鋼由于其自身良好的抗大氣腐蝕性能，無需涂漆和維護等手段就可以達到阻滯工業大氣腐蝕的效果，可以廣泛地應用于各種車輛、鐵路設施、集裝箱、橋梁等鋼結構領域[5-6]。

中錳鋼具有力學性能良好和工藝簡單的優點，目前已經開發出海洋平臺用鋼和第三代高強汽車用鋼等。海洋平臺用中錳鋼添加了Cr、Mo、Ni等元素增強鋼材的耐蝕性能[7]，汽車用鋼添加Al元素降低了鋼材的密度[8-9]。Fe-4Mn-1.2Cr-0.3Cu-0.6Ni中錳鋼的成分設計思路是降低Mn含量(4%)，添加少量Cr、Ni、Cu等元素增加鋼材強度和耐蝕性能，在保證力學性能良好的同時具有耐大氣腐蝕的優點。

中錳鋼具有優異的力學性能，但是過多的Mn元素會降低鋼材的耐腐蝕性能[10]。本文基于改良中錳鋼耐蝕性能的目的，采用在低碳中錳基礎上添加Cr、Ni、Cu合金化的成分體系，重點研究臨界區回火溫度對試驗鋼組織和力學性能的影響及其機理，并獲得最佳臨界熱處理溫度范圍，以期為實際生產提供理論基礎及工藝參考。

1 試驗材料與方法

本文采用的試驗鋼由真空感應爐冶煉，澆注成150 kg鋼錠，成分如表1所示。之后將澆注成形的鋼錠鍛造為130 mm×130 mm×600 mm的坯料。將鋼坯隨爐加熱至1150 ℃并保溫2 h，保證鋼坯充分奧氏體化，微合金元素充分固溶。采用φ450 mm二輥可逆熱軋機組對130 mm厚的鋼坯進行熱軋，軋制過程采用再結晶區和未再結晶區兩階段多道次軋制，軋制成30 mm 厚的熱軋板材，粗軋開軋溫度和終軋溫度分別為1050 ℃和1000 ℃，精軋階段的開軋溫度和終軋溫度分別為950 ℃和900 ℃，具體壓下規程為130→115→102→87→75→待溫→64→54→45→37→30(mm)(即鋼坯原始厚度為130 mm，經4道 次軋制成75 mm厚的中間坯，75 mm厚的中間坯經5道次軋制成最終厚度為30 mm厚的鋼板)，軋后采用軋機輥道上裝備的超快速冷卻裝置使鋼板淬火至室溫。之后對直接淬火態的鋼板進行臨界回火處理，回火溫度分別為630、650、680 ℃，回火時間為50 min，空冷至室溫，具體工藝如圖1所示。

表1 試驗鋼的化學成分(質量分數，%)

圖1 試驗鋼熱軋及熱處理工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of hot rolling and heat treatment process of the tested steel

在試驗鋼1/4厚度處沿垂直于鋼板的軋制方向切取金相試樣，經砂紙逐級打磨，機械拋光后使用體積分數4%的硝酸酒精溶液腐蝕，然后采用OLYMPUS光學顯微鏡和JEOL JXA8530F型場發射電子探針顯微分析儀(EPMA)的掃描功能觀察其顯微組織形貌。在金相試樣上切取厚度為3 mm的薄片，研磨至50 μm，使用雙噴電解減薄儀將試樣在-25 ℃、體積分數為5%的高氯酸酒精溶液中電解雙噴，在FEI Tecnai G2F20透射電鏡下觀察顯微組織的精細結構。將金相試樣在室溫下使用體積分數為5%的高氯酸酒精溶液電解拋光后，使用D/max2400型的Cu-Kα銅靶X射線衍射儀測定電解拋光后金相試樣中奧氏體的體積分數，掃描速度2°/min，掃描角度40°～100°。

垂直于鋼板的軋制方向，在不同溫度回火后的試驗鋼1/4厚度處加工夾持端直徑φ10 mm、平行段直徑φ6 mm、平行段長度40 mm、原始標距30 mm的標準拉伸試樣。平行于鋼板的軋制方向，在不同溫度回火后的試驗鋼1/4厚度處切取沖擊試樣，沖擊試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，加工成標準的Charpy-V型缺口沖擊試樣。在FEI Quanta600掃描電鏡下觀察沖擊和拉伸斷口形貌。

2 試驗結果與分析

2.1 顯微組織演變規律

圖2 在線淬火以及不同回火溫度下試驗鋼的顯微組織(a)軋后在線淬火；(b)630 ℃；(c)650 ℃；(d)680 ℃Fig.2 Optical microstructure of the tested steel direct quenched and tempered at different temperatures(a) direct quenched (DQ); (b) 630 ℃; (c) 650 ℃; (d) 680 ℃

圖3 不同溫度回火后試驗鋼的SEM照片Fig.3 SEM images of the tested steel tempered at different temperatures(a) 630 ℃; (b) 650 ℃; (c) 680 ℃

圖2為軋后在線淬火和不同溫度回火后試驗鋼的顯微組織。圖3為不同溫度回火后試驗鋼的SEM照片。從圖2和圖3可以看出，淬火態的試樣為馬氏體組織。軋制結束溫度為900 ℃，鋼板快速水冷至室溫，奧氏體快速相變為馬氏體。在臨界回火的過程中，逆轉變奧氏體形成，C、Mn元素從馬氏體中擴散到逆轉變奧氏體中，增加了逆轉變奧氏體的熱穩定性。C、Mn元素富集充分的奧氏體具有優異的穩定性，即使回火結束空冷至室溫也不會發生轉變，故稱為殘留奧氏體[11-13]。經過臨界回火后，馬氏體基體發生回復，位錯密度下降。其中固溶的C、Mn元素部分擴散到了殘留奧氏體中。這兩個原因造成馬氏體的硬度下降，變為回火馬氏體。馬氏體在回火過程中板條會互相吞并和長大，造成回火馬氏體的板條粗化，且隨著回火溫度的升高，板條形態粗化[14-15]。

試驗鋼在不同回火溫度下的XRD圖譜如圖4所示。選取(200)γ、(220)γ、(311)γ、(200)α和(211)α的峰值強度，按照式(1)[16]計算各試樣中奧氏體的體積分數：

Vγ=1.4Iγ/(Iα+1.4Iγ)

(1)

式中：Vγ是奧氏體的體積分數，%；Iγ是各奧氏體峰積分強度的平均值；Iα是各鐵素體峰積分強度的平均值。計算結果表明，在630、650和680 ℃回火保溫50 min后，顯微組織中殘留奧氏體的體積分數分別為17.95%、18.41%和6.77%。

圖4 不同回火溫度下試驗鋼的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the tested steel tempered at different temperatures

圖5為630 ℃回火后試驗鋼組織的TEM照片，圖6為630 ℃回火試驗鋼組織中的典型析出物形貌及能譜分析。由圖5及圖6可以看出，630 ℃回火后試驗鋼組織中位錯密度依然較高，位錯在板條馬氏體內部保留或者交匯、纏結成為位錯墻。這些位錯會在變形過程中發生相互作用，而且析出粒子附近的位錯在變形過程中也會和析出相發生相互作用，使得位錯難以開動或者在經過析出物的過程中會消耗額外的能量，從而提高屈服強度。

2.2 力學性能分析

圖7為不同回火溫度對試驗鋼力學性能影響的試驗結果。從圖7(a，b)可以看出，試驗鋼的抗拉強度隨著回火溫度的升高而上升，屈服強度隨著回火溫度的升高先下降后上升。伸長率和組織中的殘留奧氏體含量有非常強的相關性，殘留奧氏體含量越高，伸長率越大。這是由于殘留奧氏體是軟相，具有協同變形的作用。越多的殘留奧氏體參與變形，試樣的伸長率就越大。由圖7(c)可以看出，630 ℃回火后試驗鋼的工程應力-應變曲線具有屈服平臺，其他溫度回火并沒有屈服平臺。出現屈服平臺意味殘留奧氏體發生TRIP效應產生的強化作用和回火馬氏體基體的軟化作用達到平衡，加工硬化率此時為零[17-18]。在630 ℃和650 ℃臨界回火時，生成的殘留奧氏體都在18%左右。當臨界回火溫度由630 ℃升高到650 ℃時，C、Mn元素的擴散速率增加，殘留奧氏體中的C、Mn元素含量就越高，奧氏體的穩定性就越好。這一點也可以由下文中的沖擊試驗結果印證。在拉伸變形過程中，一部分殘留奧氏體并未發生相變生成馬氏體，TRIP效應產生的硬化效果并不能抵消基體變形的軟化效果，這就導致650 ℃回火的試樣加工硬化曲線沒有上升段。680 ℃臨界回火過程中，組織中生成的逆轉變奧氏體含量很高，則配分到每個奧氏體晶粒中的C、Mn元素的量就會相對下降，所以臨界回火過程中生成熱穩定性差的逆轉變奧氏體會在空冷過程中變為馬氏體，殘留奧氏體的含量僅有6.77%，在變形過程中TRIP效應產生的強化效果較弱，所以在工程應力-應變曲線中也沒有屈服平臺，但是組織中新生馬氏體較多，其中位錯密度高，變形時會產生位錯強化，造成屈服強度的升高?？估瓘姸戎饕膳R界回火過程中逆轉變奧氏體在空冷過程中轉變的馬氏體量決定。隨著臨界回火溫度的升高，回火過程中生成逆轉變奧氏體的量增加，逆轉變奧氏體的穩定性會因此下降，所以由逆轉變奧氏體重新轉變的新生馬氏體量也會增加，因而在拉伸變形過程中提高了抗拉強度。

試驗鋼的室溫拉伸性能如表2所示，每組拉伸試驗測試3次并取其平均值，獲得了不同臨界區回火溫度(630、650和680 ℃)下試驗鋼的屈服強度(Rp0.2)、抗拉強度(Rm)和伸長率(A)。

圖7 回火溫度對試驗鋼力學性能的影響(a)殘留奧氏體含量;(b)拉伸性能;(c)工程應力-應變曲線;(d)加工硬化曲線Fig.7 Effect of tempering temperature on mechanical properties of the tested steel(a) content of retained austenite; (b) tensile properties; (c) engineering stress-strain curves; (d) work hardening curves

圖6 630 ℃回火試驗鋼中析出物TEM照片(a)及EDS分析(b)Fig.6 TEM image(a) and EDS analysis(b) of precipitate in the tested steel tempered at 630 ℃

表2 不同回火溫度下試驗鋼的拉伸性能

試驗鋼在不同回火溫度下的沖擊性能如表3所示。試驗鋼在-40 ℃的沖擊吸收能量分別為30、143、83 J。沖擊性能和殘留奧氏體的含量和穩定性都有關系。630 ℃回火后的試驗鋼組織中的殘留奧氏體在-40 ℃ 的條件下轉化為新生馬氏體，新生馬氏體為硬脆相，使得韌性急劇下降。由于680 ℃回火后組織中殘留奧氏體含量較少，使得試驗鋼的韌性較差，650 ℃回火后試驗鋼的殘留奧氏體含量多且穩定性高，所以在低溫條件下殘留奧氏體會穩定存在，在沖擊過程中會阻礙裂紋的生成和擴展，提升試驗鋼的韌性[19-20]。

表3 不同回火溫度下試驗鋼的-40 ℃沖擊吸收能量(J)

2.3 斷口形貌分析

圖8為不同臨界回火溫度下試驗鋼的拉伸斷口形貌。圖8(a～c)為宏觀斷口形貌，由里向外分為纖維區、放射區和剪切唇。在拉伸變形過程中，TRIP效應主要發生在纖維區變形過程中，3個回火溫度的試樣拉伸斷口都為典型的韌性拉伸斷口形貌。在拉伸變形過程中，組織中的殘留奧氏體發生TRIP效應轉變為新生馬氏體，轉變后的區域強度提高，導致變形向其他區域轉移，延遲了頸縮，提高了伸長率。同時，拉伸變形時造成的局部應力集中因馬氏體相變而松弛，推遲了裂紋的產生[21]。在試樣應力-應變曲線達到最高點時，試樣開始不均勻變形并形成頸縮，試樣中心萌生裂紋開始在纖維區緩慢擴展，如圖8(d～f)所示，纖維區微觀形貌中有著密集的韌窩。當到達纖維區邊界時裂紋開始快速擴展形成放射區，如圖8(g～i)所示，放射區韌窩較淺且向著裂紋擴展方向被拉長。從放射區邊界瞬間斷裂，形成剪切唇。

圖9 不同溫度回火試驗鋼的-40 ℃沖擊斷口形貌(a～c)宏觀形貌；(d～f)微觀形貌；(a,d)630 ℃；(b,e)650 ℃；(c,f)680 ℃Fig.9 Impact fracture morphologies at -40 ℃ of the tested steel tempered at different temperatures(a-c) macro-morphologies； (d-f) micro-morphologies； (a,d) 630 ℃； (b,e) 650 ℃； (c,f) 680 ℃

圖9為不同臨界回火溫度下試驗鋼的沖擊斷口形貌。630 ℃臨界回火試樣斷口無纖維區，斷口由沿晶斷裂和少部分解理斷裂組成，說明在這一溫度下回火試驗鋼奧氏體晶界發生了弱化，從而產生了脆性，同時也說明由于試樣中的殘留奧氏體熱穩定性較低，所以在-40 ℃時轉化為了新生馬氏體硬脆相，無法起到偏轉裂紋的作用。650 ℃和680 ℃臨界回火的沖擊試樣宏觀形貌比較相似，都具有纖維區、放射區和剪切唇3個區域，不同之處在于，650 ℃的纖維區較680 ℃的大，因為650 ℃回火后保留的殘留奧氏體多于680 ℃，在沖擊過程中可以起到偏轉裂紋的作用[22]。值得一提的是，650 ℃和680 ℃臨界回火的斷口均出現了分裂現象，即在平行于主裂紋擴展方向出現了較深的小裂紋，這種分裂有助于提高韌性[23]。

3 結論

1) 軋后在線淬火的Fe-4Mn-1.2Cr-0.3Cu-0.6Ni中錳鋼組織為高位錯密度的板條馬氏體，隨著臨界回火溫度的升高，板條馬氏體形態逐漸粗化，回火組織中存在殘留奧氏體。殘留奧氏體的含量隨著臨界回火溫度的升高先上升后下降，在650 ℃回火時達到最高。

2) 試驗鋼的抗拉強度隨著回火溫度的升高而上升；屈服強度隨著回火溫度的升高先下降后上升；伸長率隨著殘留奧氏體含量增加而增大。殘留奧氏體在變形過程中具有協同變形的作用，所以殘留奧氏體含量越高，伸長率越大。630 ℃回火試樣在變形初期，大量殘留奧氏體發生TRIP效應，產生了強烈的強化作用，因而具有高的屈服強度。650 ℃回火試樣組織中的殘留奧氏體穩定性較好，TRIP效應的強化效果較弱，造成屈服強度的下降。而680 ℃回火試樣中殘留奧氏體含量較少，TRIP效應的強化效果弱，但是組織中新生馬氏體較多，變形過程會產生位錯強化，造成屈服強度的升高。臨界回火溫度升高，空冷過程中轉變的新生馬氏體量越多，造成拉伸變形后試驗鋼抗拉強度的增加。

3) 630 ℃回火組織中的殘留奧氏體在低溫下轉變為新生馬氏體，新生馬氏體為硬脆相，造成殘留奧氏體含量高反而沖擊性能低的現象。650 ℃回火組織中殘留奧氏體的穩定性較好，680 ℃回火組織中的殘留奧氏體穩定性好但含量較低，所以其沖擊性能較650 ℃有所降低。

4) 不同回火溫度下的試樣拉伸斷口都為典型的韌性斷口形貌。630 ℃臨界回火試樣沖擊斷口無纖維區，沖擊斷口由沿晶斷裂和少部分解理斷裂組成。650 ℃和680 ℃臨界回火的沖擊試樣宏觀形貌比較相似，都具有纖維區、放射區和剪切唇3個區域。650 ℃臨界回火試樣的纖維區面積較大，韌性較好。650 ℃和680 ℃臨界回火試樣的沖擊斷口均出現了分裂現象，即在平行于主裂紋擴展方向出現了較深的小裂紋，這種分裂有助于提高韌性。