熱處理工藝對Inconel 617合金管組織性能的影響

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(1. 江蘇大學 材料科學與工程學院， 江蘇 鎮江 212013;2. 江蘇銀環精密鋼管有限公司， 江蘇 宜興 214200)

鎳基高溫合金因其優異的高溫強度、抗腐蝕性能以及出色的抗氧化性能等，被廣泛應用于核電、石油化工、航空航天等重要領域[1-3]。Inconel 617合金以其優異的熱穩定性、焊接性能、耐腐蝕性能及良好的高溫性能被認為是第四代核電系統關鍵熱部件的候選材料[4-7]，工作溫度最高可以達到950～1000 ℃，能夠滿足在高溫、高壓等惡劣環境復合作用的條件下使用[8-11]。

目前，國內外關于Inconel 617合金的研究主要針對其高溫抗氧化性能、焊接性能、第二相的析出規律。有學者對Inconel 617合金在1100～1190 ℃溫度區間的鑄態組織熱變行為[12]及合金鑄態組織及其均勻化工藝進行了細致的研究[13]。基于該合金無固態相變，所以其微觀組織的控制方法、服役性能的優化主要為熱變形[14-16]。但在實際核電管材生產過程中，冷變形是其主要的成形工藝，而經過冷變形后的熱處理對Inconel 617合金晶粒再結晶長大及其對性能的影響研究較少。本文通過對Inconel 617合金進行不同工藝參數的熱處理，研究了其對合金晶粒平均尺寸、維氏硬度、抗拉強度的影響，同時建立了晶粒長大的動力學方程，以期為該合金管的熱處理工藝參數選擇提供相應的參考依據。

1 試驗材料及方法

本文中所使用的Inconel 617合金無縫管由某公司提供，主要化學成分見表1。合金管使用冷軋機經過多道次冷軋，從最初的荒管φ133 mm×16 mm加工至φ25.4 mm×2.6 mm，每一道次冷軋過后都經過適當的中間熱處理。在規格為φ25.4 mm×2.6 mm的合金管端部取樣，將試樣用切割機切成長度200 mm的整管8根，分別在箱式爐中進行不同制度的熱處理，即在1120、1160、1180和1200 ℃下分別保溫10、30 min，保溫完成后立即水冷。

表1 Inconel 617合金管的主要化學成分(質量分數，%)

將上述不同熱處理制度的試樣使用線切割機將其切成兩部分，第一部分進行縱向的金相檢測以及維氏硬度測試，試樣尺寸為長度20 mm的半管，機械拋光至表面無明顯劃痕后使用570HAD型數顯布洛維硬度計進行硬度測試，加載載荷306 N，保荷時間10 s；將每個拋光完成的試樣使用磷酸∶水=1∶9(體積比)的腐蝕液進行電解腐蝕，腐蝕電壓為15±0.5 V，腐蝕時間8～10 s，腐蝕完成后使用Zeiss Axiovert 40MAT 型光學顯微鏡觀察縱向顯微組織；第二部分試樣沿縱向取樣，使用DDL 100型電子萬能試驗機進行室溫拉伸性能測試，拉伸速度為2 mm/min。

2 結果與分析

2.1 熱處理制度對平均晶粒尺寸的影響

Inconel 617合金管冷軋狀態及經不同熱處理制度處理后的縱向顯微組織如圖1及圖2所示。從圖1可以看出，經過冷軋加工之后，Inconel 617合金無縫管晶粒沿縱向被拉長，部分晶粒的內部存在少數的變形帶。

圖1 Inconel 617合金管冷軋狀態縱向顯微組織Fig.1 Longitudinal metallographic structure of the cold rolled Inconel 617 alloy tube

圖2 Inconel 617合金管在不同溫度保溫不同時間后的顯微組織Fig.2 Microstructure of the Inconel 617 alloy tube held at different temperatures for different time(a1,b1) 1120 ℃; (a2,b2) 1160 ℃; (a3,b3) 1180 ℃; (a4,b4) 1200 ℃;(a1-a4) 10 min;(b1-b4) 30 min

在1120 ℃下進行熱處理時，大部分晶粒還處于回復再結晶的過程，這種現象在保溫10 min時較為明顯；保溫時間延長后，晶粒回復再結晶過程繼續進行，但仍有部分晶粒未完全完成回復再結晶，保溫10 min時的再結晶晶粒平均尺寸只有27.28 μm，30 min保溫下的平均尺寸也僅為38.59 μm。隨著溫度的提升，合金晶界碳化物回溶，消除了其在晶界阻礙作用，從而使晶粒內部逐漸完成了回復和再結晶的過程，晶粒快速長大，1160 ℃保溫10 min時僅在晶界處還有未完成再結晶的晶粒；同一溫度下，晶粒尺寸隨著保溫時間的不斷延長而長大，并且內部出現了數量較多的孿晶，伴隨著溫度的升高及保溫時間延長，晶粒長大非常明顯，溫度達到1200 ℃時，不同保溫時間的晶粒平均尺寸已經達到了128.07 μm和163.88 μm。圖3為Inconel 617合金管的平均晶粒尺寸隨溫度的變化關系曲線，可見，當溫度從1120 ℃升至1160 ℃時，晶粒快速長大；而當溫度從1160 ℃升至1200 ℃時，不同保溫時間下的試樣晶粒長大速率均有所減緩。

圖3 不同熱處理參數下Inconel 617合金管的平均晶粒尺寸變化Fig.3 Variation of average grain size of the Inconel 617 alloy tube under different heat treatment parameters

晶粒的長大過程受到多個因素的影響，主要的驅動力為界面能的降低，晶粒長大過程中，晶界面積下降，整個系統的自由能降低，導致較大的晶粒繼續長大，較小的晶粒尺寸減小直到最終消失[17-19]。晶粒長大的速度與晶界的遷移機制強相關，晶界遷移是一種熱激活過程，除了受到溫度的影響外，第二相的釘扎作用同樣會影響這個過程。Arrehenius[20-21]關系解釋了大角度晶界的遷移率M與系統溫度T之間的關系，即：

(1)

式中：M0為常數；Q為晶界遷移的表觀激活能，kJ/mol；R為理想氣體常數，其值為8.314 J/(mol·K)；T為熱處理溫度，K。

晶界移動速度υ與驅動壓力p的關系為υ=Mp，假定晶粒為球狀，則p=γb/D，其中γb為界面能，D為晶粒的平均尺寸。在恒溫條件下對dD/dt積分，可得：

D2=γbMt

(2)

將式(2)代入式(1)，設t為常數得：

(3)

式中：A為包含晶界擴散系數及等溫時間因子在內的常數，A=γbM0t。

對式(3)的等式兩邊分別取對數，得到以下關系：

lnD=0.5lnA-0.5[Q/(RT)]

(4)

可見，lnD是1/T的一次函數，二者呈線性關系。

圖4為Inconel 617合金管進行不同參數熱處理后的平均晶粒尺寸，并且按照式(4)進行線性回歸分析，從圖4可以看出，兩條直線幾乎平行。根據擬合結果，得到平均晶粒尺寸D與溫度T的關系，如式(5)所示：

(5)

由式(4)和式(5)可以計算得出，Inconel 617合金晶界遷移的表觀激活能Q=651.82 kJ/mol。

圖4 Inconel 617合金管平均晶粒尺寸與熱處理溫度的關系Fig.4 Relationship between average grain size and heat treatment temperature of the Inconel 617 alloy tube

2.2 熱處理制度對力學性能的影響

2.2.1 熱處理對硬度的影響

圖5 熱處理溫度對Inconel 617合金管維氏硬度的影響Fig.5 Effect of heat treatment temperature on Vickers hardness of the Inconel 617 alloy tube

不同熱處理工藝參數下Inconel 617合金管的硬度變化如圖5所示，從圖5可以看出，同一保溫時間下，隨著熱處理溫度的不斷提高，合金的硬度呈現逐漸下降的趨勢。這是由于隨著溫度的升高，晶粒尺寸不斷增大，加工硬化效果不斷減弱，晶粒的不斷粗化導致晶粒內部晶界的數量減少，進而合金的硬度呈現下降的趨勢；從圖5可以看出，在同一熱處理溫度下保溫10 min的樣品硬度高于保溫30 min的樣品，這是因為保溫時間的延長為晶粒的長大提供了條件，晶粒出現了粗化現象，導致合金硬度下降的速度明顯增大，這種現象在1200 ℃時最為明顯，此時保溫30 min樣品的硬度下降速率高于保溫10 min的樣品。

2.2.2 熱處理對室溫拉伸性能的影響

圖6 熱處理溫度對Inconel 617合金管拉伸性能的影響Fig.6 Effects of heat treatment temperature on tensile properties of the Inconel 617 alloy tube(a) 10 min ； (b) 30 min

不同熱處理工藝參數下Inconel 617合金管縱向室溫抗拉強度及斷后伸長率的變化趨勢如圖6所示，由圖6可知，同一保溫時間下，合金室溫下的抗拉強度隨著熱處理溫度的升高逐漸下降，同時伴隨著合金的斷后伸長率不斷升高，在溫度為1120～1160 ℃時，合金的抗拉強度隨著溫度的升高下降速率較快，溫度繼續升高，下降速率變緩；合金的斷后伸長率增長速率在1120～1180 ℃下增長迅速，1180～1200 ℃下增長速率有所放緩；保溫10 min的樣品強度普遍高于保溫30 min的樣品，這是由于長時間的保溫加速了晶粒的長大，晶粒粗化效果明顯，導致合金強度下降。綜合分析合金的維氏硬度、抗拉強度及斷后伸長率的變化，合金在1160 ℃熱處理時強度與斷后伸長率有最佳的匹配關系，可推測Inconel 617合金最佳的熱處理制度為：1160 ℃×10 min，快速冷卻。

3 結論

1) 經過冷軋變形后，Inconel 617合金管中的晶粒被壓扁且沿縱向被拉長。熱處理溫度為1120～1200 ℃，保溫時間10、30 min時，隨著溫度升高及保溫時間延長，合金中的晶粒不斷長大，且出現了較多的孿晶，在晶粒內部以及晶界處有大小不一的第二相析出。

2) 經計算，Inconel 617合金的晶界遷移表觀激活能Q=651.82 kJ/mol。

3) 不同保溫時間下Inconel 617合金管的硬度以及室溫抗拉強度的變化趨勢相同，即隨著熱處理溫度的升高均呈現下降的趨勢，合金的伸長率隨著溫度的升高不斷上升，保溫30 min的樣品強度低于保溫10 min的樣品。綜合晶粒平均尺寸及力學性能可以得出，1160 ℃下保溫10 min時試樣綜合性能最佳，可作為Inconel 617合金固溶處理的參考熱處理工藝參數。