深冷處理對(duì)TC4鈦合金表面性能的影響

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(1. 太原理工大學(xué) 機(jī)械與運(yùn)載工程學(xué)院， 山西 太原 030024； 2. 精密加工山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 山西 太原 030024； 3. 山西省金屬材料腐蝕與防護(hù)工程技術(shù)研究中心， 山西 太原 030024)

深冷處理是指以液氮為制冷劑，在低于-130 ℃的環(huán)境中對(duì)材料進(jìn)行處理的方法，因?yàn)橐旱獊?lái)源較廣、價(jià)格便宜、易于儲(chǔ)存和運(yùn)輸、化學(xué)性能穩(wěn)定、不腐蝕零件、不會(huì)爆炸、無(wú)毒性及對(duì)環(huán)境友好等多個(gè)優(yōu)點(diǎn)，深冷技術(shù)已作為一種新的熱處理工藝在工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。鈦合金是以鈦為基礎(chǔ)，加入其他元素組成的合金，具有優(yōu)良的耐蝕性、低密度、高的比強(qiáng)度及好的韌性和焊接性等一系列優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、石油化工、造船、汽車(chē)及醫(yī)藥等行業(yè)都得到了成功的應(yīng)用[1-2]，在實(shí)際加工過(guò)程中，TC4鈦合金的化學(xué)性質(zhì)活潑，高溫下易與刀具發(fā)生反應(yīng)，加工困難[3]。滾磨光整加工不僅避免了高溫環(huán)境，還能有效提高TC4鈦合金零件的表面質(zhì)量和疲勞壽命[4]。研究表明，深冷處理可以顯著改善TC4鈦合金的塑性、彈性模量、顯微硬度、摩擦磨損性能、耐腐蝕性和可加工性能等，目前已經(jīng)得到了廣泛的研究[5-6]。本文通過(guò)對(duì)軋制態(tài)TC4鈦合金進(jìn)行深冷處理，研究深冷處理對(duì)鈦合金試樣滾磨光整加工和表面性能的影響，確定最優(yōu)的深冷處理時(shí)間，以期達(dá)到改善TC4鈦合金表面質(zhì)量和性能的目的。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)采用軋制態(tài)鈦合金板材，牌號(hào)為T(mén)C4，其主要成分見(jiàn)表1，利用線(xiàn)切割機(jī)床將板材切割成20 mm×20 mm×10 mm試件，再用立式銑床將試件表面粗糙度Ra銑削至0.500 μm左右。

表1 TC4鈦合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

深冷處理為將試樣直接放入液氮罐保溫桶中，液氮罐型號(hào)為YDS-10，容積為10 L，使用DMT-280數(shù)顯溫度計(jì)對(duì)桶內(nèi)溫度進(jìn)行測(cè)量，深冷處理溫度為(-196.1±0.1) ℃，深冷處理時(shí)間為12、24、48 h，樣品取出后空冷至室溫，進(jìn)行乙醇沖洗，然后用超聲波清洗設(shè)備洗凈，烘干備用。

滾磨光整加工試驗(yàn)采用BJ-LL05型自由磨具滾磨光整加工設(shè)備對(duì)試樣進(jìn)行加工，利用Perthometer M2表面粗糙度儀對(duì)加工前后的試樣表面進(jìn)行表面粗糙度測(cè)量；砂紙打磨、拋光后用無(wú)水乙醇清洗干凈，在HF ∶HNO3∶水=1∶3∶10(體積比)的腐蝕液中侵蝕10 s后洗凈吹干，采用BX4光學(xué)顯微鏡觀(guān)察顯微組織；采用HMV-G21ST 型顯微硬度計(jì)測(cè)試硬度，加載時(shí)間為15 s，每個(gè)樣品上選擇7個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，取平均值作為最終硬度值；殘余應(yīng)力試驗(yàn)采用X Pert Pro X射線(xiàn)衍射儀，測(cè)出相應(yīng)的衍射角2θ，求出2θ對(duì)sin2的斜率M便可計(jì)算出應(yīng)力σ，利用Jade5軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算；采用TESCAN VEGA3鎢燈絲掃描電鏡對(duì)加工前后的試樣表面形貌進(jìn)行觀(guān)察。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微硬度分析

不同深冷時(shí)間下試樣顯微硬度的變化如圖1所示，深冷處理時(shí)，試樣的體積會(huì)因低溫而收縮，會(huì)導(dǎo)致1 cm2的面積產(chǎn)生2 t左右的壓力[7]，與未深冷的試樣相比，深冷處理過(guò)程中巨大的內(nèi)應(yīng)力使得試樣內(nèi)部的應(yīng)力平衡被打破，組織致密性增加。其次α相和β相之間的轉(zhuǎn)變，也使得試樣的性能發(fā)生改變。深冷處理12 h后試樣的顯微硬度最大，從未處理試樣的346.0 HV0.05 增加到358.0 HV0.05，提高了3.47%，隨深冷時(shí)間增加，顯微硬度緩慢降低，但仍高于未處理試樣的硬度。

圖1 不同深冷時(shí)間下TC4鈦合金的硬度Fig.1 Hardness of the TC4 titanium alloy under different cryogenic treatment time

2.2 顯微組織分析

圖2 TC4鈦合金顯微組織(a,b)未深冷處理;(c,d)深冷處理12 hFig.2 Microstructure of the TC4 titanium alloy(a,b) untreated; (c,d) cryogenic treated for 12 h

由于試樣為軋制板材，未深冷處理的試樣顯微組織多為長(zhǎng)條狀的初生α相、層片狀的次生α相和少量的β相，深冷處理時(shí)，晶粒軋制變形的儲(chǔ)能被釋放，發(fā)生再結(jié)晶現(xiàn)象，部分β相發(fā)生轉(zhuǎn)變生成次生的α相和β相，這些轉(zhuǎn)化產(chǎn)物顆粒較小，吸附在原有的α相基體周邊。同時(shí)溫度降低使得晶粒產(chǎn)生了熱收縮，晶粒尺寸變小，晶粒得到一定的細(xì)化，不同相組織間產(chǎn)生了大量的位錯(cuò)，使得顯微組織受到低溫影響纏結(jié)在一起[8-10]。其中亮色區(qū)域?yàn)棣料啵瞪珔^(qū)域?yàn)棣孪啵@微組織變化如圖2所示。通過(guò)IPP(Image-Pro Plus)軟件對(duì)α相含量(體積分?jǐn)?shù))的變化進(jìn)行分析[11-12]，深冷處理12 h后試樣中α相的比例由未深冷處理的56.45%上升到85.42%，α相含量是未深冷處理的1.51倍。TC4鈦合金中α相含量和材料的屬性相關(guān)，α相在鈦合金中的比例越多，材料在室溫下拉伸性能和抗疲勞性能就會(huì)越好，所以α相含量的增加，提高了TC4鈦合金的使用性能[13-14]。

2.3 表面粗糙度分析

滾磨光整加工參數(shù)為滾筒轉(zhuǎn)速350 r/min、磨塊種類(lèi)白陶瓷、磨塊直徑φ4 mm、加工時(shí)間40 min。對(duì)不同深冷處理時(shí)間下的TC4鈦合金進(jìn)行滾磨光整加工，表面粗糙度變化如圖3所示，由圖3可知，深冷處理24 h和48 h的試樣在加工20 min后表面粗糙度逐漸穩(wěn)定保持在0.30 μm左右；深冷處理12 h的試樣表面粗糙度顯著降低，降至約0.250 μm，并在加工30 min后達(dá)到穩(wěn)定。所以，在滾磨光整加工前對(duì)試樣進(jìn)行深冷處理12 h，TC4鈦合金的表面粗糙度會(huì)下降更多。

圖3 不同深冷時(shí)間下TC4鈦合金的表面粗糙度Fig.3 Surface roughness of the TC4 titanium alloy under different cryogenic treatment time

2.4 殘余應(yīng)力分析

利用XRD測(cè)量未處理試樣、經(jīng)過(guò)離心式滾磨光整加工的試樣、深冷處理12 h后離心式滾磨光整加工的試樣表面殘余應(yīng)力。測(cè)得殘余應(yīng)力分別為(-102.8±8.9)、(-123.0±6.9)、(-129.8±11.4) MPa，發(fā)現(xiàn)離心式滾磨光整加工和深冷處理都使試樣表面的殘余壓應(yīng)力增加。加工時(shí)，滾拋磨塊與試樣表面間不斷的碰撞劃擦使試樣表面的殘余壓應(yīng)力增加；深冷處理時(shí)，試樣內(nèi)部產(chǎn)生極大的冷縮內(nèi)應(yīng)力使得試樣體積發(fā)生收縮[13]，同時(shí)內(nèi)部應(yīng)力平衡被打破，顯微組織變化，導(dǎo)致表面殘余壓應(yīng)力增加。殘余壓應(yīng)力的增加，可使試樣屈服極限、疲勞強(qiáng)度、抗腐蝕性能等物理力學(xué)性能得到提高[15]。

圖4 不同深冷時(shí)間下的TC4鈦合金經(jīng)滾磨光整加工處理后的表面形貌(a)未深冷處理;(b)12 h;(c)24 h;(d)48 hFig.4 Surface topographies of the TC4 titanium alloy under different cryogenic treatment time after barrel polishing and finishing(a) untreated; (b) 12 h; (c) 24 h; (d) 48 h

2.5 表面形貌分析

滾磨光整加工試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，深冷處理后的試樣更容易被加工，表面粗糙度可以降到更低，利用掃描電鏡對(duì)試樣表面形貌進(jìn)行分析，如圖4所示，可見(jiàn)未深冷處理試樣表面有著大量的銑削加工刀痕和加工過(guò)程中造成的表面缺陷。在滾磨光整加工參數(shù)不變的條件下，可以觀(guān)察到深冷處理12 h的試樣表面銑削加工劃痕和表面溝壑缺陷基本消失。深冷處理24 h的試樣表面僅存在著細(xì)微的表面溝壑和坑洞缺陷，銑削加工痕跡存在但不易被觀(guān)察到。深冷處理48 h的試樣與未深冷處理的試樣相比沒(méi)有明顯的區(qū)別，試樣表面仍然存在著銑削加工后產(chǎn)生的刀痕和表面溝壑缺陷。

從深冷處理后TC4鈦合金的摩擦磨損試驗(yàn)可知，深冷處理后的試樣可以更快地進(jìn)入穩(wěn)定磨損階段。未深冷處理的試樣磨損機(jī)理為磨料磨損和輕微的粘附磨損，深冷處理后試樣磨損機(jī)理變?yōu)檩p微的磨料磨損[16-17]。粘附磨損是摩擦表面的材料遷移而引起的機(jī)械磨損，在滾磨光整加工時(shí)，粘附磨損使得磨塊自身磨損的材料掉落粘附到試樣表面，使得試樣表面覆蓋了一層磨塊脫落的材料，加工時(shí)這些附著在試樣表面的材料隨著加工時(shí)間的增加越積越多，覆蓋試樣表面，加工時(shí)表面劃痕越來(lái)越難以去除，難以達(dá)到很好的加工效果。深冷處理后的試樣因其磨損機(jī)理已經(jīng)改變?yōu)檩p微的磨料磨損，不會(huì)被滾拋磨塊掉落材料粘附，導(dǎo)致加工區(qū)域被覆蓋，試樣表面和滾拋磨塊持續(xù)不斷地碰撞、滾壓和劃擦，表面粗糙度逐漸得到改善。所以，深冷處理可改變滾磨光整加工TC4鈦合金時(shí)的磨損機(jī)理，表面劃痕和缺陷可得到明顯改善。

3 結(jié)論

1) TC4鈦合金深冷處理時(shí)試樣內(nèi)部產(chǎn)生強(qiáng)大的冷縮內(nèi)應(yīng)力，使試樣組織變得均勻且致密，在深冷處理12 h時(shí)顯微硬度最大，隨著深冷時(shí)間的增加顯微硬度逐漸降低，但始終高于未深冷處理的試樣。

2) 對(duì)比深冷處理前后試樣的顯微組織可知，深冷處理后部分β相轉(zhuǎn)變?yōu)榇紊摩料啵疑罾涮幚?2 h后，α相的比例由未深冷處理的56.45%上升到85.42%。

3) 深冷處理和滾磨光整加工相結(jié)合可以有效提高鈦合金試樣表面的殘余壓應(yīng)力，滾磨光整加工后試樣表面殘余壓應(yīng)力較未處理試樣提升19.65%，深冷預(yù)處理12 h且經(jīng)滾磨光整加工后試樣表面殘余壓應(yīng)力較未處理試樣提升26.26%，深冷處理和滾磨光整加工都能有效提高試樣表面的殘余壓應(yīng)力。

4) TC4鈦合金在經(jīng)過(guò)12 h的深冷處理和滾磨光整加工后，表面粗糙度降低，表面粗糙度從約0.500 μm下降到0.250 μm左右。深冷處理12 h后滾磨光整加工試樣的表面質(zhì)量最好。