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桂枝不同產地、不同部位的含量測定與比較分析

2022-03-18 01:44:18張鴻毅?張永貴
中國藥學藥品知識倉庫 2022年4期

張鴻毅?張永貴

摘要:目的 探究桂枝不同產地、不同部位的含量測定與比較分析。方法 選取薄層色譜法對不同產地、不同部位桂皮醛進行鑒定,并依據2020年版《中國藥典》“桂枝”項下開展桂皮醛成分測定,并選擇高效液相色譜測定桂枝中桂皮醛含量,分析測定結果。結果 精密度試驗:桂皮醛峰面積RSD為1.0%,測定樣品溶液精密度良好。重復性試驗:峰面積RSD為0.4%,重復性良好,穩定性試驗:桂皮醛含量RSD為0.5%,表明樣品在8h內性質保持穩定,加樣回收率平均回收率(%):97.6,RSD:0.7。不同產地、部位桂枝桂皮醛中成都荷花池中藥市場中越南產地含量最高,購自仙茱、國藥樂仁堂中越南、仙茱含量高,不同部位桂枝桂皮醛含量中,桂枝尖含量偏高,而細枝用藥中廣東產桂皮醛含量高。結論 通過對3種產地桂枝藥材及不同部位桂枝測定,其中越南桂枝藥材質量最好,其次為廣東。

關鍵詞:桂枝;產地;部位;含量;桂皮醛

【中圖分類號】 R282 【文獻標識碼】 A? ? ? 【文章編號】2107-2306(2022)04--01

桂枝來源于樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝,作為歷代中醫上常用解表中藥之一[1]。其味甜、微辛,具有特異香氣,味輕走上,可發揮邪散風,發汗解表,溫通經脈之效,被廣泛用于風寒感冒、脘腹冷痛等證[2]。桂枝含有多種揮發油類、有機酸類、香豆素類等多種化學成分,其中桂皮醛作為代表揮發油類,具有解表散寒、溫通經脈、助陽化氣、平沖降氣等功效,具有抗炎、抗病毒、抗菌及抗氧化等獨特領域的作用。但當前桂枝產地廣泛,國內主要產地為廣西、廣東,國外包括越南、老撾等區域,且當前桂枝不同部位用藥中其桂皮醛含量有所不同[3]。為進一步分析不同產地、不同部位桂皮醛含量測定,本文就廣西、廣東、越南產地桂枝及不同部位進行含量測定,現報道如下。

1儀器與試藥

1.1儀器

日本生產島津LC-2030高效液相色譜儀;昆山市超聲儀器有限公司UV-1240紫外分光光度計紫外分光光度計;德國 Satorius公司:BSA 224S電子分析天平,昆山市超聲儀器有限公司:KQ-400KDE 超聲清洗器。

1.2試藥

成都荷花池中藥市場分別購自三種產地桂枝中藥飲片,分別為越南產(樟科植物肉桂干燥嫩枝)(生產批號:20210406)、廣西產(生產批號:21080401)、廣東產(生產批號:20210604)。另外在仙茱中藥公司購自廣東產桂枝(生產批號:20210801;樟科植物肉桂干燥嫩枝);廣西產桂枝(生產批號:20210301);國藥樂仁堂購自越南產桂枝(生產批號:21080401;樟科植物肉桂干燥嫩枝)。桂皮醛對照品(批號110786-200503,中國食品藥品檢定研究院)。甲醇(色譜純,德國 Merck公司);乙腈(色譜純,德國 Merck 公司);超純水(Milli-pore-Q制備);冰乙酸(天津市致遠化學試劑有限公司)。

1.3方法

1.3.1色譜條件

色譜柱:Inert Sustain Ca(4.6x250nm,5pm);流動相:乙腈-水(32:68);流速:10m/min;柱溫:40℃ ;檢測器:紫外SPD-20AV ;檢測波長:290nm。

1.3.2對照品溶液的制備

準確稱取桂皮醛對照品約20μg,置2 mL容量瓶中,加入適量的甲醇使溶解并稀釋至刻度,振蕩均勻,用0. 45微孔濾膜過濾,濾液即為對照品溶液(每1 mL含桂皮醛10μg)。

1.3.3供試品溶液的制備

準確稱取過枝粉末約0.5g,置錐形瓶中,嚴封,準確量取甲醇25 mL,稱定重量,使用超聲波清洗器超聲提取30 min,冷卻后稱定重量,滴加甲醇至超聲提取前的重量,振蕩均勻倒入帶有濾紙的干凈漏斗中濾過,準確吸取續濾液1 mL倒入規格為25 mL的容量瓶中,加甲醇將續濾液稀釋至刻度,振蕩均勻,用0. 45微孔濾膜過濾,濾液即為供試品溶液。

1.3.4方法學考察

精密度試驗:取對照品溶液,并按照色譜條件進樣4次測定峰面積。重復性試驗:取桂枝樣品準確稱重并配置供試品溶液,測定并計算峰面積(圖1)。穩定性試驗:取樣品0.5g并準確稱重,制備供試品溶液,分別放置0、2、4、6、8h條件下色譜進樣,測定并計算其含量。加樣回收率試驗:稱取桂枝樣品0.5g,精密稱量6份,計算樣品中桂皮醛含量,再分別加入桂皮醛對照品溶液1ml,并制備供試品溶液,計算并測定桂皮醛含量,計算回收率。

2結果

2.1精密度試驗:測得峰面積結果為3.6074、3.5942、3.6088、3.6122、3.5953、3.5933,測得桂皮醛峰面積RSD為1.0%,表明含量測定樣品溶液進樣精密度良好。

2.2重復性試驗:峰面積結果測定為5.8462、5.8493、5.8541,所得到桂皮醛峰面積RSD為0.4%,表明該方法的重復性良好。

2.3穩定性試驗:計算含量為2.29%、2.28%、2.29%,所得到桂皮醛含量RSD為0.5%,表明樣品在8h內性質保持穩定。

2.4加樣回收率試驗:計算加樣回收率,測得回收率分別為97.0、96.9、98.5、98.4、97.2、97.4,平均回收率(%):97.6,RSD:0.7,詳見表2。

2.5不同產地、部位桂枝桂皮醛含量測定

購自成都荷花池中藥市場中不同產地桂皮醛含量測定中,以越南含量最高,購自仙茱、國藥樂仁堂中桂枝中,越南、仙茱桂皮醇含量高,不同部位桂枝桂皮醛含量中,桂枝尖含量偏高,而細枝用藥中廣東產桂皮醛含量高,詳見表1。

3討論

當前相關文獻中對桂枝藥材質量評價標準過于單一,更多為依據藥典中對其含量測定條件優化。選擇單一指標并不能有效評價桂枝藥材質量[4]。為此,本文為進一步了解桂枝質量,就不同產地、不同購自地區及不同部位桂枝進行含量測定,全方面考慮不同產地桂枝藥材質量,為桂枝藥材產地及購入渠道選擇提供合理依據。

本次實驗開展中,對產地選擇為廣西、廣東和越南,購入渠道選擇當地中藥批發市場及當地中藥藥堂,對部位含量選定為桂枝尖、細枝,對其測定結果分析得出,成都荷花池中藥市場中不同產地桂皮醇含量測定中,以越南含量最高,購自仙茱、國藥樂仁堂中桂枝中,越南、仙茱桂皮醛含量高,不同部位桂枝桂皮醛含量中,桂枝尖含量偏高,而細枝用藥中廣東產桂皮醛含量高。其中以越南產的桂枝中桂皮醛含量最高,推測對產地氣候、土壤及溫度、濕度等條件適合桂枝生長,并影響桂枝成分含量。且當前藥材市場上所流通桂枝藥材中桂皮醛含量存在一定差異性,與其外形形態及價格有一定相關性。當前研究指出[5],1年生的桂枝尖中桂皮醛含量最高,高于其他部位。且數據發現,桂枝飲片厚片及段的切面直徑在3~5mm之間,皮部呈現深紅色,特異香氣非常濃郁者桂皮醛含量最高,為品級評為A級的部分。當前市面銷售價格與品級基本呈現正相關,品級較高桂枝較細的桂枝藥材桂皮醛含量較高,與細枝條中皮部占比較高所致。同時,我院遵循中藥選品原則,對桂枝選品上以桂枝尖為主,以保證患者用藥質量,確保臨床治療療效。

綜上所述,通過對3種產地桂枝藥材及不同部位桂枝測定,其中越南桂枝藥材質量最好,其次為廣東。

參考文獻:

[1]王迎春,王夢,曹文利,等. HPLC法同時測定麻黃-桂枝藥對水煎液中5種成分的含量[J].河北工業科技,2021,38(3):192-197.

[2]蘭瑩,薛瑩,江陽.高效液相色譜法同時測定吳茱萸-桂枝藥對水煎液中吳茱萸堿、吳茱萸次堿、桂皮醛、桂皮酸含量[J].中國藥業,2021,30(22):88-91.

[3]楊金穎,孫芳芳,崔學剛,等. HPLC法測定桂枝紅花顆粒(Ⅰ)中羥基紅花黃色素A的含量[J]. 天津藥學,2019,31(2):5-6.

[4]陳璉,陳潔瑩,丁芳群. HPLC法測定桂枝散結丸中苦杏仁苷的含量[J].首都食品與醫藥,2021,28(1):144-145.

[5]張佳歡,吳素香,閆冉,等.桂枝茯苓透皮貼劑主要成分含量及釋放度測定[J].中國醫院藥學雜志,2019,39(18):1833-1836,1864.

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