油中含硫分析儀的研究與實(shí)現(xiàn)

劉松良

摘 要：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光油中含硫分析儀是為適應(yīng)油品中硫含量在線(xiàn)檢測(cè)需要而研發(fā)制造的專(zhuān)用X射線(xiàn)熒光分析儀。它采用能量色散原理，利用Zynq7000？SoC芯片機(jī)電一體微機(jī)化設(shè)計(jì)，分析快速、準(zhǔn)確。其重復(fù)性、再現(xiàn)性都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17040—2019的相關(guān)要求，也完全符合更為嚴(yán)格的美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)D4294—03的要求，為原油或石油化工生產(chǎn)過(guò)程中硫含量的檢測(cè)提供了重要手段。

關(guān)鍵詞：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光油品硫分析儀；能量色散原理；機(jī)電一體微機(jī)化設(shè)計(jì)；Zynq7000

目前燃燒化石燃料（石油、天然氣、煤油）產(chǎn)生的氮氧化物和硫化物是造成酸雨的主要原因。雖然化石燃料的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在不斷升級(jí)，化石燃料中的硫含量也在持續(xù)下降，但是，隨著我國(guó)燃油汽車(chē)保有量的持續(xù)增長(zhǎng)，即使很少量的硫含量也會(huì)對(duì)環(huán)境和人體健康造成巨大的傷害。目前，市面上硫元素分析儀測(cè)量結(jié)果已接近檢測(cè)下限，測(cè)量的準(zhǔn)確性受到嚴(yán)重考驗(yàn)。因此，開(kāi)發(fā)一款檢測(cè)更低硫元素分析儀，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，具有十分重要的社會(huì)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。通過(guò)比較分析幾種檢測(cè)硫元素的方法，儀器最終采用單波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜技術(shù)檢測(cè)硫元素含量，具有測(cè)量精度高，測(cè)量速度快的優(yōu)勢(shì)。單波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光硫分析儀測(cè)量硫元素質(zhì)量濃度，適合汽油、柴油、煤油、原油、石油渣油、液壓油、潤(rùn)滑油、噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)燃料等多種切削油的硫元素含量[2]。

1 油中含硫分析儀檢測(cè)原理和方法

為了提高適用性，本文采用改進(jìn)型單波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜技術(shù)，檢測(cè)原理為低能X射線(xiàn)管發(fā)出X射線(xiàn)，經(jīng)過(guò)基本的輻射濾波片激發(fā)樣品的原子熒光輻射。X射線(xiàn)照射到樣品表面，產(chǎn)生二次熒光輻射，選擇特殊的濾波片，可將硫原子熒光輻射與其他能量的輻射區(qū)分開(kāi)來(lái)。硫原子熒光輻射被探測(cè)器記錄下來(lái)，強(qiáng)度與硫元素含量濃度成正比。X射線(xiàn)熒光的強(qiáng)度通常用計(jì)數(shù)率來(lái)表示，即單位時(shí)間入射X射線(xiàn)光子的數(shù)量。因?yàn)榱蛟邮艿絏射線(xiàn)激發(fā)后發(fā)出的X射線(xiàn)熒光的波長(zhǎng)為0.537 3 nm[1]，所以油中含硫分析儀采用波長(zhǎng)小于1 nm的X射線(xiàn)熒光半導(dǎo)體檢測(cè)器[2-3]。

2 分析儀總體設(shè)計(jì)

油中含硫分析儀總體設(shè)計(jì)包括四大部分：樣品探測(cè)系統(tǒng)、X射線(xiàn)熒光、Zynq7000 SoC芯片和輔助控制系統(tǒng)。其中樣品探測(cè)系統(tǒng)包括取樣單元、回樣單元、過(guò)濾單元、流量控制及壓力控制單元、制冷單元。X射線(xiàn)熒光包括輻射系統(tǒng)、分光系統(tǒng)。Zynq7000 SoC芯片包括多通道分析系統(tǒng)ARM+FPGA、人機(jī)界面。輔助控制系統(tǒng)包括PLC控制系統(tǒng)、報(bào)警系統(tǒng)。具體設(shè)計(jì)如圖1所示。

3 分析儀硬件設(shè)計(jì)

本文硬件主要論述多通道分析系統(tǒng)和人機(jī)交互界面的設(shè)計(jì)，硬件是一個(gè)基于Xilinx Zynq7000 SoC芯片的多通道取樣平臺(tái)，可實(shí)現(xiàn)12通道數(shù)據(jù)采集和傳輸。Xilinx Zynq7000 SoC芯片采用ARM+FPGA架構(gòu)，不僅大幅度提升了硬件電路的集成度，增強(qiáng)了系統(tǒng)工作的穩(wěn)定性和可靠性，而且基于ARM+FPGA總線(xiàn)架構(gòu)的數(shù)據(jù)采集和傳輸系統(tǒng)具有很強(qiáng)的靈活性和高效數(shù)據(jù)處理能力。

多通道分析系統(tǒng)和人機(jī)交互界面設(shè)計(jì)包括兩大部分：Zynq7000 SoC芯片和信號(hào)處理系統(tǒng)。其中Zynq7000 SoC芯片包括ARM處理器、FPGA。信號(hào)處理系統(tǒng)包括D/A轉(zhuǎn)換電路、X射線(xiàn)熒光、探測(cè)取樣信號(hào)、信號(hào)處理電路、峰值保持電路和A/D轉(zhuǎn)換電路。具體設(shè)計(jì)如圖2所示。

Xilinx Zynq7000系列SoC高性能處理器集成PS端雙核ARM Cortex-A9、PL端Kintex-7架構(gòu)FPGA可編程邏輯資源；Zynq7000將高性能Kintex-7架構(gòu)FPGA和雙核ARM Cortex-A9處理器集成在單個(gè)芯片上，兩者直接通過(guò)片內(nèi)AXI4高速總線(xiàn)進(jìn)行通信[4]。ARM雙核，其中CPU0運(yùn)行嵌入式Linux操作系統(tǒng)，CPU1運(yùn)行獨(dú)立的人機(jī)交互應(yīng)用程序。FPGA負(fù)責(zé)取樣數(shù)據(jù)的接收、解析、傳輸和存儲(chǔ)，并通過(guò)高速總線(xiàn)將取樣數(shù)據(jù)直接存儲(chǔ)到片外大容量RAM存儲(chǔ)器中。通過(guò)FPGA和ARM同構(gòu)多核處理器的無(wú)縫協(xié)作，可以準(zhǔn)確可靠地完成探測(cè)取樣信號(hào)的接收、解析、傳輸和存儲(chǔ)[5]。

4 分析儀軟件設(shè)計(jì)

本文軟件設(shè)計(jì)包括上位機(jī)軟件和下位機(jī)軟件。下位機(jī)軟件主要由FPGA完成，利用FPGA實(shí)現(xiàn)對(duì)信號(hào)接收、解析、傳輸和存儲(chǔ)，動(dòng)態(tài)反映取樣信號(hào)的變化，并且把測(cè)量結(jié)果通過(guò)AXI4高速總線(xiàn)傳給ARM進(jìn)行人機(jī)交互。

下位機(jī)軟件采用Linux嵌入式操作系統(tǒng)+QT+應(yīng)用程序架構(gòu)，其中應(yīng)用程序的人機(jī)界面在鍵盤(pán)驅(qū)功、觸摸屏驅(qū)動(dòng)和圖形GUI的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)用戶(hù)和分析儀的交互式管理，主要完成數(shù)據(jù)采集、參數(shù)配置、文件管理、存儲(chǔ)管理、輔助控制、圖形編輯、智能診斷和系統(tǒng)自檢等功能。其中數(shù)據(jù)采集功能模塊是系統(tǒng)重點(diǎn)，所有的數(shù)據(jù)分析和處理都在這個(gè)模塊完成。它包括數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)波形顯示、數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)顯示和復(fù)雜的數(shù)據(jù)運(yùn)算處理等多種功能。

5 試驗(yàn)結(jié)果

本文設(shè)計(jì)的油中含硫分析儀為佛山翰創(chuàng)檢測(cè)儀器有限公司LKMT801A型。試驗(yàn)的測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1，測(cè)量誤差小于2%。

1）本試驗(yàn)的目的是檢驗(yàn)佛山翰創(chuàng)LKMT801A型油中含硫分析儀的設(shè)計(jì)性能，主要是測(cè)量精確度和測(cè)量效率，測(cè)量結(jié)果不僅達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，而且性能指標(biāo)達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。

2）佛山翰創(chuàng)LKMT801A型油中含硫分析儀擁有完全知識(shí)產(chǎn)權(quán)，在環(huán)保和環(huán)境監(jiān)測(cè)方面具有一定的社會(huì)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

3）佛山翰創(chuàng)LKMT801A型油中含硫分析儀在產(chǎn)品穩(wěn)定性方面還有待提升，目前產(chǎn)品還在實(shí)驗(yàn)室測(cè)試階段。

6 結(jié)束語(yǔ)

本文介紹了一種基于Zynq7000 SoC芯片的經(jīng)濟(jì)實(shí)用型油中含硫分析儀設(shè)計(jì)方案，對(duì)儀器的檢測(cè)原理和方法、系統(tǒng)總體設(shè)計(jì)和軟硬件設(shè)計(jì)做了整體說(shuō)明，并簡(jiǎn)要介紹了試驗(yàn)結(jié)果。本設(shè)計(jì)方案的主要特點(diǎn)是：機(jī)電一體微機(jī)化設(shè)計(jì)、良好的線(xiàn)性響應(yīng)、高穩(wěn)定性和高可靠性，使儀器整體性能得到大幅提升；同時(shí)減少傳統(tǒng)傳輸數(shù)據(jù)的PC機(jī)分析處理方式，直接在Linux嵌入式操作系統(tǒng)上開(kāi)發(fā)人機(jī)交互應(yīng)用程序來(lái)處理數(shù)據(jù)，使儀器操作更加便捷和更具經(jīng)濟(jì)實(shí)用性。

參考文獻(xiàn)：

[1]國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測(cè)定能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法：GB/T 17040—2019[S].2019.

[2]李巖，龍尚云，潘思仲，等.單波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定油品硫含量方法改進(jìn)[J].遼寧化工，2021（1）：125.

[3]王平.單波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)分析儀分析機(jī)理及在油品升級(jí)中的應(yīng)用[J].石油化工自動(dòng)化，2010（5）：59.

[4]謝玲芳.基于Zynq7000 SoC的低頻頻譜分析儀設(shè)計(jì)[D].太原：中北大學(xué)，2020.

[5]朱英杰.多道能量色散X射線(xiàn)熒光分析儀的研制[D].南京：東南大學(xué)，2015.

3804501908276