微量鈮對低碳鋼退火再結晶組織和性能的影響

劉 洪

(上海梅山鋼鐵股份有限公司，江蘇 南京 210039)

隨著鋼鐵行業的發展，鈮元素作為重要的合金元素在鋼鐵產品中大量應用。由于鈮元素在鋼中產生的固溶強化作用以及鈮與C、N等元素的結合能力，使鈮作為一種重要的合金元素，對優化鋼鐵材料的性能起到重要作用。鈮元素與C、N等元素具有較強的結合能力，能夠形成鈮的化合物，鈮在鋼中主要作用有晶粒細化、延遲再結晶、沉淀強化等。低碳鋼主要用于鍍錫產品，該產品對鋼板的組織和性能穩定性要求較高，一般情況下不需要在鋼中加入鈮元素。某鋼廠低碳鋼T5料生產過程中，時常發生由于部分鋼板成分中含有微量鈮元素而導致最終產品性能不合格的情況，造成了一定的質量損失。為此，本文通過冷軋退火模擬試驗裝置，模擬不同鈮含量低碳鋼在不同溫度條件下的退火過程，研究鈮含量對低碳再結晶組織和性能的影響，為合理制定含鈮低碳鋼退火工藝提供理論依據。

1 帶鋼硬度異常分析

某鋼廠連退機組在生產鍍錫基板T5料的過程中，在同一退火溫度下，有部分鋼卷的硬度異常偏高，表面硬度(以下硬度均為HR30Tm)達到72以上，而鍍錫基板T5料的表面硬度標準為65±3。將硬度異常鋼板和正常鋼板沿軋制方向截面制成金相試樣，經4%硝酸酒精侵蝕后，用Zeiss Axiophot2金相顯微鏡進行顯微組織觀察，二者顯微組織如圖1所示。結果表明，硬度異常的鋼卷顯微組織為纖維狀鐵素體+鐵素體+游離滲碳體，大部分組織仍為纖維狀鐵素體，未完成再結晶轉變。而硬度正常鋼卷的顯微組織為鐵素體+游離滲碳體，已完成再結晶轉變。

圖1 硬度異常鋼板(a)和正常鋼板(b)的顯微組織Fig.1 Microstructure of abnormal hardness steel plate (a) and normal steel plate (b)

影響鋼板再結晶狀態的因素主要有材料的成分、熱軋工藝、冷軋變形量、加熱速度、退火溫度等[1]。通過對硬度異常鋼板和正常鋼板的化學成分和生產工藝進行分析，發現異常鋼板和正常鋼板熱軋和冷軋均在同一批次生產，熱軋工藝、冷軋變形量、加熱速度和退火溫度并無明顯差異，而二者化學成分中的鈮含量存在一定的差異，如表1所示，硬度異常鋼板中的鈮含量明顯高于正常鋼板。

由于鈮元素在鋼中與C、N等具有較強的結合能力，能夠形成鈮的化合物，隨著鈮含量增加，退火后鋼板強度會顯著升高[2]，因此，鋼板中鈮含量過高是造成同一熱軋和冷軋生產工藝下鋼板硬度異常偏高的主要原因。

表1 鋼板的化學成分(質量分數，%)

為進一步研究微量鈮對低碳鋼再結晶組織和性能的影響，同時為了降低廠內的質量損失，選取了不同鈮含量的低碳鋼板，采用冷軋退火模擬試驗裝置進行不同退火工藝的模擬試驗，觀察不同鈮含量鋼板在不同退火溫度下鋼板的組織和性能變化規律，摸索不同鈮含量鋼卷的生產工藝。

2 試驗材料和方法

采用試驗材料為3種不同鈮含量的冷軋鋼板，為經過酸洗、冷軋后的軋硬鋼帶，厚度0.2 mm，冷軋壓縮比90%，其化學成分如表2所示。

表2 試驗鋼的化學成分(質量分數，%)

分別選取常規料、含鈮量0.0012%和含鈮量0.0023%的三種樣品進行連續退火模擬實驗，將三種樣品分別加工成310 mm×260 mm的塊樣，采用冷軋連續退火模擬試驗裝置進行模擬連續退火試驗，退火溫度分別為610 ℃、630 ℃、650 ℃，保溫時間47.6 s，為防止鋼板在加熱過程中發生表面氧化，連續退火模擬試驗裝置工藝腔內采用氮氣保護氣氛。模擬連續退火工藝如表3所示。

表3 模擬連續退火工藝

將模擬連續退火后的樣板沿軋制方向截面制成金相試樣，利用FEI Quanta450場發射環境掃描電子顯微鏡進行微觀組織觀察；參照GB /T 228．1—2010《金屬材料拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》加工成標準拉伸試樣，采用拉伸試驗機對試樣力學性能進行檢測；采用洛氏硬度計對樣板的表面硬度進行檢測。

3 試驗結果與分析

3.1 微量鈮元素對低碳鋼微觀組織的影響

通過對不同鈮含量的鋼板在不同退火溫度下的樣板微觀組織進行觀察，分析鈮含量對再結晶溫度和組織的影響。如圖2所示，常規料在610 ℃退火時，組織已完成再結晶行為，主要為鐵素體和游離滲碳體；隨著退火溫度的升高鐵素體晶粒逐漸長大，游離滲碳體發生聚集；三個退火溫度下試樣組織整體變化不大。采用同樣的方法觀察含微量鈮鋼板的再結晶行為和組織變化。如圖3所示，含鈮0.0012%的鋼板，在610 ℃退火時，組織依然為纖維狀鐵素體，未發生再結晶行為。當退火溫度升至630 ℃，約60%的組織發生再結晶轉變；當退火溫度升至650 ℃時，纖維狀鐵素體已完成再結晶轉變過程，組織為等軸鐵素體和游離滲碳體。如圖4所示，含鈮0.0023%的鋼板，在610 ℃退火時，組織依然為纖維狀鐵素體，未發生再結晶行為。當退火溫度升至630 ℃，組織仍為纖維狀鐵素體，只有極少數晶粒發生再結晶轉變。當退火溫度升至650 ℃，組織才剛剛完成再結晶轉變，晶粒較細小。

(a)610℃；(b)630℃；(c)650℃圖2 常規料在不同退火溫度后的微觀組織形貌Fig.2 Microstructure of conventional materials after different annealing temperatures

(a)610℃；(b)630℃；(c)650℃圖3 含鈮0.0012%在不同退火溫度后的微觀組織形貌Fig.3 Microstructure of 0.0012% niobium at different annealing temperatures

當鋼中含有微量鈮元素時，鈮形成的碳氮化物會釘軋晶界阻礙晶界的遷移，同時鈮的加入會延緩碳原子的擴散速度，使再結晶溫度升高，使再結晶過程進行延遲[3]。與常規不含鈮鋼相比，含鈮0.0012%鋼的再結晶完成溫度提高到了630℃，而含鈮0.0023%鋼的再結晶完成溫度提高到了650 ℃。當退火溫度均在650 ℃時，隨著含鈮量的增加，試樣的再結晶晶粒逐漸細小，說明鋼中的鈮元素對再結晶晶粒具有細化的作用。

(a)610℃；(b)630℃；(c)650℃圖4 含鈮0.0023%在不同退火溫度后的微觀組織形貌Fig.4 Microstructure of 0.0023% niobium at different annealing temperatures

3.2 微量鈮元素對低碳鋼表面硬度的影響

圖5 不同退火溫度下不同鈮含量鋼板的表面硬度Fig.5 Surface hardness of steel plates with different Nb content at different annealing temperatures

圖5顯示了3種不同鈮含量鋼板在不同退火溫度下試樣的表面硬度情況。當退火溫度為610 ℃時，常規料鋼板的表面硬度為64.8；隨著退火溫度的提高，鋼板表面硬度緩慢下降，當退火溫度為650 ℃時，鋼板表面硬度下降至61.4。說明常規料在610 ℃退火時，鋼板組織再結晶已完成，隨著退火溫度的提高，再結晶組織晶?；ハ嗤滩⒅饾u長大，此過程中組織性能處于相對穩定狀態，硬度下降緩慢。含鈮0.0012%的鋼板，當退火溫度為610 ℃時，鋼板的表面硬度為74.1；當退火溫度提高到630 ℃時，鋼板的表面硬度快速下降至69.4；當退火溫度進一步提高至650 ℃時，鋼板表面硬度降低至62.1。含鈮0.0023%的鋼板，當退火溫度為610 ℃時，鋼板的表面硬度為77，均高于常規料和含鈮0.0012%鋼板；當退火溫度提高到630 ℃時，含鈮0.0023%的鋼板的表面硬度下降緩慢，下降至73.8；當退火溫度進一步提高至650 ℃時，鋼板表面硬度快速降低至63.4。含鈮0.0012%的鋼板在退火溫度610 ℃時和含鈮0.0023%的鋼板在退火溫度610 ℃、630 ℃時，樣板表面硬度較高，與冷軋態帶鋼表面硬度接近，材料仍處于回復狀態，組織大部分仍為冷軋纖維狀鐵素體組織，材料表現為空位的運動和位錯的攀移[2]。當組織發生再結晶后，鋼板的表面硬度快速下降。

3.3 微量鈮元素對低碳鋼力學性能的影響

圖6 不同退火溫度下不同鈮含量鋼板的抗拉強度Fig.6 Tensile strength of steel plates with different Nb content at different annealing temperatures

圖6顯示了3種不同鈮含量鋼板在不同退火溫度下抗拉強度的變化。當退火溫度為610 ℃時，常規料鋼板的抗拉強度為479 MPa；隨著退火溫度的提高，鋼板抗拉強度緩慢下降，當退火溫度為650 ℃時，鋼板抗拉強度下降至443 MPa。說明常規料鋼板在610 ℃退火時，鋼板組織再結晶已完成，隨著退火溫度的提高，再結晶組織晶粒互相吞并逐漸長大，性能處于相對穩定狀態。含鈮0.0012%的鋼板，當退火溫度為610 ℃時，鋼板的抗拉強度為736 MPa，高于常規料257 MPa。含鈮0.0023%的鋼板，當退火溫度為610 ℃時，鋼板的抗拉強度為794 MPa，高于常規料315 MPa。含鈮鋼板表面硬度和強度較高，主要是因為鋼板組織在610 ℃退火時大部分仍為冷軋纖維狀鐵素體組織。含鈮鋼中鈮含量越高，在同一退火溫度下，組織再結晶越不充分，未再結晶鐵素體組織和強度有很強的線性相關，未再結晶鐵素體組織越多，鋼板抗拉強度越高[4]。當退火溫度提高到630 ℃時，含鈮0.0012%鋼板的抗拉強度快速下降至490 MPa，說明此時鋼板大部分組織已經掙脫了位錯的釘軋作用，開始再結晶轉變，抗拉強度下降明顯。而含鈮0.0023%鋼板的抗拉強度緩慢下降至652 MPa，說明此時鋼板僅極少數組織開始再結晶轉變，大部分組織尚未開始再結晶轉變。這是因為隨著鈮含量的增加，鋼中鈮的碳氮化物第二相質點增加[5]，對位錯和晶界釘軋作用增強，鋼的再結晶激活能逐漸升高，再結晶開始溫度逐漸提高。

圖7 不同退火溫度下不同鈮含量鋼板的斷后伸長率Fig.7 Elongation of steel plates with different niobium content at different annealing temperatures

比較3種不同鈮含量鋼板不同退火溫度下斷后伸長率的差異性，如圖7所示。實驗結果表明，當退火溫度為610 ℃時，常規料的斷后伸長率達到17.9%,而兩種含鈮鋼的斷后伸長率為0。當退火溫度升高至630 ℃，常規料的斷后伸長率提高至26.3%,含鈮0.0012%鋼板的斷后伸長率快速提高至17.7%；而含鈮0.0023%鋼板的斷后伸長率為0.1%。當退火溫度提高至650 ℃時，含鈮0.0012%鋼板的斷后伸長率提高至25.2%，與常規料的斷后伸長率相當；而含鈮0.0023%鋼板的斷后伸長率僅提升至7.2%。

由于常規T5料產品的性能要求為：表面硬度范圍65±3(HR30Tm)，延伸率≥10%，結合上述不同鈮含量鋼板在不同退火溫度下的顯微組織和力學性能情況，同時考慮到現場連退機組生產過程中爐內溫度場均勻性要優于冷軋退火模擬試驗裝置，兼顧現場生產穩定性，避免頻繁升降溫造成的爐內溫度波動，因此，含鈮0.0012%和0.0023%的鋼要滿足T5料的性能要求，連退機組退火溫度應提高至650 ℃。

4 結論

(1)通過對硬度異常鋼板的化學成分、熱軋工藝、冷軋變形量、加熱速度、退火溫度進行分析發現，鋼板中鈮含量過高是造成同一熱軋和冷軋生產工藝下鋼板硬度異常偏高的主要原因。

(2)當鋼中含有微量鈮元素時，隨著鈮含量的增加，鋼板再結晶激活能逐漸升高，鋼板的再結晶開始溫度和再結晶完成溫度顯著提升。含鈮0.0023%鋼的再結晶完成溫度提高到了650 ℃。

(3)為降低含鈮鋼的質量損失，同時兼顧現場生產穩定性，含鈮0.0012%和0.0023%的低碳鋼要滿足T5料的性能要求，退火溫度應提高至650 ℃。