陶瓷尖劈內腔頻率選擇表面的制備及表征

高文博， 崔鳳單， 梁化斌, 姜開宇， 呂 毅， 張 昊， 趙英民， 張 劍*

(1.航天特種材料及工藝技術研究所，北京，100074； 2.大連理工大學模塑制品教育部工程研究中心，遼寧大連，116024)

頻率選擇表面(FSS)是由大量諧振單元組成的單屏或多屏周期性陣列結構，由周期性排列的金屬貼片單元或在金屬屏上周期性排列的孔徑單元構成，在諧振頻點處能夠對入射電磁波表現出強反射或強透射的頻率選擇特性，其本質是一種特殊的空間濾波器[1-4]。將FSS加載到天線罩上就形成頻帶內透過、頻帶外全反射的帶通天線罩，FSS能夠對電磁波的通帶進行調整，讓天線罩實現己方波透過、威脅波隱身的功能，從而有效實現抗干擾與電磁隱身的功能[5-8]。FSS透波材料即一種含有FSS結構的人工電磁材料，可以改善或改變天線的電磁性能，是透波材料長期以來所追求的結構—功能一體化的集中體現和成功實踐，也是近年來透波材料研究的新熱點，有望給透波材料領域帶來巨大的變革，在多功能透波、隱身透波構件領域具有廣闊的應用前景。

隨著技術的發展，高速飛行、精準打擊、隱身突防已成為新一代飛航武器的基本需求。越來越快的巡航速度帶來了嚴酷的氣動環境，導致天線罩的使用溫度可高達600 ℃以上，陶瓷基透波材料[9-10]的應用需求日益增加。陶瓷基FSS透波材料主要針對耐高溫(600 ℃以上)高性能天線系統的需求而提出。

目前陶瓷基材料頻率選擇表面功能涂層的制備以及功能結構的加工的方法有很多，如“絲網印刷”“鍍膜刻蝕”“3D打印”“機械加工”“膜轉移”等[11-14]，但是由于陶瓷基復合材料產品內表面形面復雜，操作空間較小，上述工藝受限于設備結構以及操作難度，均無法在大長徑比狹窄陶瓷深腔內壁制備金屬涂層微細結構。

本文基于導電銀漿涂覆工藝和內表面激光加工技術，在石英纖維增強二氧化硅基(SiO2f/SiO2)尖劈內腔制備耐高溫FSS結構，目的是在尖劈復合材料構件內型面上實現耐高溫FSS結構的低成本高品質制備，為推動耐高溫FSS天線罩的應用創造條件。

1 實驗部分

1.1 實驗原料與設備

原料：石英纖維增強二氧化硅基(SiO2f/SiO2)，密度1.6～1.7 g/cm3，尺寸550 mm×350 mm×15 mm，自制；導電銀漿，固含量80%～85%，自制。

設備：激光加工系統，大連理工大學自研；電阻爐，YMX700/14，北京儀門熱工技術有限公司；FT-351高溫四探針電阻率測試系統，寧波瑞柯偉業儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 金屬涂層制備

設計制備頂部夾角為20°，長為176 mm，寬為166 mm，高為500 mm，頭部夾角為20°，壁厚為8 mm的尖劈，見圖1。

圖1 尖劈樣件

銀漿涂覆可以通過涂膜器實現，涂膜器的兩端與中間存在一定的落差，形成一個均勻深度的凹槽，在涂覆過程中就可形成固定厚度的膜層。借鑒涂膜器工作原理，結合目標構件設計如圖2的涂覆工裝分別在尖劈長方形和三角形面涂覆銀漿。圖2上面工裝是利用尖部的平面進行涂覆，在尖部平面的左右各有一個寬度約為0.5 mm的小臺階高于平面20 μm，通過這個落差可以保證長方形面涂覆過程中膜層厚度均勻，約為20 μm；下面工裝的前部方塊部分與涂覆部分存在一個8 mm(尖劈壁厚)+20 μm的落差，涂覆過程中將尖劈三角形面平放在平面上，將此工裝抵住尖劈，并旋轉，保證可以涂覆整個三角形面。

圖2 尖劈涂覆工裝

將導電銀漿先涂抹在尖劈內腔，接著分別利用工裝將漿料涂覆在內腔表面，去除多余漿料，然后利用工裝多次在內腔涂覆漿料，以保證漿料涂層厚度均一。將制備好涂層的尖劈，在120 ℃的烘箱中保溫30 min，去除漿料中易揮發的有機溶劑，此時的涂層已基本成型，后續進行850 ℃高溫燒結15 min，銀漿中玻璃粉熔融連接成致密的膜層，銀粉均勻分布在熔融玻璃粉中，最后在尖劈內腔固化形成如圖3所示的均勻的導電銀膜。

圖3 內壁制備銀層后的尖劈

1.2.2 內腔微細結構制備

內表面加工有以下主要特點：加工傾角大，與水平面夾角大于70°，大傾角加工能量分布不均勻，畸變大，加工質量差而且腔體深度大，最深達到500 mm，激光能量由于在空氣中傳播距離遠，能力損失大，傳統激光加工設備無法滿足加工要求。

采用自主開發的功能結構內表面激光加工系統，對陶瓷尖劈樣件內表面進行整體加工。以夾具工裝的垂直面為定位基準面，使得待加工面與水平面夾角為70°，如圖4所示。通過內表面激光加工系統對尖劈內表面進行激光刻蝕，加工后尖劈的矩形面和三角形面的形貌如圖5所示。

圖4 陶瓷尖劈樣件及其在加工平臺上的定位

圖5 尖劈內壁加工形貌

1.3 測試方法

采用與尖劈內壁相同的涂層工藝制備了平板樣塊，在平板上隨機取樣測試銀膜的方阻、厚度及附著力，判斷膜層是否均勻。

涂層厚度測試：在制備了銀層的陶瓷平板上隨機取樣5處，制備15×15 mm的樣塊，并通過激光共聚焦顯微鏡顯微鏡檢測其斷面金屬層厚度。按照GB/T 6462—2005，測量覆蓋面橫斷面圖像的寬度時，沿顯微斷面長度至少取5點測量。

電導率測試：將測試了厚度的樣塊，通過高溫四探針電阻率測試系統測試樣品銀膜的常溫方阻和800 ℃方阻，并根據銀膜的厚度計算得出銀膜的電導率。

附著力測試：按照GB/T 9286—1998的要求，將平板放置在堅硬、平直的物面上，握住切割刀具，使刀垂直于涂層表面，對切割刀具均勻施力，保證切透涂層，劃透至基材表面，重復上述操作，再做相同數量的平行切割線，與原先切割線成90°相交，形成網格圖形，將膠帶中心點放在網格上方，方向與一組切割線平行，貼在網格上，在貼上膠帶5 min以內，拿住膠帶懸空一端，在盡可能接近60°的方向上在0.5～1 s內平穩地撕離膠帶，觀察膠帶撕離后前后切割區涂層的變化，確認附著力等級。

尺寸精度測試：為了準確測量尖劈內表面頻率選擇表面圖案的制備效果，采用與尖劈內壁相同的涂層工藝制備了平板尖劈樣塊。將平板貼在尖劈模型內表面采用與尖劈內壁加工相同的工藝參數，對陶瓷基銀涂層板進行整體性加工。通過萬能工具顯微鏡對刻蝕圖形的精度進行檢測。

2 結果與討論

2.1 涂層厚度測試

采用與尖劈內壁相同的涂層工藝制備了平板樣塊。在平板樣塊上隨機取樣5個，并通過光學顯微鏡檢測其斷面金屬層厚度。按照GB/T 6462—2005，測量覆蓋面橫斷面圖像的寬度時，沿顯微斷面長度至少取5點測量。圖6是基材取樣后樣品橫斷面圖像，其中明亮帶為銀膜，明亮帶右側為基材，表1為5個樣品的銀基涂層的厚度，從圖中可以看出銀膜厚度的均勻性受基材的平整度影響較大，基材表面越平整，銀膜厚度越均勻，從表中數據可以得出，5個樣品的膜層厚度分別為12.6、12.3、11.6、12.7和11.2 μm，平均厚度為12.08 μm，厚度偏差≤5.4%，由此證明通過涂覆工裝制備的銀基涂層經燒結后厚度變小，但仍能保證各處的涂層厚度均勻。

圖6 樣品橫斷面圖像

表1 樣品銀膜的厚度 單位:μm

2.2 電導率測試

取測試過厚度的樣品進行方阻測試，通過高溫四探針電阻率測試系統測試樣品銀膜在常溫的方阻，然后設置升溫速率為10 ℃/min，到達800 ℃后保溫30 min，測量800 ℃銀膜的方阻，并根據銀膜的厚度計算得出銀膜常溫和800 ℃的電導率，詳細數據如表2所示，從表中可得，銀膜樣品的常溫和800 ℃的方阻為5.29×10-3Ω/sq和5.55×10-3Ω/sq，通過厚度計算出常溫和800 ℃的電導率為1.57×107S/m和1.496×107S/m，且800 ℃電導率與室溫偏差為4.72%，由此表明銀膜涂層的電性能常溫和高溫偏差較小，具有較好的溫度穩定性。

表2 樣品銀膜的方阻及電導率

2.3 附著力測試

按照GB/T 9286—1998的要求，尖劈平板上隨機取5個位置，測試銀膜涂層的附著力。使用切割刀具在銀膜涂層表面劃出網格，并用膠帶測試銀膜涂層附著力，觀察膠帶撕離后前后切割區涂層的變化，對比前后可得切割邊緣完全平滑，無涂層發生脫落，附著力可達到0級。通過附著力實驗可以表明導電漿料與石英/石英復合材料有較好的匹配性，銀基涂層具有優良結合強度，可保證FSS結構在使用中不易發生脫落。

2.4 精度測試

圖7為測試加工的樣塊，將其萬能工具顯微鏡下觀測其顯微形貌。設計的圖形“十”字的線寬為0.20 mm，經檢測樣塊上“十”字的線寬為0.193 mm，顯微形貌如圖8所示，實際尺寸與設計尺寸之間的偏差為3.5%。由此可得，通過內表面激光加工系統對尖劈內腔的銀基涂層刻蝕得到的圖形與設計圖形尺寸偏差較小。

圖7 測試的加工樣塊

圖8 刻蝕圖形顯微形貌

綜合上述結果，證明通過導電漿料的涂覆和內表面激光刻蝕可以實現陶瓷尖劈內腔頻率選擇表面的制備，且制備的金屬涂層厚度均勻，電導率穩定，附著力強，圖形精度高。

3 結語

本文通過導電漿料的涂覆和內表面激光刻蝕工藝實現陶瓷尖劈內腔頻率選擇表面的制備，并對導電銀膜的厚度、方阻、附著力及微細結構精度進行表征測試，結果表明，銀涂層平均厚度為12.08 μm，常溫和800 ℃的電導率為1.57×107S/m和1.496×107S/m，涂層附著力達到0級，微細結構的尺寸精度偏差為3.5%。通過本文的研究，加深了對FSS金屬結構制備工藝的認識，為后續其他形狀的天線罩產品制備FSS結構提供了一種新工藝，同時更驗證了在內腔制備FSS結構的可行性，使得FSS結構的應用不再局限于天線罩的外表面。