葉 拓,唐 明,2,劉吉兆,劉 偉,吳遠志,劉 巍,徐 文
(1.湖南工學院 汽車零部件技術研究院,湖南 衡陽 421002;2.湖南工學院 建筑工程與藝術設計學院,湖南 衡陽 421002)
Al-Zn-Mg-Cu系(7000系)鋁合金作為一種高強度的結構材料廣泛應用于航空航天、交通運輸和工業生產等重要領域[1-2]。通過擠壓、軋制和沖壓等塑性成形工藝,可以將鋁合金加工成不同形狀和尺寸的部件[3-5],其中,軋制成形的7000系鋁合金板材是工業生產和日常生活中使用最廣泛的結構材料。隨著各大領域的迅速發展,對合金的強度、塑性和韌性等力學指標提出了更高的要求[6-8]。7000系鋁合金是一種可熱處理強化鋁合金,通常會經過固溶、淬火和時效等熱處理工藝來強化材料的力學性能[9-11]。固溶處理是鋁合金后續時效強化的基礎,一方面,合金在高溫條件下保溫處理,可以溶解基體中粗大的第二相,形成飽和的固溶體,獲得更好的析出效果;另一方面,固溶溫度過高又會出現晶粒長大、位錯密度下降和過燒等現象,導致材料的綜合力學性能顯著降低。此前,針對7000系鋁合金在加工和熱處理過程中的微觀組織演變,已經展開了很多研究。Han等[12]研究了固溶處理對7050合金拉伸性能和斷裂韌性的影響規律,結果表明:隨著固溶溫度的增加,基體中的剩余相不斷減少,再結晶分數增加,亞晶晶粒長大。所以,材料的強度和斷裂韌性呈現先增后減的趨勢。Peng等[13]研究了Al-Zn-Mg-Cu合金固溶處理過程中第二相顆粒的演變過程,主要分為3個階段:①MgZn2相在低溫范圍內的析出;②在中等溫度范圍內MgZn2相的回溶和Al2CuMg相的粗化;③Al2CuMg 相在高溫范圍內的回溶。Al2CuMg相在350~450 ℃中等溫度范圍內的粗化過程,是導致材料性能顯著下降的主要原因。Chen等[14]研究了熱處理和熱變形參數對7085鋁合金變形行為和微觀組織演變的影響。結果表明,材料的流變應力峰值隨著變形速率的增加而增加。在熱變形過程中,經固溶處理合金的力學性能顯著高于經均勻化處理的合金,這主要是由基體內析出相的特征不同導致的。
微觀組織的差異將直接影響材料的服役性能,因此科學制定塑性變形和熱處理工藝,可以合理調控材料的顯微組織。目前,針對固溶處理對變形組織演變規律的研究相對較少,系統研究固溶處理過程中的力學性能、微觀組織演變規律和變形機理,對優化工藝參數、精確調控微觀組織、提高產品的質量和性能有重要的指導作用。
試驗采用10 mm厚的7075鋁合金軋制板材,其化學成分如表1所示。在板材上分別切取與軋制方向呈0°、45°和90° 3個方向的壓縮試樣,如圖1(a)所示,圓柱試樣尺寸為直徑φ8 mm、高度12 mm。固溶處理溫度為490~550 ℃,固溶時間1 h。試樣從熱處理爐內取出后立即水冷處理。在Instron萬能試驗機上,進行壓縮試驗,壓縮速度分別為5、50和500 mm/min。采用HV-1000顯微維氏硬度計測試硬度值,加載砝碼500 g,時間30 s,每個試樣測試5個有效值,去除最高值和最低值后取平均值。

圖1 試樣方向(a)和微觀組織觀測面(b)示意圖

表1 7075鋁合金的化學組成(質量分數,%)
在變形前后的試樣上取樣,對微觀組織進行表征,取樣位置如圖1(b)所示。采用AX10 Zeiss光學顯微鏡觀測材料的晶粒組織。拋光好的試樣需陽極覆膜,陽極覆膜溶液為體積比97∶3的水和氟硼酸溶液,電壓選擇18 V,時間2~5 min。EBSD觀察是在EVO18 Zeiss掃描電鏡上進行。采用TecnaiG2 20型透射電鏡觀測不同固溶處理后試樣的顯微組織,加速電壓200 kV。將沖孔獲得的圓片試樣研磨至0.07 mm,再通過雙噴電解減薄,電解溶液為30%硝酸和70%甲醇混合溶液(體積分數)。采用液氮冷卻至-20~-30 ℃之間,工作電壓為15~20 V。
圖2為7075鋁合金硬度隨固溶溫度的變化曲線。由圖2可知,隨著固溶溫度的增加,合金硬度不斷增加,在520 ℃固溶時,達到峰值95.9 HV0.5,當溫度繼續增加時,硬度不斷下降,且下降幅度較大。在550 ℃條件下固溶時,合金的硬度為79.8 HV0.5。7075鋁合金含有Zn、Mg和Cu等合金元素,可采用熱處理實現強化。通過提高固溶溫度,可以使基體中的第二相元素充分溶解,獲得過飽和固溶體,提高后續時效析出的強化能力。但是,固溶溫度增加會導致位錯密度降低,從而削弱位錯強化,同時,會發生晶粒長大現象,如果固溶溫度過高,還可能出現過燒,導致合金強度降低。固溶處理過程中,材料的力學性能是強化效果和軟化效果動態作用的結果[15],因此,7075鋁合金板材的硬度呈現先增后降的趨勢。

圖2 7075鋁合金硬度隨固溶溫度的變化曲線
圖3所示為經490、520和550 ℃固溶處理后7075鋁合金的最大壓縮強度。由圖3可知,經490 ℃固溶處理的合金,表現出明顯的力學性能各向異性,0°和90°方向試樣的最大壓縮強度明顯高于45°方向試樣。經520 ℃固溶處理的合金,其最大壓縮強度略有增加,而力學性能各向異性明顯減弱,但還是45°方向試樣的最大壓縮強度相對較低,0°和90°方向試樣的最大壓縮強度相差不大。經550 ℃固溶處理的試樣,其最大壓縮強度顯著下降,且力學性能各向異性不明顯,3個方向試樣的最大壓縮強度相差不大。對于任意方向和固溶工藝處理的7075鋁合金試樣,均表現出明顯的負應變速率敏感性,即隨著應變速率的增加,最大壓縮強度不斷下降。

圖3 固溶溫度對7075鋁合金最大壓縮強度的影響
圖4為經不同溫度固溶后7075鋁合金的晶粒組織和顯微組織。由圖4(a,d)可以看出,經490 ℃固溶處理的合金,晶粒形態呈纖維狀。據研究顯示[16],流線形的變形晶粒組織會導致材料發生明顯的力學性能各向異性,一般為0°和90°方向試樣的最大壓縮強度相對較高,45°方向試樣最大壓縮強度相對較低,這與試驗結果規律一致。經520 ℃固溶處理的試樣,如圖4(b,e)所示,其纖維狀晶粒開始變寬,且發現了細小的等軸晶粒,在520 ℃下固溶,材料的擇優取向減弱,因此力學性能各向異性減弱。由4(c,f)可知,經550 ℃固溶處理的合金,其晶粒組織已經發生明顯的長大現象,并觀察到等軸晶粒。對比圖4(a~c)可知,固溶溫度為550 ℃時,試樣發生了過燒現象,材料的強度下降。在材料發生熱處理的過程中,位錯的熱激活作用顯著,晶界和亞晶界移動能力上升,會出現回復、再結晶和晶粒長大等現象,合金的形變儲能會下降,并趨向于穩態。因此,合金經更高的固溶溫度處理后,其平均晶粒尺寸增大。

圖4 不同固溶溫度下7075鋁合金的顯微組織(a~c)和晶粒組織(d~f)
圖5為經不同固溶溫度處理后7075鋁合金軋制板材側面取樣的TEM組織。由圖5(a)可知,原材料在軋制成形過程中,形成了位錯組織,并且分布著大量細小的析出相。由圖5(b~d)可知,在固溶過程中,基體發生了回復,位錯密度減小。而且隨著固溶溫度的增加,位錯密度不斷下降,因此,材料的加工硬化效應減弱。此外,細小的析出相已經溶入基體,發現有一定數量的第二相未溶入基體。通常情況下,固溶溫度越高、固溶時間越長,第二相回溶越徹底,固溶效果越好,但同時,晶粒長大也就越明顯。

圖5 不同固溶溫度下7075鋁合金的TEM組織
1)軋制態7075鋁合金板材的硬度隨著固溶溫度的升高先增加后減小,在520 ℃條件下固溶處理時,其硬度值最大,為95.9 HV0.5。經490 ℃固溶處理的合金表現出明顯的力學性能各向異性,0°和90°方向試樣的最大壓縮強度相對于45°方向要更高。固溶溫度為520 ℃時,合金的最大壓縮強度上升,但是各向異性減弱。固溶溫度為550 ℃時,材料發生過燒現象,合金的最大壓縮強度顯著下降,沒有明顯的各向異性。
2)隨著固溶溫度的升高,7075鋁合金中發生不同程度的再結晶,原始的變形纖維晶粒轉變成等軸晶粒,晶粒平均尺寸增大。在550 ℃條件下,發生了過燒現象。合金的最大壓縮強度是固溶強化、位錯阻礙減弱和再結晶等共同作用的結果。