固溶處理對(duì)GH4080A高溫合金微觀組織的影響

連軼博， 楊春雷， 王國(guó)棟， 宋 威

(1. 國(guó)機(jī)金屬江蘇有限公司， 江蘇 江陰 214000;2. 江蘇省產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院 先進(jìn)金屬材料及應(yīng)用技術(shù)研究所， 江蘇 常熟 215506)

高溫合金是指以鐵、鎳、鈷為基體，能在高溫及一定的復(fù)雜應(yīng)力作用下長(zhǎng)時(shí)間服役的一類金屬材料，服役環(huán)境決定了高溫合金需要具有較高的高溫強(qiáng)度，良好的抗氧化和抗腐蝕性能，以及良好的疲勞性能、斷裂韌性等[1]。高溫合金按基體元素可分為鐵基、鎳基、鈷基等高溫合金，其中，鎳基高溫合金的高溫強(qiáng)度最高，耐腐蝕性能最好，非常適合在高溫條件下長(zhǎng)時(shí)間工作[2]。

GH4080A合金是Ni-Cr基沉淀硬化型變形高溫合金，該合金的強(qiáng)化方式主要是加入鋁、鈦元素形成γ′沉淀強(qiáng)化相，在650～850 ℃范圍有良好的抗蠕變和抗氧化性能。材料的性能主要取決于化學(xué)組成與組織結(jié)構(gòu)，熱處理作為金屬材料塑性成形過(guò)程中的關(guān)鍵工序，不同的固溶溫度、保溫時(shí)間會(huì)對(duì)材料的微觀組織造成不同的影響，如晶粒尺寸、再結(jié)晶分?jǐn)?shù)、析出相的數(shù)量和尺寸以及晶界狀態(tài)等，因此選擇合適的熱處理工藝制度對(duì)該合金的組織和性能有重要的影響[3]。高溫合金的熱處理主要包括固溶處理和時(shí)效處理[4]。本文以GH4080A合金熱軋棒材為試驗(yàn)材料，研究了不同的固溶溫度以及保溫時(shí)間對(duì)該合金微觀組織的影響，為實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中的熱處理工藝提供理論指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用GH4080A合金棒材的主要化學(xué)成分如表1所示，直徑為φ18 mm。首先用線切割將棒材切成厚度為10 mm的小圓柱，然后將試樣在1020、1040和1060 ℃溫度下分別固溶20、40和60 min后空冷。

表1 GH4080A合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

將固溶處理后的樣品沿直徑方向剖開(kāi)，隨后對(duì)樣品縱截面進(jìn)行機(jī)械研磨，最后用自動(dòng)磨拋機(jī)對(duì)樣品機(jī)械拋光。用裝配有電子背散射衍射(EBSD)系統(tǒng)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)，分析該合金棒材固溶過(guò)程中的微觀組織演變規(guī)律。進(jìn)行EBSD測(cè)試時(shí)，加速電壓為20 kV，工作距離為12～15 mm，樣品需要傾斜70°放在專門(mén)的EBSD樣品臺(tái)上，掃描步長(zhǎng)和區(qū)域大小由樣品的狀態(tài)決定，一般為晶粒尺寸的1/10左右。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 不同固溶處理工藝的微觀組織

圖1是初始熱軋棒材的微觀組織，其中圖1(a)是再結(jié)晶圖，其中紅色代表變形區(qū)域，藍(lán)色代表再結(jié)晶區(qū)域，黃色代表亞結(jié)構(gòu)區(qū)域，灰線代表小角度晶界(相鄰晶粒的位向差大于2°且小于15°的晶界)，黑線代表大角度晶界(>15°)，圖1(b)是KAM(Kernel average misorientation)圖，圖1(c)是取向分布圖，圖1(d)是晶粒尺寸分布圖。由圖1可知，初始熱軋棒材的組織再結(jié)晶不充分，晶粒內(nèi)部分布大量的小角度晶界，主要集中在5°以下，經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)計(jì)算得到此時(shí)的再結(jié)晶比例約為24.4%，出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可能是終軋溫度過(guò)低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程不能完全進(jìn)行，有些區(qū)域的形變儲(chǔ)存能較高，可以完成再結(jié)晶，而儲(chǔ)存能較低的區(qū)域不能完成再結(jié)晶。由圖1(d)可知，此時(shí)的晶粒主要集中在10 μm以下，經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析得到熱軋態(tài)棒材的平均晶粒尺寸約為8.08 μm。

圖1 GH4080A合金棒材熱軋態(tài)的微觀組織特征(a)再結(jié)晶圖；(b)KAM圖；(c)取向差分布；(d)晶粒尺寸分布Fig.1 Microstructure characteristics of the hot-rolled GH4080A alloy bar(a) recrystallization; (b) KAM; (c) misorientation distribution; (d) grain size distribution

為了研究熱軋棒材在軋制過(guò)程中不同區(qū)域變形程度的均勻性，引入了KAM圖，KAM圖可以用來(lái)定性表征材料塑性變形的不均勻程度及缺陷密度分布[5]。結(jié)合圖1(a，b)可知，再結(jié)晶完成區(qū)域的KAM值比較低，而變形區(qū)和亞結(jié)構(gòu)區(qū)域的KAM值則比較高，并且KAM值較大的地方出現(xiàn)很多灰色的小角度晶界，這是因?yàn)樽冃螀^(qū)域含有較大的殘余應(yīng)力，導(dǎo)致位錯(cuò)密度不斷積累，因此會(huì)出現(xiàn)較高的KAM值。

圖2和圖3分別是熱軋棒材經(jīng)過(guò)不同工藝固溶處理后的再結(jié)晶圖和再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)曲線圖。由圖2和圖3可知，經(jīng)過(guò)固溶處理以后，熱軋棒材基本完成了再結(jié)晶，并且晶粒已經(jīng)有了長(zhǎng)大的趨勢(shì)。保溫時(shí)間一定時(shí)，隨著固溶溫度的升高，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)隨之增大，固溶溫度一定時(shí)，隨著保溫時(shí)間的增加，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)也隨之增大。在1060 ℃下保溫60 min后，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)達(dá)到了96.8%，此時(shí)的變形基體基本上被再結(jié)晶晶粒取代。從圖3還可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度從1020 ℃升高到1040 ℃時(shí)，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的變化比較明顯，從1040 ℃升高到1060 ℃時(shí)，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的變化不大，說(shuō)明此時(shí)再結(jié)晶已經(jīng)基本完成，晶粒處于長(zhǎng)大的階段。

圖2 GH4080A合金熱軋棒材經(jīng)過(guò)不同工藝固溶處理后的再結(jié)晶圖Fig.2 Recrystallization diagrams of the hot-rolled GH4080A alloy bar after different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖3 GH4080A合金熱軋棒材經(jīng)過(guò)不同工藝固溶處理后的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)曲線Fig.3 Recrystallization fraction curves of the hot-rolled GH4080A alloy bar after different solution treatment processes

圖4是合金在不同固溶工藝下的取向差分布。由圖1(c)可知，初始熱軋棒材的取向差角主要集中在5°以下，以小角度晶界為主，經(jīng)過(guò)固溶處理以后小角度取向差角基本消失，主要是60°左右的大角度晶界，因此可以推測(cè)在固溶處理過(guò)程中，小角度取向差并不是不變的，而是有向大角度取向差轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)。檀校等[6]研究表明初始再結(jié)晶過(guò)程是通過(guò)新的大角度晶界的形成和遷移進(jìn)行的，儲(chǔ)存能的降低提供了再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力。隨著再結(jié)晶過(guò)程的進(jìn)行，小角度晶界逐漸向大角度晶界轉(zhuǎn)變。這是因?yàn)樵俳Y(jié)晶可以理解為有殘余變形的金屬在加熱條件下生成一種全新組織結(jié)構(gòu)的過(guò)程。這一生成過(guò)程一般要涉及到小角度晶界向大角度晶界的遷移，從而消除組織內(nèi)的殘余應(yīng)力。

圖4 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材的取向差分布圖Fig.4 Misorientation distributions of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖5和圖6分別是合金在不同固溶工藝下的晶粒尺寸分布和再結(jié)晶平均晶粒尺寸的變化曲線。由圖6可知，當(dāng)固溶溫度為1020 ℃時(shí)，隨著保溫時(shí)間的增加，平均晶粒尺寸沒(méi)有發(fā)生明顯變化，大約為7.2 μm，隨著固溶溫度的升高，平均晶粒尺寸逐漸增大，并且隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，平均晶粒尺寸也逐漸增大。固溶溫度比較低時(shí)，合金組織內(nèi)部的碳化物還沒(méi)有充分溶解，在材料加熱過(guò)程中對(duì)晶界有釘扎作用，阻止了晶粒的長(zhǎng)大[7]。此時(shí)，材料內(nèi)部主要進(jìn)行再結(jié)晶的形核過(guò)程。當(dāng)固溶溫度升高到1040 ℃時(shí)，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，碳化物開(kāi)始大量溶解到基體中，再結(jié)晶晶粒迅速長(zhǎng)大。李小兵等[8]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)固溶溫度比較低時(shí)，再結(jié)晶形成的晶粒尺寸較小，晶粒生長(zhǎng)緩慢。隨著固溶溫度的升高，顆粒狀析出物逐漸溶解于基體γ相中，新晶粒的晶界遷移可以自由進(jìn)行，因而晶粒尺寸快速增加。該現(xiàn)象也可以用再結(jié)晶平均直徑d的表達(dá)式來(lái)解釋：

圖5 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材的晶粒尺寸分布Fig.5 Grain size distributions of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖6 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材再結(jié)晶平均晶粒尺寸的變化曲線Fig.6 Change curves of recrystallization average grain size of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes

2.2 再結(jié)晶過(guò)程中的退火孿晶

退火孿晶包括3種典型的形式：晶界交角處的退火孿晶、貫穿晶粒的完整退火孿晶、一端終止于晶內(nèi)的不完整退火孿晶，圖7(a)中白色方框內(nèi)所示就是典型的不完整退火孿晶。同時(shí)，由于退火過(guò)程中的溫度場(chǎng)沒(méi)有各向異性，因此退火孿晶是各向同性的。

圖8 經(jīng)1040 ℃固溶60 min后GH4080A合金熱軋棒材的EBSD表征圖(a)BC+CSL圖；(b)晶界分布圖Fig.8 EBSD characterization diagrams of the hot-rolled GH4080A alloy bar solution treated at 1040 ℃ for 60 min(a) BC+CSL diagram; (b) grain boundary distribution diagram

3 分析與討論

由不同固溶溫度下的再結(jié)晶圖和再結(jié)晶曲線可知，初始熱軋棒材由于終軋溫度較低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程沒(méi)有充分完成，因此組織內(nèi)部存在殘余應(yīng)力。在1020 ℃固溶時(shí)，大部分的區(qū)域都滿足了再結(jié)晶的形核條件，只有少部分的未再結(jié)晶組織，并且隨著保溫時(shí)間的增加再結(jié)晶分?jǐn)?shù)也逐漸增加，但是由于此時(shí)的固溶溫度比較低，析出相未能充分溶解，阻礙了晶粒的長(zhǎng)大，因此再結(jié)晶晶粒不僅沒(méi)有長(zhǎng)大，反而比熱軋棒材的更細(xì)。隨著固溶溫度的升高，顆粒狀析出物已經(jīng)充分溶解，開(kāi)始進(jìn)入晶粒長(zhǎng)大階段，此時(shí)的組織大部分都已經(jīng)被再結(jié)晶晶粒所取代。再結(jié)晶過(guò)程同時(shí)會(huì)伴隨著小角度晶界向大角度晶界的轉(zhuǎn)變。

通常在退火條件下，一些低層錯(cuò)能的面心立方金屬中(如奧氏體γ-Fe)經(jīng)常能看到一些兩邊界面平直的孿晶片，即退火孿晶。關(guān)于退火孿晶的形成機(jī)制，一般認(rèn)為是在晶粒生長(zhǎng)過(guò)程中形成的。當(dāng)晶粒通過(guò)晶界移動(dòng)生長(zhǎng)時(shí)，原子層在晶界角處(111)面上的堆垛順序偶然錯(cuò)堆，就會(huì)出現(xiàn)一共格的孿晶界并隨之在晶界角處形成退火孿晶。

4 結(jié)論

1) 初始熱軋棒材由于終軋溫度低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不充分，因此組織內(nèi)部殘留有未再結(jié)晶的晶粒，并且組織內(nèi)部以小角度取向差為主，平均晶粒尺寸約為8.08 μm。

2) 在1020 ℃下固溶時(shí)，由于固溶溫度低，再結(jié)晶的形核速度遠(yuǎn)大于晶粒長(zhǎng)大的速度，因此以再結(jié)晶形核過(guò)程為主；隨著固溶溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，再結(jié)晶形核過(guò)程基本完成，開(kāi)始進(jìn)入晶粒長(zhǎng)大的階段，因此再結(jié)晶平均晶粒尺寸隨著固溶溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增大。

3) 再結(jié)晶過(guò)程中發(fā)現(xiàn)了薄片狀{111}退火孿晶組織及大量Σ3晶界，并且小角度取向差有向大角度取向差轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)，從而消除組織內(nèi)部的殘余應(yīng)力。