工業(yè)純鈦TA1的雙道次熱壓縮變形及軟化行為

王慶娟， 田云飛,， 高貝特， 史佳敏， 吳 歡， 蔡 軍

(1. 西安建筑科技大學 冶金工程學院， 陜西 西安 710055；2. 西北有色金屬研究院， 陜西 西安 710016)

工業(yè)純鈦具有比強度高、耐腐蝕性優(yōu)異和可加工性能優(yōu)良等特點，在化工及航空航天行業(yè)得到了廣泛應用，在加工過程中，通常以熱變形的方式進行加工成形。在單道次熱變形過程中，加工硬化、動態(tài)回復和動態(tài)再結晶對顯微組織的演化有著顯著的影響，動態(tài)回復和動態(tài)再結晶促使組織發(fā)生動態(tài)軟化[1-3]。在多道次熱變形過程中，道次間的停留促使靜態(tài)回復和靜態(tài)再結晶的發(fā)生，進而發(fā)生靜態(tài)軟化[4-5]。李雪松等[6]研究了A6082鋁合金的靜態(tài)軟化特性，解釋了其軟化機理為靜態(tài)回復和靜態(tài)再結晶。趙蒙等[7]研究了新型亞穩(wěn)定β型TB8鈦合金雙道次熱變形軟化行為，發(fā)現(xiàn)低溫下靜態(tài)軟化機制為靜態(tài)回復，高溫下靜態(tài)軟化機制為靜態(tài)回復和靜態(tài)再結晶。閆亮明等[8]研究了7055鋁合金雙道次靜態(tài)軟化行為，發(fā)現(xiàn)熱變形過程中靜態(tài)回復和靜態(tài)再結晶程度隨著間隙時間的增加而增加。另外，熱變形過程中的變形溫度對流變應力、微觀結構及晶粒尺寸也有很大的影響[9-10]。目前，國內(nèi)外學者[11-14]對雙道次熱變形行為進行了大量研究，關于純鈦雙道次熱變形軟化行為的研究尚未見報道，因此本文通過單軸熱壓縮試驗及微觀結構表征方法，研究了工業(yè)純鈦TA1雙道次變形過程中的變形軟化行為，揭示了軟化機理，以期達到指導實際生產(chǎn)的目的。

1 試驗材料及方法

本試驗采用18 mm厚的熱軋退火態(tài)TA1工業(yè)純鈦板，化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為0.25Fe、0.10C、0.03N、0.015H、0.20O，余量Ti。原始組織為晶粒均勻分布的等軸α組織，平均晶粒尺寸約為20 μm，如圖1所示。

圖1 工業(yè)純鈦TA1的原始組織Fig.1 Original microstructure of the commercially pure titanium TA1

熱壓縮試驗在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行。將純鈦板加工成φ8 mm×12 mm標準熱壓縮試樣。根據(jù)實際生產(chǎn)選取變形溫度分別為650、750、850 ℃。試樣先以5 ℃/s加熱到變形溫度，保溫5 min后進行熱壓縮試驗：①應變速率為10 s-1，第一道次真應變量為0.35，第二道次真應變量為0.55，道次間隙時間分別為1、5、20、60 s，如圖2所示；②真應變量為0.9的單道次熱壓縮變形，變形完成后立即水淬以便于觀察高溫下的組織。淬火后的樣品經(jīng)線切割沿壓縮方向進行取樣。金相試樣經(jīng)研磨、拋光與腐蝕(腐蝕劑的體積配比為HF∶HNO3∶H2O=1∶2∶17)后，采用Olympus-GX51光學顯微鏡觀察其顯微組織。

圖2 雙道次壓縮試驗方案Fig.2 Experimental scheme of the two-pass hot compression

2 試驗結果與討論

2.1 雙道次流變曲線

圖3是純鈦TA1在不同溫度和間隙時間的雙道次熱變形流變應力曲線。可見，每組第一道次流變應力曲線基本重合，應力-應變曲線呈上升趨勢，即流變應力在小應變下迅速增加，這是因為在變形的初始階段，位錯密度迅速增加阻礙滑移，同時變形量小，儲存的能量不足以驅動動態(tài)回復和動態(tài)再結晶的發(fā)生，變形機制主要以加工硬化為主，使得變形抗力增大。單道次(間隙時間為0 s)的應力在相同的變形溫度下均高于間隙時間為1、5、20和60 s時對應的第二道次的應力，且第二道次的應力隨著間隙時間的增加而降低。

圖3 工業(yè)純鈦TA1不同溫度雙道次壓縮流變應力-應變曲線Fig.3 Flow stress-strain curves of the commercially pure titanium TA1 two-pass compressed at different temperatures(a) 650 ℃; (b) 750 ℃; (c) 850 ℃

由圖3(a)可知，在650 ℃，間隙時間為1 s和5 s下，第二道次的峰值應力均大于前一道次的峰值應力，且接近于單道次的應力值，與單道次時的曲線基本重合，說明1 s和5 s間隙時間下沒有發(fā)生靜態(tài)軟化，且應力迅速達到軟化和硬化趨于平衡的狀態(tài)；當間隙時間增加到20 s后，第二道次的峰值應力明顯小于單道次的峰值應力，60 s時此趨勢更加明顯，曲線再次表現(xiàn)為加工硬化過程，隨著變形的增加，動態(tài)軟化和加工硬化再次達到平衡狀態(tài)。表明在20 s和60 s間隙時間內(nèi)發(fā)生了靜態(tài)軟化，且軟化程度隨間隙時間的增加呈遞增趨勢。在變形溫度為750 ℃和850 ℃下的第二道次的峰值應力均小于前一道次的峰值應力，且隨著道次間隙時間的延長，特別是在20 s和60 s時，應力更低，如圖3(b～c)所示。說明隨著溫度的升高，靜態(tài)軟化可以在很短時間內(nèi)發(fā)生，且軟化更充分。

2.2 靜態(tài)軟化特性

對于多道次的熱軋過程，軋制道次間往往不能發(fā)生完全軟化，前一道次的變形會對下一道次的變形產(chǎn)生積累作用，這種道次間的軟化程度常用軟化率Fs表示。靜態(tài)再結晶軟化率Fs的計算通常采用0.2%補償法(如圖4所示)計算兩道次加載時的屈服應力，再根據(jù)式(1)計算Fs[15-16]：

圖4 0.2%補償法示意圖Fig.4 Schematic diagram of 0.2% offset method

(1)

式中：σm是第一道次變形的最高應力，MPa；σ1、σ2分別是第一道次和第二道次加載時的屈服應力，MPa。靜態(tài)再結晶軟化率Fs可以根據(jù)雙道次變形的應力-應變曲線計算得出，雙道次熱變形靜態(tài)再結晶的變化會出現(xiàn)3種情況：當Fs=0時，表示金屬材料在第1道次與第2道次熱變形的間隙時間內(nèi)沒有出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，沒有發(fā)生靜態(tài)再結晶；當Fs=1時，表示出現(xiàn)完全軟化現(xiàn)象，材料發(fā)生完全再結晶；當0

圖5為0.2%補償法得出的TA1純鈦雙道次熱壓縮時的屈服應力，直線表示第一道次屈服應力σ1，點表示第二道次屈服應力σ2。從圖5中可以看出第二道次的屈服應力隨著間隙時間的增大而降低，如750 ℃間隙時間1 s時的屈服應力為150 MPa下降到間隙時間60 s時的89 MPa，說明經(jīng)不同時間的道次停留后均發(fā)生了一定程度的軟化，此間軟化考慮主要為間隙時間內(nèi)靜態(tài)軟化所致。在850 ℃間隙時間5 s下，第二道次屈服應力72 MPa已經(jīng)接近于第一道次屈服應力67 MPa，在20 s時屈服應力為64 MPa，已經(jīng)低于第一道次，說明此時已發(fā)生完全軟化。說明隨著溫度的升高，間隙時間內(nèi)的靜態(tài)軟化更加充分。

圖5 工業(yè)純鈦TA1不同溫度雙道次壓縮屈服應力Fig.5 Yield stress of the commercially pure titanium TA1 two-pass compressed at different temperatures

圖6是計算出的軟化率在不同間隙時間和溫度的變化曲線。由圖6可見，在變形溫度為650 ℃時，軟化率與道次間隙時間基本上呈線性正相關關系，隨著間隙時間的延長，軟化率相應增大，當?shù)来伍g隙時間分別為1 s和5 s時，F(xiàn)s出現(xiàn)負值，表現(xiàn)出硬化現(xiàn)象，由20 s延長至60 s時，表現(xiàn)出軟化現(xiàn)象；在變形溫度為750 ℃時，軟化率與道次間隙時間基本上呈指數(shù)正相關關系，由1 s延長至60 s時，軟化率Fs由0.1增大至0.93，隨著間隙時間的延長，軟化率增加速率減小，逐漸接近于完全軟化；在變形溫度為850 ℃時，軟化率迅速升高并在較短的間隙時間內(nèi)趨于定值，在5 s時，軟化率已達到0.91，接近于完全軟化狀態(tài)，軟化程度較750 ℃時更加明顯。這是由于金屬的軟化機制為回復和再結晶，隨著變形溫度越高，材料內(nèi)部原子活躍性增強，有利于晶界擴散和晶界躍遷，有效縮短了回復和再結晶所需要的時間，同時高溫下再結晶所需要的驅動力降低，有利于再結晶的發(fā)生[4]。因此在較高的變形溫度下短時間內(nèi)便可以獲得較高的軟化率。

圖6 不同變形條件下TA1純鈦靜態(tài)軟化率Fig.6 Static softening rates of the TA1 pure titanium at different deformation conditions

2.3 顯微組織

圖7是應變速率為10 s-1、不同變形條件下雙道次熱壓縮后的顯微組織。圖7(a，b)為變形溫度650 ℃，間隙時間分別為5、20 s壓縮后的微觀組織，可以看到纖維狀的變形組織周圍分布著細小的再結晶組織。間隙時間為20 s時相較于5 s時，再結晶晶粒及變形晶粒尺寸較大，說明20 s的間隙時間使第一道次產(chǎn)生的動態(tài)再結晶晶粒有較充足的時間長大，變形晶粒有了一定的回復，表現(xiàn)出靜態(tài)軟化，軟化率>0。另外，道次間隙時間內(nèi)靜態(tài)回復和靜態(tài)再結晶同時促進靜態(tài)軟化的發(fā)生；壓縮后的組織以細小的再結晶晶粒為主，變形組織略有長大，此時變形過程中的動態(tài)軟化以動態(tài)再結晶為主。當變形溫度為750 ℃時，如圖7(c,d)所示，微觀組織以再結晶晶粒為主，同時伴有少量變形組織，表明750 ℃動態(tài)軟化機制以動態(tài)再結晶為主。當變形溫度達到850 ℃時，如圖7(e，f)所示，組織主要以較大尺寸回復晶粒為主，同時伴有少量較大尺寸的再結晶晶粒。由于高溫條件下，材料內(nèi)部位錯密度較低，不足以達到引發(fā)動態(tài)再結晶的臨界值，從而引發(fā)動態(tài)回復，因此高溫變形過程中的動態(tài)軟化以動態(tài)回復為主。從圖7(a,c,e)可以看出，隨著溫度的升高，晶粒回復和再結晶的程度越明顯，這主要是由于溫度越高原子的擴散能力越強，變形儲存能增加，晶界的遷移率也隨之增加，就更容易在較短時間內(nèi)發(fā)生軟化現(xiàn)象。

圖7 不同變形條件下TA1純鈦雙道次壓縮后的顯微組織Fig.7 Microstructure of the TA1 pure titanium double-stage compressed at different deformation conditions(a) 650 ℃×5 s; (b) 650 ℃×20 s; (c) 750 ℃×5 s; (d) 750 ℃×20 s; (e) 850 ℃×5 s; (f) 850 ℃×20 s

圖7(f)為850 ℃間隙時間為20 s的雙道次熱壓縮后變形組織，平均晶粒尺寸為30 μm，已大于變形初始狀態(tài)時的平均晶粒尺寸，晶粒的長大使變形抗力減小，表現(xiàn)為第二道次加載屈服應力低于第一道次加載屈服應力，因此出現(xiàn)圖6中軟化率大于1的現(xiàn)象。

圖8是變形速率為10 s-1、750 ℃變形條件下、道次間隙時間0、1、60 s下的雙道次熱壓縮后的顯微組織。單道次時(見圖8(a))，顯微組織主要為細小的等軸組織，同時伴有少量的變形組織，此間主要發(fā)生動態(tài)再結晶和動態(tài)回復，主要是由于較大的變形程度致使晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量的位錯畸變、集聚和纏結，促使動態(tài)再結晶的發(fā)生[17]。相較于單道次，間隙時間為1 s(見圖8(b))、5 s(見圖7(c))、20 s(見圖7(d))、60 s(見圖8(c))的晶粒尺寸均發(fā)生不同程度的長大，進一步說明了間隙時間內(nèi)發(fā)生了靜態(tài)軟化，且隨時間的延長再結晶更加充分。隨著間隙時間的增大靜態(tài)軟化程度增大，消除了第一道次變形產(chǎn)生的加工硬化，使第二道次的累計變形不足以開動動態(tài)再結晶，只存在少量的再結晶晶粒(見圖8(c))，流變曲線重新表現(xiàn)出加工硬化過程。主要由于間隙時間內(nèi)，有更多的時間發(fā)生晶界的擴散、吞并和晶粒的長大。從流變曲線和微觀組織可以看出，TA1純鈦雙道次熱變形的軟化過程同樣符合Hall-Petch關系。

圖8 TA1純鈦在750 ℃下經(jīng)不同道次間隙時間壓縮后的顯微組織Fig.8 Microstructure of the TA1 pure titanium compressed at 750 ℃ with different interval time(a) 0 s； (b) 1 s； (d) 60 s

3 結論

1) 工業(yè)純鈦TA1在單、雙道次熱壓縮變形過程中表現(xiàn)出明顯的硬化和軟化行為，在每個道次中，峰值應力前加工硬化程度大于軟化程度，峰值應力后加工硬化程度小于軟化程度，最終達到動態(tài)軟化和加工硬化的動態(tài)平衡。在雙道次熱壓縮過程中，650 ℃間隙時間1 s和5 s時第二道次表現(xiàn)為加工硬化，650、750及850 ℃間隙時間20 s和60 s時表現(xiàn)為加工軟化。

2) 隨著道次間間隙時間的延長和溫度的升高，道次間再結晶更加充分，靜態(tài)軟化率呈增長趨勢，第二道次變形后晶粒也會明顯長大。當?shù)来伍g發(fā)生完全再結晶時，軟化程度達到最大。

3) TA1純鈦在雙道次熱壓縮過程中，同時伴有動態(tài)軟化和靜態(tài)軟化。在變形過程中發(fā)生動態(tài)軟化，650 ℃和750 ℃時以動態(tài)再結晶為主，850 ℃時以動態(tài)回復為主；在道次間隙時間內(nèi)發(fā)生靜態(tài)軟化，隨著溫度的升高，靜態(tài)軟化效果更加明顯。