磁場預退火處理對CGO鋼組織與織構的影響

宿鵬吉， 麻永林， 董麗麗,2， 楊雪峰

(1. 內蒙古科技大學 材料與冶金學院， 內蒙古 包頭 014010；2. 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司 技術中心， 內蒙古 包頭 014010)

取向硅鋼是含硅量0.5%～4.5%的硅鐵合金[1]，作為一種軟磁材料，因其優異的低鐵損、高磁感性能，已廣泛應用于電工電子行業[2]。為了得到優異的性能，取向硅鋼在生產中必須得到盡量多的單一Goss織構(即{110}<001> 織構)，因此控制織構的含量，尤其是有利織構，對控制產品最終的性能有著極為重要的意義[3]。

磁場預退火處理技術作為一種退火技術，目前已推廣應用至取向硅鋼的生產中。Huang等[4]研究發現，在1 T脈沖磁場下進行熱處理時，磁場能夠使取向硅鋼中的低能邊界增多，并且影響其晶粒尺寸和晶粒取向。劉立華[5]研究發現，在不同退火溫度下對CGO鋼沿軋向分別施加1 T和2 T脈沖磁場時，均會增強{111}<112>織構，抑制{111}<110>織構，認為磁場促進了易磁化{111}<112>織構長大的同時抑制了不易磁化{111}<110>織構的長大；李莉娟等[6]研究發現退火時間一定時，施加小于1 T的脈沖磁場能夠提高取向硅鋼的磁性能。目前磁場退火的研究集中于強磁場對材料組織和性能的影響，還未見有關低強度脈沖磁場下熱處理對取向硅鋼組織和織構影響的文獻報道。

本文在取向硅鋼二次冷軋之后、高溫退火之前進行低強度脈沖磁場預退火處理，研究了施加不同磁場強度的脈沖磁場對取向硅鋼組織和織構的影響，以期在提高產品最終磁性能方面提供一種有效的方法。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗材料為某廠生產的0.27 mm厚CGO鋼，其主要化學成分如表1所示，原生產工藝流程為：鋼帶→一次冷軋→脫碳退火→二次冷軋→預退火→高溫退火→拉伸平整退火。現擬將預退火工藝改為施加脈沖磁場的預退火處理，研究其對取向硅鋼組織和織構的影響。

表1 CGO鋼的主要化學成分(質量分數，%)

1.2 試驗方法

取30 mm×300 mm的薄片試樣，通過夾具送入實驗室自行設計的管式退火爐(如圖1所示)內進行脈沖磁場退火處理。該脈沖磁場退火爐系統主體包括爐體、控制面板系統、冷卻水系統和外接電源柜。爐內能量由熱阻絲提供，溫度升降由控制面板系統調節，可實現對爐內溫度的實時監控與速率調節，冷卻水保證爐體安全。

圖1 脈沖磁場退火爐系統示意圖Fig.1 Schematic diagram of the pulsed magnetic field annealing furnace system

試驗時退火試樣放置在爐膛中心位置，保證其受熱均勻，待爐溫達到設定溫度760～800 ℃后，開啟脈沖電源施加脈沖磁場，磁場處理結束后關閉脈沖電源并取出試樣空冷至室溫，具體試驗參數如表2所示。

表2 脈沖磁場預退火工藝參數

從經過磁場預退火處理后的試樣上切取8 mm×10 mm的樣片，對待觀測橫截面進行不同粒度的砂紙打磨、機械拋光、4%硝酸酒精溶液腐蝕后，通過光學顯微鏡(4XC-TV)觀察顯微組織，并用Nano Measurer 1.2晶粒測量軟件統計晶粒度數據。再切取15 mm×20 mm的樣片，對待觀測橫截面進行不同粒度的砂紙打磨、機械拋光后，通過XRD技術(D8 Advance)分析樣片的宏觀織構，得到ODF圖與取向線數據后分析預退火處理后特定取向線上織構的強弱。

2 試驗結果與分析

2.1 脈沖磁場對預退火階段取向硅鋼組織的影響

圖2所示為施加不同脈沖磁場預退火熱處理后試樣的顯微組織和晶粒尺寸分布，表3為采用Nano Measurer 1.2晶粒測量軟件統計的晶粒尺寸數據。可以看出，隨著脈沖磁場強度的增加，試樣的平均晶粒尺寸也隨之增加。產生這種情況的原因是脈沖磁場能夠為取向硅鋼的回復與再結晶提供驅動力，有效促進晶核的形成過程[7]。脈沖磁場同時也可以提高晶界移動的驅動力，使再結晶晶粒尺寸增加，晶粒尺寸趨于均勻化[8]。

圖2 不同脈沖磁場預退火處理后試驗鋼的顯微組織和晶粒尺寸分布(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.2 Microstructure and grain size distribution of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

由表3可知，加磁時間縮短，試樣平均晶粒尺寸均有不同程度增加，可見縮短加磁時間有利于再結晶晶粒尺寸增加；同時，脈沖磁場頻率改變后，其晶粒尺寸幾乎沒有變化，故頻率并不是影響試樣平均晶粒尺寸的因素。

表3 脈沖磁場預退火熱處理晶粒尺寸統計

2.2 脈沖磁場對預退火階段取向硅鋼織構的影響

圖3所示為施加不同脈沖磁場預退火熱處理后試樣的ODF圖，圖4為不同取向線上的織構分布。由圖3 可以看出，經過磁場預退火處理之后，取向硅鋼主要織構有γ織構，其中{111}<112>織構強度最高可達2.53，另外還有強的銅型織構{112}<111>，強度可達4.24左右，存在部分強度不高的Goss織構，普遍認為這部分Goss織構起源于熱軋板次表層的微區中[1,9]，作為高溫退火后Goss織構異常長大的晶核基礎。

圖3 不同脈沖磁場預退火處理后試驗鋼的ODF圖(φ2=45°)(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.3 ODF maps of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments (φ2=45°)(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

圖4 不同脈沖磁場預退火處理后試驗鋼不同取向線的織構分布(a)α取向線;(b)γ取向線;(c)η取向線Fig.4 Distribution of texture in different orientation line of the tested steel under different pulsed magnetic field pre-annealing treatments(a) α orientation line; (b) γ orientation line; (c) η orientation line

由圖4可以看出，施加不同的脈沖磁場對取向硅鋼取向的促進或抑制規律是一致的，其中對有利織構{111}<112>的促進作用明顯，尤其在磁場強度為20 mT，加磁時間為1 min時最明顯。{111}<112>織構對取向硅鋼來說是至關重要的，因為在回復和再結晶階段，Goss織構在異常長大期間對織構的吞并順序有著一定的選擇性，會優先選擇吞并有利織構{111}<112>等，并且{111}<112>織構一般分布在Goss晶粒周圍，而{111}<112>織構是Goss織構沿著<110>軸經過35.3°旋轉后得到的[9]，所以研究其分布狀態對提高取向硅鋼性能有著極大的幫助。{111}<110>織構作為γ面織構同樣是對取向硅鋼有利的織構，盡管其強度較{111}<112>織構小，但是能夠為Goss織構的長大提供基礎，{111}<110>和{111}<112>織構均與Goss織構保持大遷移率[10]，所以說提高γ面織構強度對最終產品性能的提升至關重要。而{112}<110>織構是取向硅鋼中的不利織構[11]，在回復再結晶階段會阻礙Goss織構的長大，施加脈沖磁場后，不利織構的強度可降低至0.53。

3 結論

1) 隨著脈沖磁場強度的增加，平均晶粒尺寸增加。當脈沖磁場強度由14 mT增加為20 mT和40 mT時，試樣平均晶粒尺寸分別增加了1.61%和9.59%，進一步改變脈沖磁場頻率時，試樣平均晶粒尺寸僅進一步增加10.13%，因此脈沖磁場頻率并不是影響試樣平均晶粒尺寸的主要因素，而且縮短加磁時間有利于再結晶晶粒尺寸增加。

2) 施加脈沖磁場對有利織構{111}<112>的促進作用明顯，在退火溫度為760～800 ℃，退火時間為5 min時，施加脈沖磁場的磁場強度為20 mT，加磁時間為1 min時的效果最好。