S32205雙相不銹鋼冷軋退火組織轉變及強塑化機理分析

呂杰晟， 宋志剛， 何建國， 豐 涵， 鄭文杰， 朱玉亮

(鋼鐵研究總院有限公司 特殊鋼研究院， 北京 100081)

由鐵素體和奧氏體兩相組成的雙相不銹鋼，同時具備奧氏體不銹鋼的優良塑性和鐵素體不銹鋼的較高強度和耐晶間腐蝕性能，表現出優異的塑性及耐腐蝕綜合性能，廣泛應用于石油、化工和船舶等服役環境苛刻的領域[1-5]。隨著該類型雙相不銹鋼的成分設計逐漸成熟，學者們開始探尋工藝上的改良，以期進一步提升雙相不銹鋼的綜合力學性能，拓寬其應用范圍。細晶強化作為提高材料綜合力學性能的有效手段之一，在材料的性能優化上得到了大量的實踐[6-7]。雙相不銹鋼由于兩相晶粒再結晶能力和晶粒長大速度差異，很難實現同步細化。雙相不銹鋼中鐵素體相晶粒長大速度比奧氏體晶粒長大速度更快[8-9]，因此控制鐵素體晶粒尺寸成為調控雙相不銹鋼性能的關鍵。此外，強度的提升通常伴隨著塑性的降低[10]，通過組織調控優化實現材料強度和塑性同時提升也一直是該領域的研究熱點。近年來，非均勻結構的局部變形不協調引發的背應力強化被證實可在提高材料強度的同時不損失塑性，甚至可以提高塑性[11-12]。

本文設計了冷軋配合不高于兩相平衡溫度的退火工藝，獲得鐵素體和奧氏體兩相組織的同步細化，并且鐵素體晶粒內部分布著細晶奧氏體的非均勻顯微結構，具有該顯微組織的S32205雙相不銹鋼的綜合力學性能優于固溶態，本文的組織設計為提升雙相不銹鋼綜合力學性能提供了新的思路。

1 試驗材料與方法

試驗用S32205雙相不銹鋼化學成分如表1所示，試驗鋼采用真空感應爐制備，鑄錠經1200 ℃加熱后鍛造成板坯。鍛坯在1200 ℃固溶處理2 h，于1180 ℃開軋，經多道次熱軋至4.3 mm，終軋溫度1100 ℃，熱軋后水冷至室溫。為了獲得細晶鐵素體，將熱軋板進行兩種工藝處理，工藝流程如圖1所示。其中工藝1為將熱軋板進行多道次冷軋至2.2 mm(冷軋變形量50%)，冷軋后在1000 ℃保溫10 min，水冷；工藝2為將熱軋板在1000 ℃保溫1 h后水冷，即常規固溶處理。

圖1 試驗鋼工藝流程圖(a)冷軋退火；(b)固溶Fig.1 Process flow chart of the tested steel(a) cold rolling and annealing; (b) solution

垂直于軋向取100 mm×20 mm×2 mm板狀拉伸試樣，標距35 mm，板狀拉伸試樣兩面磨光消除表面應力；將熱軋+常規固溶處理拉伸試樣機加工減薄至厚度為2 mm，與冷軋+退火處理的試樣保持相同厚度。按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》，在WE300B萬能拉伸試驗機上進行室溫拉伸試驗。試驗鋼金相試樣經不同粒度SiC砂紙打磨后拋光，用高錳酸鉀濃硫酸(2 g KMnO4+10 mL H2SO4+90 mL H2O)溶液50 ℃水浴腐蝕3 h，利用LEICA MEF4M光學顯微鏡對顯微組織進行觀察。背散射電子衍射(EBSD)試樣機械研磨拋光后，在10%高氯酸酒精中25 V電壓電解拋光30 s，利用FEI Quanta 650場發射掃描電鏡(SEM)進行EBSD表征，EBSD數據由Channel 5軟件處理。

2 試驗結果與分析

2.1 力學性能

試驗鋼經不同工藝處理的力學性能如表2所示。相較于常規固溶處理后的試樣，冷軋退火處理的試樣強度和塑性同時提升：屈服強度571 MPa，抗拉強度832 MPa，斷后伸長率42%，強塑積達到34.9 GPa·%，均高于1000 ℃常規固溶理試樣的性能。

表2 S32205雙相不銹鋼的力學性能

圖2(a)所示為兩種工藝試樣的室溫拉伸應力-應變曲線。冷軋退火處理的試驗鋼在屈服初期加工硬化行為低于常規固溶處理試樣，當塑性應變達到10%時，發生明顯的加工硬化，且持續的加工硬化使強度持續上升，最終抗拉強度達到832 MPa。圖2(b)所示為兩種工藝試樣室溫拉伸的加工硬化率曲線。冷軋退火試樣在屈服后的加工硬化率始終高于常規固溶處理試樣的加工硬化率，在均勻變形階段，兩者的加工硬化率曲線接近平行。通常以位錯滑移為主要變形機制的加工硬化率曲線呈全程下降的趨勢[13]，兩種工藝試樣的加工硬化率曲線接近平行，說明兩者變形機制相同，但冷軋退火處理試樣的加工硬化更加強烈。綜上，冷軋退火工藝可以提高試驗鋼的綜合力學性能，且在不損失塑性的同時，提高屈服強度和抗拉強度。

圖2 S32205雙相不銹鋼的拉伸應力-應變(a)和加工硬化率(b)曲線Fig.2 Curves of tensile stress-strain(a) and work hardening rate(b) of the S32205 duplex stainless steel

2.2 顯微組織

為探究冷軋退火處理工藝提升力學性能的原因，對不同處理工藝試樣的顯微組織進行了表征和分析。經1000 ℃常規固溶處理試樣的顯微組織如圖3(a)所示，為典型雙相鋼顯微組織，兩相分明、交替分布，在灰色的鐵素體基體中分布著白色的奧氏體相。冷軋退火處理試樣的顯微組織在光學顯微鏡下的形貌與常規固溶處理試樣相似，但在鐵素體中均勻分散著顆粒狀白色顯微結構。將鐵素體相進行高倍顯微組織分析，得到EBSD相分布圖，如圖3(b)所示。其中，紅色的為奧氏體相，藍色的為鐵素體相。其中箭頭指示的相即是在鐵素體中新生成的奧氏體，原熱軋時形成的粗大鐵素體被新生奧氏體分割，且鐵素體晶粒發生再結晶。同時，在奧氏體內部也分布著未轉變的鐵素體相。冷軋退火工藝使得原本兩相分明的顯微組織中，形成了兩相混合的新結構，特別是在鐵素體內部分散的細奧氏體相，使顯微組織呈現出結構的非均勻狀態。

圖3 S32205雙相不銹鋼經1000 ℃固溶處理的顯微組織(a)及冷軋退火態的EBSD圖像(b)Fig.3 Microstructure of the S32205 duplex stainless steel solution treated at 1000 ℃(a) and EBSD image of as-cold rolled and annealed(b)

圖4為試驗鋼的平衡相分數-溫度曲線圖，由圖4可知，試驗鋼的平衡態顯微組織與固溶溫度相關，隨固溶溫度的降低，奧氏體相含量增加，與此同時，鐵素體含量相應降低。熱軋板在1200 ℃保溫及熱軋后依然保持較高的鐵素體含量。多道次冷軋后，試驗鋼獲得了較大的形變儲能，同時鐵素體內部因冷變形產生大量位錯。因此，冷軋后的試樣在1000 ℃退火時將同時發生鐵素體再結晶和奧氏體相變。形變儲能為再結晶和奧氏體相變提供驅動力，再結晶的鐵素體晶界以及鐵素體中的位錯結為奧氏體相變提供了更多形核位置，從而促進奧氏體在鐵素體相內的析出。

圖4 S32205雙相不銹鋼的平衡相分數-溫度曲線圖Fig.4 Equilibrium phase fraction-temperature curve of the S32205 duplex stainless steel

2.3 強度與塑性的提升

圖5(a)為通過EBSD數據統計的鐵素體晶粒尺寸分布圖，通過分峰擬合可以觀察到，鐵素體的晶粒尺寸分布呈現明顯的雙峰特征。鐵素體相中發生奧氏體相變的區域和未發生奧氏體相變而只進行再結晶的區域存在較大的晶粒尺寸差異。分析認為，退火過程中的奧氏體相變與鐵素體再結晶同時進行、相互競爭，在鐵素體晶界上的新生奧氏體對再結晶鐵素體的阻礙和釘扎使其難以繼續長大，因此這部分再結晶的鐵素體晶粒尺寸較小。奧氏體的尺寸分布(見圖5(b))也因新生奧氏體和正常回復再結晶的奧氏體之間的尺寸差異呈雙峰分布。退火試樣中兩相晶粒的再結晶和新生奧氏體的出現，使得奧氏體平均晶粒尺寸只有4.75 μm，鐵素體平均晶粒尺寸為4.35 μm。而常規固溶處理的試樣，奧氏體的平均晶粒尺寸為17 μm，鐵素體的平均晶粒尺寸為20 μm。根據霍爾-佩奇公式(式(1))，晶粒尺寸d的降低，是提高材料屈服強度的關鍵。此外，鐵素體的ky相較于奧氏體更大[14]，因此，本研究中鐵素體晶粒尺寸對屈服強度的提高是主要因素。在雙相不銹鋼中，鐵素體比奧氏體晶粒長大速度更快，常規固溶處理無法有效調控鐵素體晶粒尺寸。然而，本文設計的冷軋退火工藝中，鐵素體晶粒長大受到新生奧氏體的釘扎和限制，使得其平均晶粒尺寸低于奧氏體。因此，冷軋退火工藝處理的屈服強度相較于常規固溶處理工藝有明顯提高。

圖5 冷軋退火處理S32205雙相不銹鋼晶粒尺寸分布圖(a)鐵素體; (b)奧氏體Fig.5 Grain size distribution of cold rolled and annealed S32205 duplex stainless steel(a) ferrite; (b) austenite

(1)

式中：σy為屈服強度；σ0為單個位錯產生時的晶格摩擦力；ky為常數；d為平均晶粒尺寸。

除細晶強化外，對于普通固溶處理后的試驗鋼，塑性變形后的加工硬化主要由位錯滑移引起。在塑性變形時，顯微組織中的兩相由于強度的差異使得兩相塑性變形協調進行。FCC結構奧氏體比BCC結構鐵素體的滑移系多，塑性變形時更容易滑移，因而分配到更多的應變，而鐵素體中空穴較多且位錯相對更難滑移[15]。為補償兩相之間的應變配分不協調，則產生大量的幾何必需位錯在相界上堆積，幾何必需位錯的堆積帶來的背應力強化一定程度提高了材料宏觀強度[16-17]，但背應力強化主要集中在相界。

而對于冷軋退火處理后的試樣，在原本均勻的鐵素體相內部產生了大量新生奧氏體相，使得鐵素體相內部不再是均勻結構，相界增多和晶粒的細化是提高試驗鋼強韌性的關鍵因素。原本發生在兩相條帶交界處的背應力強化，大量發生在條帶內部，使背應力強化更加劇烈。除了相界增多，由于相變引起的晶粒尺寸不均勻造成的晶粒間的強度差異同樣會引起背應力強化。同相之間晶粒尺寸的雙峰分布引起的變形不協調，進一步增大背應力強化作用。相界增多和晶粒尺寸的多峰分布，使得以位錯滑移為主要變形機制的試驗鋼產生更多幾何必需位錯，獲得有效的背應力強化，使抗拉強度得到顯著提升。同時，由于背應力的產生，也緩解了局部變形不協調，避免顯微結構中的薄弱相過早發生大變形而導致微裂紋萌生，使材料過早斷裂失效，從而提高了材料的伸長率[11-12]。

此外，奧氏體的熱膨脹系數為2.065×10-5K-1，而鐵素體的熱膨脹系數為1.244×10-5K-1[18]，熱膨脹系數的不同使兩相在冷卻過程中的體積變化不同，使組織在還未變形的前提下即存在大量幾何必需位錯。圖6(a)為鐵素體的KAM(Kernel average misorientation)分布圖，KAM用于描述局部取向差變化，通常與位錯密度相關[19]。可以觀察到，新生奧氏體區域的KAM(區域A)明顯高于未發生奧氏體相變的區域B；新生奧氏體在冷卻過程中相較于周圍的鐵素體體積變化更大，為平衡兩相間變形的不協調，幾何必需位錯的堆積使區域A的KAM明顯增高。選區放大圖6(b)則可以更加清晰地觀察到，新生奧氏體周圍(黑色箭頭處)KAM高于鐵素體內部。體系因兩相熱膨脹系數的不同在未發生宏觀變形前即存在微觀的小變形，一定程度上提高了材料的屈服強度。

圖6 冷軋退火態S32205雙相不銹鋼鐵素體的KAM圖Fig.6 KAM map of ferrite in the cold rolled and annealed S32205 duplex stainless steel

3 結論

本文設計的冷軋+退火工藝處理S32205雙相不銹鋼具有較細的晶粒尺寸，室溫抗拉強度為832 MPa，屈服強度為571 MPa，斷后伸長率為42%。相較于傳統固溶處理工藝下的抗拉強度790 MPa，屈服強度550 MPa，斷后伸長率36.5%，綜合力學性能顯著提高，為雙相不銹鋼組織調控和工藝設計提供了理論和試驗依據。綜合力學性能提升的主要原因如下：

1) 顯微組織細化是綜合力學性能提高的主要原因，冷軋+退火工藝制備的試樣顯微組織中奧氏體平均晶粒尺寸為4.75 μm，鐵素體平均晶粒尺寸為4.35 μm。而常規固溶熱處理的試樣，奧氏體的平均晶粒尺寸為17 μm，鐵素體的平均晶粒尺寸為20 μm。

2) 晶粒尺寸雙峰特征以及鐵素體內部新生細晶奧氏體使得兩相重新分布，這種新的非均勻顯微組織結構特征產生額外的背應力強化，是綜合力學性能提高的重要因素。

3) 兩相膨脹系數的差異，造成冷卻過程中的變形不協調引起了局部的微變形，一定程度上提高了屈服強度。