原位自生TiB增強Ti-55531合金復合材料組織與力學性能研究

周 琳，劉運璽，付明杰

(中國航空制造技術研究院，北京 100024)

鈦合金以其密度低、比強度高、比剛度高、抗腐蝕性能優良、高溫抗蠕變性能好等優點，在航空航天等領域獲得了廣泛應用[1-3]。其中，β鈦合金具有優異的熱處理強化效應、較大的淬透深度及良好的冷熱加工性能，是飛機外板、框架、連接件及緊固件等重要承力結構件的理想選材[4-6]。近年來，在輕量化、長壽命、高可靠性等設計思想的指導下，新一代飛行器迫切需要綜合力學性能優良的輕質主承力結構材料，進而對β鈦合金的力學性能提出了更高的要求[7，8]。目前，針對晶粒、析出相、位錯、孿晶等原生組織的調控，在實現對β鈦合金強度提高的同時往往伴隨著塑性的大幅下降，難以完全滿足主承力結構件的應用需求。

向鈦基體中引入適量硬質增強相所制備的鈦基復合材料(TMCs)，可有效結合鈦基體良好的塑性與增強體的高強度、高模量，從而使其兼備強度高、剛度大、塑性好等優良性能[9，10]。TiB作為一種難熔、硬質金屬陶瓷相，具有比剛度大、比強度高、化學穩定性良好、與鈦合金基體相容性好等優點，是鈦基復合材料增強相的最佳選擇之一[11,12]。目前，鈦基復合材料增強相的引入方法分為外加法與原位自生法。與外加法相比，原位自生法是通過基體組分間的化學反應實現增強相的制備，增強相與基體合金可保持良好的界面結合，從而避免界面氧化物污染，降低界面產物對力學性能的不利影響[13]。

目前，針對鈦基復合材料的研究主要圍繞α、α+β鈦合金展開，鮮有關于以β鈦合金為基體的鈦基復合材料的文獻報道?；诖?，本研究以典型β鈦合金Ti-55531為基體，結合真空自耗電弧熔煉及近等溫熱塑性變形方法制備原位自生TiB/Ti-55531復合材料，研究增強相含量對其組織與力學性能的影響規律，綜合分析其失效斷裂機制，為進一步提升β鈦合金力學性能奠定基礎。

1 實 驗

1.1 實驗材料

實驗所選基體合金為已成功裝機應用的高強度β鈦合金Ti-55531，名義成分為Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr。在基體合金中加入TiB2粉末，基于Ti與TiB2的化學反應實現TiB增強相的原位自生，如式(1)所示。

(1)

設計復合材料中TiB增強相名義體積分數分別為2%、5%、8%，對應編號分別為TMC1、TMC2、TMC3，并以Ti-55531合金作為對比參照。選取0A級海綿鈦、Al-60Mo、Al-85V、純鉻、鋁豆、TiB2粉末和海綿鋯作為原材料，按目標成分計算原料配比，如表1所示。

表1 Ti-55531合金及其復合材料的原料配比(w/%)

1.2 實驗方案

按表1稱量原料，混料后壓制成自耗電極塊，再經3次真空自耗電弧熔煉制備成鑄錠。采用金相法測得Ti-55531合金及TMC1、TMC2、TMC3鑄錠的相變點分別為835±5、855±5、925±5、935±5 ℃。首先在β單相區1100 ℃對鑄錠進行開坯鍛造，然后在α+β兩相區進行改鍛。為實現組織細化及TiB增強相的均勻分布，開坯鍛造和改鍛均采用近等溫熱塑性變形方式，且保證單道次軋制變形量較大。為調控鍛件的組織與力學性能，對其進行固溶時效處理，具體工藝為：(Tβ-35 ℃)/45 min/AC+600 ℃/8 h/AC。

采用機械拋光法制備金相樣品，拋光表面用Kroll腐蝕劑腐蝕處理。采用光學顯微鏡(OM)和Zeiss SUPRA55場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)對Ti-55531合金及其復合材料的顯微組織及斷口形貌進行觀察。通過Bruker D8 ADVANCE X射線衍射儀(XRD)分析相組成。利用Instron 5982電子萬能材料試驗機，按照GB/T 228.1—2010對熱處理態Ti-55531合金及其復合材料進行室溫拉伸性能測試，拉伸試樣尺寸如圖1所示。

圖1 室溫拉伸試樣尺寸示意圖

2 結果與分析

2.1 物相組成

圖2為Ti-55531合金及其復合材料的XRD圖譜。由圖2可知，TMC1、TMC2、TMC3復合材料的相組成主要為α相、β相及TiB增強相，無殘余的TiB2相，說明Ti與TiB2已完全反應生成TiB。

圖2 Ti-55531合金及其復合材料的XRD圖譜

從圖2還可以看出，隨著TiB2添加量的增加，TiB增強相衍射峰的主峰位強度增加，說明TiB在基體中的含量增加。另外，隨著TiB增強相的引入及含量增加，α相、β相衍射峰主峰位強度發生明顯變化，說明增強相會影響Ti-55531合金的α/β相轉變。

2.2 顯微組織

圖3為鑄態Ti-55531合金及其復合材料的顯微組織，其中右上角插圖為FESEM照片，其他為OM照片。由圖3可知，TiB增強相呈尺寸不一的纖維狀，最長可達150 μm，且相對較為均勻地分布于基體組織中。隨著TiB增強相含量的增加，其長徑比明顯增加。另外，TiB增強相對初生α相的析出有明顯的促進作用，且位于TiB增強相附近的初生α相厚度明顯增加。

圖3 鑄態Ti-55531合金及其復合材料的顯微組織

采用FESEM對熱處理態Ti-55531合金及其復合材料的顯微組織進行觀察，如圖4所示。由圖4可知，熱處理態鈦基復合材料的組織特征為α相、TiB增強相彌散分布于β基體，α相主要呈等軸球狀、片層狀、條狀，TiB增強相以15 μm以下的短纖維為主，且其與基體合金界面清晰。隨著TiB增強相的引入及含量增加，基體晶粒明顯細化，沿晶界分布的粗棒狀α相逐漸球化(圖4d)，這與TiB增強相對β晶界較強的拖拽作用及其在基體合金中產生的變形能促進α相動態再結晶密切相關。另外，引入的TiB增強相為細小片層狀α相的析出提供了大量形核基底，使得α片層厚度降低，且隨著TiB增強相含量增加有向增強相、球狀α相及晶界處聚集的趨勢。

圖4 熱處理態Ti-55531合金及其復合材料的顯微組織

2.3 力學性能

熱處理態Ti-55531合金及其復合材料的室溫拉伸性能如表2所示，工程應力-應變曲線如圖5所示。由表2與圖5可知，相比于Ti-55531合金，各成分復合材料的抗拉強度、屈服強度、楊氏模量均明顯增加，延伸率降低，且增加或降低程度隨著TiB增強相含量的增加而增大。其中，TMC3復合材料因硬質增強相TiB添加量過高，協調變形難以在增強相與基體合金中開展，且增強相周圍存在位錯聚集而引起較大的應力集中，致使其塑性變形尚未完全開展就發生斷裂失效，未能獲得有效的屈服強度和延伸率數據。對比分析可知，對于Ti-55531合金，添加微量TiB增強相可使其達到較優的強度-塑性匹配效果。本實驗中2%TiB/Ti-55531復合材料具有較好的強塑性匹配，其抗拉強度為1444.2 MPa，屈服強度為1421.4 MPa，楊氏模量為115.5 GPa，延伸率為9.2 %。

表2 熱處理態Ti-55531合金及其復合材料的室溫拉伸性能

圖5 熱處理態Ti-55531合金及其復合材料的工程應力-應變曲線

綜合分析Ti-55531合金及其復合材料的組織與力學性能可知，復合材料強度明顯提升的主要原因是：① 引入的增強相細化了基體合金的晶粒尺寸，產生了細晶強化效應；② 增強相與基體合金的晶格差異及協調變形，使得基體合金中生成較多位錯，并產生位錯強化；③ 增強相作為硬質第二相，可對位錯運動產生較強的阻礙作用，形成第二相強化效應；④ 增強相的承載效應亦會提高其強度[14]。

2.4 斷口形貌

圖6為熱處理態Ti-55531合金及其復合材料的拉伸斷口形貌。從圖6可以看出，隨著TiB增強相的引入及含量增加，拉伸試樣斷口的韌窩數量減少，尺寸變小，深度變淺，說明材料塑性降低，斷裂機制逐漸從韌性斷裂向混合斷裂轉變[14，15]。另外，復合材料拉伸斷口有因斷裂產生的顆粒殘余，并存在增強相斷裂特征，該特征隨增強相含量的增加愈發明顯，說明TiB增強相是TiB/Ti-55531復合材料主要的承載、傳載相[16]。

圖6 熱處理態Ti-55531合金及其復合材料的拉伸斷口形貌

2.5 斷裂機制

圖7為TMC1試樣拉伸斷口附近縱向截面的顯微組織。由圖7可以看出，基體中的TiB增強相呈斷裂狀態且發生了一定距離的移動，說明2%TiB/Ti-55531復合材料的較大延伸率主要是基體合金產生的塑性變形，增強相斷裂是其室溫拉伸的主要失效機制。

此外，由圖7可以看出，增強相與基體合金界面結合良好，僅極小部分增強相端部界面存在因較大塑性變形產生的撕裂孔洞，說明增強相可有效傳遞并承受載荷。在室溫拉伸變形過程中，TiB增強相可有效傳遞基體合金中的應力，結合其在基體合金中產生的細晶強化、位錯強化及第二相強化等效應，使得復合材料的宏觀應力增大，室溫強度提高。

圖7 熱處理態TMC1試樣拉伸斷口附近縱向截面的FESEM照片

但增強相斷裂促進了復合材料中裂紋的萌生與擴展，從而對其塑性產生不利影響。

3 結 論

(1) TiB/Ti-55531復合材料的組織特征為α相、TiB增強相彌散分布于β基體。隨著TiB增強相的引入及含量增加，復合材料的晶粒明顯細化，沿晶界分布的粗條狀α相逐漸球化。

(2) 隨著TiB增強相的引入及含量增加，TiB/Ti-55531復合材料的抗拉強度、屈服強度、楊氏模量明顯增加，延伸率降低。2%TiB/Ti-55531復合材料的強度-塑性匹配較好，其抗拉強度為1444.2 MPa，屈服強度為1421.4 MPa，楊氏模量為115.5 GPa，延伸率為9.2%。

(3) 隨著TiB增強相的引入及含量增加，拉伸試樣斷口的韌窩數量減少，深度變淺，斷裂機制由韌性斷裂向混合斷裂轉變。TiB增強相是TiB/Ti-55531復合材料的主要承載、傳載相，拉伸過程中增強相斷裂并擴展至基體致使材料整體斷裂。