紅豆薏米茯苓復合速溶粉的噴霧干燥工藝研究

＊賀韶欽 吳思怡 張梅 肖志勇 葉艷鵬 張燕杰*

（1.閩江學院 材料與化學工程學院 福建 350108 2.福州帥寶生物科技有限公司 福建 350008）

1.前言

紅豆（Vigna Angularis）是一種被廣為利用的藥食同源食物。中藥典籍記載，紅豆具有清熱祛濕、補脾補血、利水消腫等功效。現代研究表明，紅豆富含多酚、多糖、多肽、皂苷、黃酮等多種生物活性物質，并具有抗氧化、抗衰老、降血壓、預防改善糖尿病和抗腫瘤等多種藥理活性[1]。薏米（Semen Coicis）同樣是理想的藥食兼用的原材料，具有利水消腫、健脾滲濕、清熱補肺等功效。薏米富含蛋白質、可溶性多糖、薏苡仁油、淀粉以及人體必須的氨基酸、維生素等營養(yǎng)物質，還富含多酚、酯類、甾醇類等活性成分[2]。研究表明，薏苡仁具有增強免疫、降血糖、鎮(zhèn)痛消炎、抗腫瘤等藥理作用[3]。茯苓（Poria Cocos）是藥食兩用的大宗中藥材，臨床使用廣泛，具有利水滲濕、健脾寧心等功效。茯苓富含三萜類和多糖類化合物，具有抗氧化、抗炎、免疫活性調節(jié)、降血脂、降血糖、抗腫瘤等藥理作用[4-5]。可見，紅豆、薏米和茯苓具有相似的功效和生理活性。將其中兩者或三者聯(lián)合食用，已被人們廣泛用于健脾胃、祛體濕、潤腸通便等保健目的[6]。

隨著人民生活水平的提高及飲食結構的變化，人們對營養(yǎng)且兼具多重保健功效的新型食品日益青睞。目前，以紅豆、薏米或茯苓為原料開發(fā)的速食或飲料產品已有多種，如粥、茶、糕點、沖劑等，但多為初級加工產品，產品生產工藝簡單，附加值不高。通過深加工及精細化加工將紅豆、薏米和茯苓加工為復合速溶粉，可以使三者的營養(yǎng)及活性物質充分釋放，有利于促進人體吸收，且攜帶及食用方便，可實現高值化利用。目前關于紅豆、薏米和茯苓三組分復合速溶粉的制備工藝研究尚未見報道。

噴霧干燥（Spray drying）技術是采用霧化器將原料液分散為霧滴，并用熱氣體干燥霧滴而獲得產品的一種干燥方法。該方法具有干燥效率高、適宜于連續(xù)化生產等特點；同時，由于熱氣體中的熱量主要用于汽化溶劑，物料本身可不承受高溫，因此特別適用于熱敏性物料的干燥；其產品直接為粉末，可省去粉碎等加工工序；且其產品通常具有良好的分散性和溶解性。目前，噴霧干燥技術已廣泛用于食品加工、制藥和化工行業(yè)。在食品加工領域，該技術已應用于豆粉[7]、速溶棗粉[8]、枸杞速溶粉[9]、草莓速溶粉[10]等產品的研究和生產加工。

為確定紅豆、薏米和茯苓復合速溶粉的最佳噴霧干燥工藝，為后續(xù)復合速溶粉產品的開發(fā)提供借鑒，本文以購置的紅豆、薏米和茯苓提取物為原料配置成復合提取液，以替代真實發(fā)酵提取液進行實驗。重點研究了不同噴霧干燥工藝條件對三組分復合速溶粉的出粉率和微觀形貌的影響。

2.實驗部分

(1)材料及儀器

材料：紅豆比例提取物（10:1）、薏米比例提取物（10:1）、茯苓比例提取物（10:1）均購于西安四季生物科技有限公司，均為固體粉末。實驗用水為實驗室自制超純水。

儀器：噴霧干燥機（YC-501）：上海雅程儀器設備有限公司生產。超純水機（Milli-Q Simplicity）：德國默克集團生命科學事業(yè)部。磁力攪拌器（DT-18）：常州兆圣實驗設備制造有限公司。分析天平（ME104E）：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

(2)復合速溶粉的制備過程

代表性制備過程如下：準確稱取10.0g紅豆提取物、5.0g薏米提取物和5.0g茯苓提取物，依次投入80mL超純水中，經機械攪拌至完全溶解，得到三者的混合溶液。將混合溶液在YC-501噴霧干燥機上進行噴霧干燥處理得到復合速溶粉，過程準確控制進料速率、進風溫度和進風壓力（0.2MPa）等參數。

(3)實驗方案設計

研究進風溫度、進料流量和料液中提取物的質量分數對噴霧干燥出粉率及速溶粉微觀結構的影響。在研究某一影響因素時，其它因素保持不變。各組實驗條件如下：固定料液中提取物的質量分數為20%，進料流量為6mL/min，進風溫度分別取140℃、160℃、180℃和200℃；固定進料流量為 6mL/min，進風溫度為180℃，料液中提取物的質量分數分別取5%、10%、20%、30%；固定料液中提取物的質量分數為20%，進風溫度為180℃，進料流量分別取3mL/min、4.5mL/min、6mL/min和9mL/min。

(4)復合速溶粉的出粉率測定及結構表征

①出粉率的測定

出粉率（%）=m/mt×100%

式中：m為噴霧干燥獲得產物質量；mt為初始提取物粉末總質量。

由圖11和圖12可以發(fā)現，不同開挖深度加載對圍護樁的水平位移影響較大。隨著基坑開挖深度增大而進行加載，圍護樁最大位移逐漸減小，且加載時的開挖深度越大，圍護樁最大水平位移減小量越大，基坑未開挖之前進行加載圍護樁產生的水平位移最大。因此，在實際工程中，基坑應盡早施工并開挖至坑底，減少斜拱樁基施工產生的大水平推力對深基坑圍護樁變形的影響。

②掃描電子顯微鏡（SEM）分析

使用SU8000型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（日本日立）對復合速溶粉的微觀形貌進行分析。采用冷場電子發(fā)射源，放大倍數為1000倍。

③粉末X-射線衍射（PXRD）分析

使用SmartLab型粉末X-射線衍射儀（日本理學）對復合速溶粉的結晶性進行分析。采用高速一維陣列探測器，Cu靶X射線源，管電壓為40kV，管電流為15mA，掃描步長為0.02°，掃描速率10°/min，掃描范圍3°～40°。

3.結果與討論

(1)噴霧干燥工藝條件對紅豆薏米茯苓復合速溶粉出粉率的影響

由噴霧干燥原理可知，在干燥室中料液經噴槍霧化后與吹入的熱氣體混合。霧滴中的水分受熱快速汽化，同時形成細小速溶粉粒子。速溶粉粒子與含有蒸汽的濕空氣一同進入旋風分離器并與濕空氣分離。復合速溶粉最終被收集在旋風分離器底部的儲罐中。濕空氣進入冷凝器，其中的水分被冷凝，干空氣則被排空。

圖1為不同進風溫度所對應的出風溫度（旋風分離器前端的氣體溫度）以及紅豆薏米茯苓復合速溶粉的出粉率。由圖可知，進風溫度為140℃時，出粉率為45.9%。隨著進風溫度的升高，復合速溶粉出粉率逐漸升高。進風溫度為200℃時，出粉率達68.8%，較140℃時提高了約50%。這是由于在相同的進料流量時，隨著進風溫度的升高，原料液霧化液滴中的水分發(fā)生汽化的時間縮短，汽化效率提高，從而降低了速溶粉顆粒因干燥不充分而發(fā)生在干燥室內粘壁的可能性。最終使得最后經旋風分離器收集到的速溶粉的量逐漸提高，即出粉率提高。這與噴霧干燥出風溫度隨著進風溫度的升高而升高的現象相吻合。

圖1 進風溫度對噴霧干燥制備紅豆薏米茯苓復合速溶粉出粉率的影響

圖2為不同進料流量時，噴霧干燥出風溫度及制備的紅豆薏米茯苓復合速溶粉的出粉率。由圖可知，進料流量為3mL/min時，出粉率為72.1%。隨著進料流量的升高，復合速溶粉出粉率逐漸降低，進料流量為9mL/min時，出粉率為25.5%，較3mL/min時降低了64.6%。由于在相同的進風溫度和進風壓力條件下，單位時間內輸入系統(tǒng)的熱量是恒定的。隨著進料流量的升高，原料液霧化液滴中的水分發(fā)生汽化所需的熱量增大，導致部分霧滴未完全干燥，出現物料黏壁現象，從而出粉率降低。這與圖2中噴霧干燥出風溫度隨著進料流量的增大而降低的現象相吻合。

圖2 進料流量對噴霧干燥制備紅豆薏米茯苓復合速溶粉出粉率的影響

圖3為料液中含有不同質量分數的提取物時，噴霧干燥出風溫度及制備的紅豆薏米茯苓復合速溶粉的出粉率。由圖可知，當料液中提取物的質量分數較低時（如5%和10%），噴霧干燥出粉率僅為30%～35%。而當料液中提取物的質量分數較高時，噴霧干燥出粉率明顯增大至54%～56%。由于進風溫度和進風壓力不變，單位時間內輸入系統(tǒng)的熱量恒定不變。在進料流量相同的情況下，料液中提取物的質量分數較高時，料液中的含水量相應較低，原料霧滴的干燥效率則相應較高，最終的噴霧干燥出粉率就較高。圖3中，料液中提取物的質量分數較高時，噴霧干燥出口溫度也相應較高，這一現象也較好的印證了上述解釋。

圖3 料液中提取物的質量分數對噴霧干燥制備紅豆薏米茯苓復合速溶粉出粉率的影響

(2)紅豆薏米茯苓復合速溶粉的微觀結構表征

為研究紅豆薏米茯苓復合速溶粉微觀形貌，本文對不同進風溫度下獲得的復合速溶粉進行了SEM表征，結果如圖4所示。圖4可知，當進風溫度為140℃時，復合速溶粉無特定形貌，尺寸分布范圍較寬。當進風溫度為160℃和180℃時，復合速溶粉均具有較規(guī)則的類球狀結構，尺寸約為5～20μm，部分顆粒間粘連現象明顯。當進風溫度為200℃時，復合速溶粉顆粒尺寸同樣約為5～20μm，但顆粒間較少發(fā)生粘連現象，表明此進風溫度下獲得的復合速溶粉顆粒具有較好的單分散性。

圖4 噴霧干燥進風溫度對制備的紅豆薏米茯苓復合速溶粉微觀形貌的影響

進一步對進風溫度為200℃時制得的復合速溶粉進行XRD表征，結果如圖5所示。可見，復合速溶粉的晶體學形態(tài)為無定形態(tài)。無定形態(tài)的形成可能與原料中各組分間具有相互作用以及高溫噴霧干燥操作致使霧滴快速脫除水分等因素有關。溶液中各組分間的相互作用有助于抑制產物中結晶態(tài)的形成，同時，從動力學角度高溫噴霧干燥快速脫除水分的過程不利于結晶產物的形成。相較于結晶形態(tài)，無定形態(tài)具有較高的比表面積和較好的水溶性，有利于產品速溶。

圖5 紅豆薏米茯苓復合速溶粉的XRD譜圖

4.結論

本文以紅豆、薏米和茯苓的提取物為原料，采用噴霧干燥法制備了三者的復合速溶粉。研究發(fā)現，在所關注的變量范圍內，隨著進風溫度（160～200℃）的升高、進料流量（3～9mL/min）的減小以及料液中提取物質量含量（5%～30%）的提高，速溶粉的出粉率相應提高，且復合速溶粉的出粉率與出風溫度間呈現較好的正相關性。進風溫度為200℃時，可獲得的類球狀的高分散復合速溶粉微球，其晶體學形態(tài)為無定形態(tài)。