超快激光直寫PDMS微流道的工藝研究*

張彥軍，曹明軒，臧魯浩，王 穎，何國豪，高一偉，任 政

(五邑大學 智能制造學部，廣東 江門 529000)

微流控技術是一種在幾十至幾百微米規模內的微通道對微量的流體(10-9～10-18L)實行系統操控的技術[1-3]。微流控技術有傳質和傳熱速率快、試劑耗費低、微型尺度下對流體的準確操作、均相反應等很多突出的優勢[4-5]。微流控技術在化學合成、環境監測、生物診斷、藥物開發等領域極具潛在的應用價值。

微流控芯片的加工方式多樣，主要包括機械微加工[6]、化學蝕刻[7]、光刻[8]和飛秒激光微加工[9]。玻璃、聚合物、硅和金屬等不同基底材料已較成熟地應用于微流控結構的加工制造。硅材料具有突出的熱穩定性和化學惰性，由于集成電路技術的高速發展，其生產加工工藝已十分成熟[10]。但是硅基材料的刻蝕流程相對繁瑣、對于環境的要求嚴苛、加工周期長，限制了該加工技術的大規模應用[11]。聚合物具有成本低、可加工性好、光學透明度高、加工步驟簡單、生物相容性良好等優點，成為了常用的微流控芯片基底材料[12-15]。目前，聚合物基微流控芯片的加工工藝包括光刻[16]和3D打印技術[17]。光刻技術有紫外光源波長短、光子能量高、加工分辨率高等突出的優點，在高精度加工領域有著非常廣泛的應用[18]。但是，光刻工藝的工序較為復雜，制造成本高[19]。3D打印技術是依據“逐層打印”的原理對工件進行加工制造[20]，也稱為增材制造(Additive Manufacturing)。該技術可以制造結構復雜的零部件，并很大程度地減少加工工序，壓縮新產品周期[21]。但是3D打印技術成本相對較高，量產的生產周期過長。而超快激光直寫技術是一種基于激光光源的加工方式，激光脈沖與物質的作用時間極短(fs和ps量級)，因此加工過程中產生熱影響區很小，從而抑制了加工過程中的熱效應，可以完成對材料的“冷”加工[22]。

本文選用PDMS來作為微流控芯片的基底，采用皮秒激光直寫技術加工微流道。分析了皮秒激光掃描速度、加工次數、激光平均功率以及填充方式對微流道加工質量的影響。將有限元仿真的結果和試驗得到的數據進行了對比，驗證了該工藝的可靠性。超快激光直寫技術具有無需掩膜、真三維激光直寫加工、加工分辨率高、非接觸和靈活性高等優勢，在微流控制造領域有著巨大優勢[23]。

1 試驗

1.1 儀器設備及試驗材料

試驗中使用尺寸為4 cm×2.5 cm×0.3 cm的PDMS作為測試樣品，采用中山銦尼鐳斯科技有限公司生產的BC-2900型號的皮秒激光加工設備。超快激光直寫PDMS制備微流道的試驗加工系統的結構如圖1所示，該設備的主要參數見表1。

圖1 采用PDMS制備微流道的試驗系統示意圖

表1 激光器的基本性能參數

1.2 超快激光加工微流道的燒蝕機理

超快激光直寫PDMS微流道時，激光與物質互相作用，使得PDMS基材表層很快熔解，部分發生氣化，快速膨脹而產生瞬態的壓力波。該壓力波會使得熔解的物質向外面飛濺，因而產生微流道。其原理圖如圖2所示，其中W和D分別為微流道上端的寬度和微流道的深度。

圖2 超快激光加工PDMS原理圖

1.3 超快激光加工微流道的方法

首先用氣槍吹凈錫紙碗，將A膠和B膠以10∶1的比例倒入錫紙碗中，使用攪拌棒將其攪拌均勻。放進真空箱中進行抽氣，抽氣一兩次進行消泡處理，保證膠水的表面沒有氣泡。將其取出，用鋁箔紙嚴密地包裹在模具周圍，以防止膠水泄漏。經過85°加熱處理18～20 min，取出冷卻。待冷卻之后用純凈水沖洗，即獲得PDMS基片。將PDMS基片固定在工作臺上，調整好激光系統的焦點位置，隨后通過計算機設定皮秒激光系統的掃描路徑、平均功率、掃描速度和掃描次數。選用不同的激光功率、掃描速度和加工次數等工藝參數進行對比試驗，比較填充方式對微流道的表面形貌和表面粗糙度的影響。

2 試驗結果與討論

在用皮秒激光直寫PDMS微流道時，微流道的質量與激光掃描速度、激光平均功率以及加工次數有著緊密的聯系。掃描速度為50 mm/s，平均功率分別為2.10、2.45和3.05 W，掃描次數分別為4、10和16次時，刻蝕得到的微流道表面和深度形貌圖分別如圖3和圖4所示。由圖3和圖4可知，當激光功率和掃描次數過小時，流道內部間斷且不均勻，提高掃描次數，不均勻的情況會得到改善，但是增加掃描次數會顯著降低直寫效率；隨著功率的提升，流道的連續性和均勻性得到了明顯提升，流道的邊界相對清晰；而激光功率過大，加工過程中發生了明顯的燒熔現象，流道邊界產生了堆積物。通過深度形貌圖分析，當激光功率過小，流道兩側出現了明顯的不對稱現象；當激光功率過大，流道壁則出現了明顯的焦黑。結合微流道表面和深度形貌圖，最終確定選用如下參數來研究微流道寬度和深度尺寸的變化規律：平均功率分別為2.21、2.33、2.45、2.61、2.78和2.91 W，掃描次數分別為6、8、10、12和14次。

圖3 不同加工次數下制備出的微流道寬度形貌

圖4 不同加工次數下制備出的微流道深度形貌

掃描速度為50 mm/s，平均功率分別為2.21、2.33、2.45、2.61、2.78和2.91 W，掃描次數分別為6、8、10、12和14次時，刻蝕得到的微流道寬度和深度尺寸變化規律分別如圖5和圖6所示。由圖5和圖6可知，掃描次數與微流道的深度和寬度成正比例關系。當PDMS被加工表面受到激光照射后，被照射區域會迅速升溫，使得該區域的材料出現融化、氣化和飛濺現象，隨著掃描次數的不斷增加，這種現象會持續發生，導致微流道的寬度不斷增加。從圖6還可以得知，隨著掃描次數的逐漸增加，微流道深度增加的趨勢逐漸變得緩慢，這是因為微流道深度的不斷增加，焦點的位置逐漸遠離加工表面，激光發生離焦發散，導致光能量密度降低。

圖5 不同加工次數下制備的微流道寬度尺寸變化

圖6 不同加工次數下制備的微流道深度尺寸變化

掃描次數固定為10次，平均功率分別為2.10、2.78和3.05 W，掃描速度分別為50、200和350 mm/s時，刻蝕得到的微流道表面和深度形貌分別如圖7和圖8所示。通過分析發現，掃描速度過快或者平均功率過小會導致流道出現不連續現象，在試驗過程中應盡量避免。最終確定選用如下參數來研究微流道寬度和深度尺寸的變化規律：平均功率分別為2.45、2.61、2.78、2.91和3.05 W，掃描速度分別為50、100、150、200、250和300 mm/s。

圖7 不同掃描速度下制備出的微流道寬度形貌

圖8 不同掃描速度下制備出的微流道深度形貌

平均功率分別為2.45、2.61、2.78、2.91和3.05 W，掃描速度分別為50、100、150、200、250和300 mm/s時，對應的流道寬度和深度變化趨勢分別如圖9和圖10所示。加工次數不變的情況下，微流道的寬度和深度會因為掃描速度的升高而逐漸減小。PDMS被加工表層在受到激光照射之后，被照射區域會迅速升溫，使得該區域的材料出現融化、氣化和飛濺現象。隨著掃描速度的增大，激光與物質的相互作用的時間變短，激光照射到PDMS的能量積累變低，融化、氣化和飛濺的物理過程不充分，部分反應物未形成飛濺，而停留在流道壁的內側，導致制備的微流道寬度和深度越來越低。

圖9 不同掃描速度下制備出的微流道寬度尺寸變化

圖10 不同掃描速度下制備出的微流道深度尺寸變化

測試了不同填充方式對微流道表面粗糙度的影響。采用三種不同的填充方式，在掃描速度為200 mm/s、激光平均功率為2.61 W、掃描次數為1次以及填充間距為0.01 mm時，刻蝕得到的微流道寬度和深度形貌圖如圖11所示。填充方式的改變將顯著影響微流道表面形貌和表面粗糙度，因此，在采用皮秒激光加工系統制備微流道時，可以根據表面粗糙度的需求來設計不同的填充方式。

a) 回形填充

3 仿真與試驗測試

3.1 基于Comsol Multiphysics的流場仿真

圖12所示是微流控芯片的幾何模型，由帶流道的PDMS和玻璃鍵合而成。PDMS的尺寸為3 mm×1 mm×0.1 mm。在COMSOL Multiphysics內選擇流體狀態為層流，求解類型為穩態。在模擬中使用的水、PDMS以及硅片的熱物理參數見表2。

圖12 微流控芯片的鍵合結構

表2 模擬所需的材料參數

流體的入口壓力設置為50 000 Pa。對模型進行網格劃分，由于主要分析流道的流動情況，因此對流道進行網格細化處理，使得結果更加準確。最后模擬了該模型，模擬結果如圖13所示。微流道出口處的最大流速為6.85 mm/s。

圖13 微流道的流速分布圖

3.2 試驗測試

壓力控制器如圖14所示，將加工好的PDMS通過等離子清洗機處理之后，與玻璃基材鍵合到一起，形成微流控芯片。通過細水管將微流控芯片與水槽連接。空壓機產生壓力，利用壓力控制器將入口壓力設置為50 000 Pa，水將會緩緩通過擁有流道的PDMS。

圖14 壓力控制器

采用量筒測量2 min后的水位變化量，通過式1和式2計算出微流道的出口流速為7.27 m/s。仿真結果與試驗結果誤差在10%以內，驗證了超快激光直寫制備微流控芯片的可行性。

(1)

(2)

式中，Q是流量；V是時間t內流出的液體的體積；S是微流道的橫截面積。

4 結語

本文系統分析了皮秒激光的掃描速率和掃描次數對微流道尺寸的影響規律；揭示了填充方式對流道形貌所造成的影響。試驗表明，在掃描次數不變時，微流道深度和寬度隨著掃描速度的增加而逐漸減小；當掃描速率不變時，微流道的深度和寬度會因為掃描次數的不斷增加而增大。不同的填充方式下，微流道表面形貌和表面粗糙度不同。經過優化，最終選用的工藝參數如下：激光平均功率為2.61 W，加工次數為1次，掃描速率為200 mm/s，填充距離為0.01 mm。通過仿真結果與試驗結果相對比發現，兩者的誤差在10%以內，驗證了該工藝的可靠性。超快激光直寫技術具有無需掩膜、制造周期短、深寬比和表面粗糙度可控等優勢，在微流控制造領域有潛在的應用前景。