黃 艷
(核工業(yè)理化工程研究院,天津 300180)
產(chǎn)品制備過(guò)程,收率是物料衡算過(guò)程的重要指標(biāo)。針對(duì)間歇反應(yīng)工藝,會(huì)有很多中間暫存儲(chǔ)罐。為了減少產(chǎn)品在不同暫存儲(chǔ)罐中產(chǎn)生的滯留,具有自清潔功能的儲(chǔ)罐對(duì)減少物料的殘留具有重要作用。
我國(guó)工業(yè)設(shè)備中大多的清洗設(shè)備采用人工清洗、機(jī)械清洗、化學(xué)清洗等技術(shù),但這些方法都存在污染較高,能耗大,最主要的是清洗液用量大[1-2]的缺點(diǎn)。水射流技術(shù)是以水為介質(zhì),通過(guò)高壓發(fā)生裝置,使它獲得巨大的能量后,用一種特定的流體運(yùn)動(dòng)方式,從一定形狀的噴嘴,以很高的速度噴射出來(lái)。Babets等研究了使用高壓水射流進(jìn)行油漆覆層的清洗,得到了清洗參數(shù)和清洗效果的關(guān)系。卞致瑞等研究了使用高壓水射流進(jìn)行鋼板除鱗技術(shù)的應(yīng)用。Palm等研究了船體外殼銹蝕等的高壓水射流清洗。Peng等研究了采用高壓水射流真空抽吸系統(tǒng)來(lái)清潔飛機(jī)表面的銹蝕[3]。
為了進(jìn)一步減少?zèng)_洗液用量,在高壓水射流技術(shù)基礎(chǔ)上,本研究將不銹鋼儲(chǔ)罐進(jìn)行表面鍍膜處理,使內(nèi)壁具備超疏水性能。以少量多次為原則,采用懸臂噴洗的方式以低壓力、小流量液體反復(fù)沖洗內(nèi)壁。文中對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行設(shè)計(jì)和搭建,通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到噴嘴孔徑、水壓、懸臂轉(zhuǎn)速等最優(yōu)工藝參數(shù),建立不同工藝指標(biāo)下自沖洗工藝。
該實(shí)驗(yàn)裝置為間歇處理裝置。結(jié)構(gòu)包括4部分,如圖1所示。

圖1 自清潔實(shí)驗(yàn)裝置圖
(1)儲(chǔ)罐。
(2)噴淋系統(tǒng)包括旋轉(zhuǎn)沖洗桿和設(shè)置在旋轉(zhuǎn)沖洗桿末端的噴淋頭。旋轉(zhuǎn)沖洗桿的頂端封口,頂端側(cè)壁上設(shè)有進(jìn)液口,噴淋頭朝向儲(chǔ)罐的內(nèi)壁。
(3)旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)包括步進(jìn)電機(jī)和固定電機(jī)的 平臺(tái)。
(4)直線驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)用于控制運(yùn)動(dòng)平臺(tái)進(jìn)行上下 運(yùn)行。
取100ml 濃度為2g/L的Gd(NO3)3溶液,緩慢倒入12.9L儲(chǔ)罐中進(jìn)行攪拌,混合一定時(shí)間后,將物料通過(guò)排料口放空,然后利用懸臂噴嘴在一定參數(shù)條件下對(duì)內(nèi)壁進(jìn)行第一次沖洗;用13L純水進(jìn)行第二次沖洗,采用ICP-MS分別測(cè)量?jī)纱螞_洗液中的Gd濃度。
為了評(píng)價(jià)沖洗的效率,研究中將第一次和第二次沖洗液中的物料含量占總滯留量的百分?jǐn)?shù)p1、p2作為參數(shù)結(jié)果。

其中,p1是一次沖洗效率;
p2是二次沖洗效率;
m1是一次沖洗液中的Gd質(zhì)量,mg;
m2是二次沖洗液中的Gd質(zhì)量,mg;
將沖洗液中Gd含量占總Gd加入量的比值作為滯留率的參數(shù)結(jié)果。如式(3)、式(4)所示。

其中,Z0是沖洗前總滯留率;
Z1是一次沖洗滯留率;
m0是加入Gd溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量,mg;
針對(duì)沖洗過(guò)程中涉及的影響因素(包括噴嘴孔徑、水壓、懸臂轉(zhuǎn)速及滑臺(tái)高度)進(jìn)行了單因素實(shí)驗(yàn)研究,并通過(guò)正交試驗(yàn)得出了多因素工藝參數(shù) 組合。
通過(guò)更換不同孔徑的噴嘴(0.1mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm)固定其他參數(shù),測(cè)得m1,m2和對(duì)應(yīng)的清洗液用量,得到關(guān)系曲線,如圖2,隨著噴嘴孔徑的增大,一次清洗率明顯下降,這表明在相同壓力條件下,小孔徑噴嘴容易獲得更大的流體出口速度,其與釜內(nèi)壁的殘留液體接觸時(shí),可以更有效地清除滯留液體。


圖2 噴嘴孔徑對(duì)清洗性能和清洗液用量的影響
通過(guò)式(3)計(jì)算,沖洗前調(diào)料罐壁滯留率Z0為0.01%~0.02%,收率高于99.9%;一次沖洗后,收率大于99.99%。綜合清洗率和滯留率,1#噴嘴在清洗液用量最少前提下,沖洗效率達(dá)到99.99%的指標(biāo)。
通過(guò)調(diào)節(jié)不同水壓(0.01MPa,0.03MPa,0.05MPa,0.07MPa,0.1MPa)固定其他參數(shù),測(cè)得m1、m2和沖洗液用量,并根據(jù)公式計(jì)算出p1和p2,得到關(guān)系曲線圖3。

圖3 水壓對(duì)清洗性能和清洗液用量的影響
如圖3(a)可知,清洗率p1隨水壓的增大呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后穩(wěn)定的變化趨勢(shì)。在一定壓力下,沖洗效果的大幅增強(qiáng)可以用射流清洗原理來(lái)解釋。在工程應(yīng)用中,射流清洗是使用水射流使一種或多種材料從基體表面脫離下來(lái)的過(guò)程,其具有應(yīng)用范圍廣、清洗成本低、節(jié)約用水的優(yōu)點(diǎn)。描述射流的參數(shù)很多,其中,噴嘴孔徑以及水壓是沖洗過(guò)程中最常見(jiàn)的變量參數(shù),它們之間具有如下關(guān)系[5]:

其中,vt是射流出口理論速度,m/s
p射流壓力,MPa
qt是射流流量,L/min
At是橫截面積,mm2
d是噴嘴出口直徑,mm
由式(5)、式(6)可以得出結(jié)論,射流速度與射流壓力成正比,而相同射流流量隨噴嘴出口孔徑的增大而增大。本實(shí)驗(yàn)的清洗過(guò)程中,隨著壓力的上升水流速度增大,其對(duì)清洗表面覆層的沖擊壓力增大,清洗寬度和深度也增加。所以當(dāng)壓力上升時(shí),釜壁清洗率提高。通過(guò)計(jì)算,沖洗前,釜壁滯留率Z0為0.01%~0.02%,收率高于99.9%;一次沖洗后,收率高于99.99%。結(jié)合清洗量,選用沖洗液用量最少的0.05MPa為水壓的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。
實(shí)驗(yàn)針對(duì)不同懸臂速度的沖洗過(guò)程做了相關(guān)實(shí)驗(yàn)。固定其他參數(shù)分別調(diào)整攪拌速度為5r/min,8r/min,13r/min,測(cè)得m1、m2和對(duì)應(yīng)的清洗液用量,并根據(jù)公式計(jì)算出p1和p2,得到關(guān)系曲線圖4。從圖4可以看出,隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加,p1呈現(xiàn)先減小后不變的趨勢(shì)。這是由于低轉(zhuǎn)速下,沖洗液在壁上停留時(shí)間長(zhǎng),可以更好地與內(nèi)壁接觸,更完全地沖洗內(nèi)壁的滯留;而逐漸增大轉(zhuǎn)速后,p1減小到一定程度后保持不變。根據(jù)文獻(xiàn)的研究結(jié)果顯示,材料移除的寬度或深度隨著移動(dòng)速度的增加而降低,主要原因是因?yàn)橐苿?dòng)速度的增加使單位面積覆蓋獲得的能量降低,導(dǎo)致清洗寬度和深度降低。同時(shí),較低轉(zhuǎn)速下沖洗時(shí)間長(zhǎng),則耗水量也大。

圖4 不同懸臂轉(zhuǎn)速對(duì)清洗性能和清洗液用量的影響
根據(jù)計(jì)算,沖洗前,釜壁滯留率Z0約為0.02%~0.03%,收率達(dá)到99.9%;一次沖洗后,收率高于99.99%。結(jié)合耗水量,實(shí)驗(yàn)選用沖洗液用量最少的13r/min為轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)參數(shù)。
沖洗間距對(duì)沖洗效率有著重要的作用,過(guò)小的間距雖然可以提高沖洗效率,但是會(huì)增大沖洗液用量;過(guò)大的間距會(huì)導(dǎo)致沖洗盲區(qū),達(dá)不到清洗作用。所以針對(duì)不同沖洗間距下的沖洗過(guò)程進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn)。在0.05MPa壓力下,使用1#噴嘴,攪拌速度為8r/min的條件下,分別改變沖洗間距為0.5cm、1cm和1.5cm,測(cè)得一次沖洗殘留量對(duì)應(yīng)的清洗液用量,并根據(jù)公式計(jì)算出p1和p2,(圖5)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著沖洗間隔的增加,p1呈現(xiàn)線性下降趨勢(shì)。這是由于更小的沖洗間距有利于提高清洗效率。

圖5 不同沖洗間距對(duì)清洗效果及清洗量的影響
根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,選取實(shí)驗(yàn)中最佳參數(shù)值進(jìn)行正交試驗(yàn),對(duì)結(jié)果進(jìn)行極差分析,以確定最佳的工藝條件。采用L9(34)正交表,以噴嘴孔徑(A)、水壓(B)、懸臂轉(zhuǎn)速(C)、沖洗間距(D)作為4個(gè)考察因素,選取3個(gè)水平進(jìn)行實(shí)驗(yàn),如表1所示。

表1 L9(34)正交因子水平表
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可得,以沖洗效率為前提的優(yōu)化條件是噴嘴孔徑1mm,水壓0.1MPa,懸臂轉(zhuǎn)速5r/min,沖洗間距0.5cm。而以清洗液用量為前提的優(yōu)化條件是噴嘴孔徑0.1mm,水壓0.03MPa,懸臂轉(zhuǎn)速13r/min,沖洗間距1.5cm。結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),每組實(shí)驗(yàn)結(jié)果都可以達(dá)到物料收率高于99.99%的指標(biāo)。故實(shí)驗(yàn)選取以清洗液用量最少為前提的條件組合,即噴嘴孔徑0.1mm,水壓0.03MPa,懸臂轉(zhuǎn)速13r/min,沖洗間距1.5cm進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。
本研究通過(guò)建立一套自清潔裝置,通過(guò)釜壁內(nèi)鍍膜及懸臂噴洗系統(tǒng)降低物料滯留量,研究過(guò)程中通過(guò)正交試驗(yàn)得到噴嘴孔徑0.1mm,懸臂轉(zhuǎn)速13r/min,水壓0.03MPa,沖洗間距1.5cm的工藝參數(shù),通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證證明可以達(dá)到物料收率高于99.99%的指標(biāo),滯留量低于0.01%,且清洗液用量?jī)H為340mL。