致密氣儲層壓裂液滲吸核磁共振微觀分析

楊 澤，梅 宸，薛錦善，陳金峰，許冬進

(1.長江大學 石油工程學院，湖北 武漢 430100；2.中國石油天然氣股份有限公司 華北油田分公司第四采油廠，河北 廊坊 065000)

致密氣資源作為我國非常規氣資源的重要組成部分，在能源接替中發揮著不可或缺的作用[1]。致密砂巖氣藏地質條件復雜、儲層品質差、孔喉半徑小，與常規氣藏相比有著明顯的差異，在氣田開發過程中，通常需要應用壓裂增產技術來滿足工業生產的需要[2-3]。盡管目前壓裂工藝在不斷改進后日益成熟，但是在壓裂改造過程中，壓裂液在地層中滯留與油氣儲層基質之間的滲吸作用[4-6]，會使儲層內的流體、巖石發生復雜的反應[7-8]，給儲層帶來嚴重的損害，嚴重影響氣藏的整體開發效果[9-10]。目前針對滲吸傷害前人已有較多研究，劉博峰等[11]研究了不同類型破膠后的壓裂液對目標區塊致密油儲層天然巖心的滲吸驅油效果，在此基礎上，還開展了壓裂液滲吸后對巖心的水鎖損害評價；楊志興等[12]利用自研異常高壓巖心驅替裝置，建立了測試水鎖傷害效應的實驗測試新方法，研究氣藏生產過程中水鎖效應的傷害程度及水鎖氣解封啟動壓差，評價氣藏儲層水鎖傷害程度；李斌會等[13]開展了孔滲物性、油水黏度比、潤濕性、滲吸體面比、滲吸介質及生產壓差等因素對致密儲層吞吐滲吸開發效果影響的實驗研究。

然而，雖然室內模擬實驗已較成熟，但復雜的步驟不僅繁瑣，且存在一定誤差，并且實驗結果只能宏觀表征，不能在微觀上反映出流體在巖心內部的分布狀態，而巖心的微觀分析是認識油氣儲層特性及研究流體流動規律的重要手段。核磁共振技術[14-16]是分析巖心骨架、孔隙分布及研究流體在巖心孔隙內流動狀態的一種快速有效的可視化檢測手段，特別是在低孔低滲儲層的評價上有著重要的作用。核磁共振及其成像技術因其巨大的優勢在石油行業中越來越被重視，該技術作為微觀分析方法的主導，可以更直觀地呈現流體在巖心內部的運移情況，檢測迅速準確、分辨率高，特別是在檢測過程中對樣品沒有傷害，因而此技術在油氣田現場的研究有著重要的意義。

1 實驗方法及實驗材料

1.1 實驗介質

(1)臨興區塊天然巖心。在臨興致密氣區塊儲層進行巖心取樣，其中用來進行核磁共振實驗的巖心共2塊，巖心基本參數見表1。

表1 實驗巖心參數Tab.1 Experimental core parameters

(2)貝克休斯壓裂液體系。實驗所用的壓裂液破膠濾液為貝克休斯壓裂液體系。將藥品(0.005%的Magnacide575、0.1%的Claytreat-3C、0.1%的Claymaster-5C、0.02%的GBW-5、0.1%的Inflo-251G、0.18%的BF-7L、0.04%的BC-31、0.3%的GW-3、0.1%的GBW-12CD、0.001%的XLW-32、0.1%的XLW-30G)按以上比例先后逐次加入1 L水中，并使用實驗室電動攪拌器攪拌40 min，待所加藥品充分溶解后，在45 ℃數顯恒溫水浴鍋中水浴2 h，以制得與現場相同的壓裂液破膠濾液。

1.2 實驗儀器

主要實驗儀器有SPEC-023-B核磁共振巖心分析儀、便攜式低磁場(3M)核磁共振分析儀、15M核磁共振巖心分析儀(圖1)。

圖1 核磁共振實驗主要設備Fig.1 Main equipment of NMR experiment

整套核磁共振高溫高壓在線系統由環壓控制系統、溫度控制系統、流體系統和自動控制系統組成。核磁共振高溫高壓在線系統如圖2所示。

圖2 核磁共振高溫高壓在線系統Fig.2 High temperature and high pressure online system of NMR

(1)環壓控制系統。無氫的全氟烴油作為環壓流體，通過環壓泵進行無壓力反饋調節，模擬地層高壓環境，最高100 MPa。

(2)溫度控制系統。為了達到對溫度控制的目的，在測試平臺上有加熱裝置和溫度傳感器，模擬地層高溫環境，最高150 ℃。

(3)流體系統。可以進行油、水、氣等多相流體實驗。

(4)自動控制系統。計算機控制核磁共振儀的測量，實時溫度反饋，自動記錄。

根據臨興區塊現場生產井資料，統計不同井對應儲層層位的地質條件和生產條件，從而得到本實驗的實驗條件，又因臨興區塊儲層為低溫氣藏，因此在室溫條件下開展壓裂液滲吸傷害實驗研究。實驗條件：實驗溫度為室溫，57號、173號巖心滲吸壓力分別為10.65、9.60 MPa。

1.3 實驗步驟

為研究壓裂液在巖心中隨不同滲吸時間變化的運移規律，以核磁共振技術為實驗手段，步驟如下。

(1)對核磁共振設備進行調諧，確定射頻脈沖的頻率和接收機的相位。

(2)實驗前試測，以提高后續實驗測試效率。

(3)開始正式實驗測量。實驗前測量并記錄干巖心的滲透率K0和質量m0，將巖心放入巖心夾持器中并加環壓，巖心夾持器連接中間容器以及恒壓恒速泵，根據每塊巖心對應層位的現場施工停泵壓差確定恒壓恒速泵的輸出壓力，通過核磁共振設備連續測出不同時刻巖心的核磁共振一維頻率編碼和核磁共振成像，記錄并保存數據。

(4)測量并記錄已受壓裂液損害巖心的滲透率K1和質量m1，計算得出巖心的損害率I1。

2 實驗結果與分析

利用核磁共振成像技術對2塊巖心進行成像分析，其結果如圖3、圖4所示。利用核磁共振技術采集壓裂液中H+的信號，實現對壓裂液在巖心內部運移的變化過程的成像。圖像顏色的飽和度越高，其信號越強，聚集的壓裂液量越多，反之信號越弱，聚集的壓裂液量越少。

圖3 57號巖心壓裂液不同注入時間下成像結果Fig.3 Imaging results under different injection times of fracturing fluid in core 57

圖4 173號巖心壓裂液不同注入時間下成像結果Fig.4 Imaging results under different injection times of fracturing fluid in core 173

由成像結果可以看出，壓裂液在滲吸端面進入巖心，接觸面達到最大化，從而成像飽和度最高，該部分的壓裂液聚集最多。隨著滲吸時間的不斷延長，低飽和度成像所處的位置被高飽和度取代，此時壓裂液開始向巖心內部驅入，并充滿巖心的孔隙喉道，等滲吸停止后壓裂液侵入結束。該成像雖然能系統地觀測到壓裂液在巖心中分布狀態，但不能準確地判斷出壓裂液在巖心運移所到達的位置。因此，為更進一步研究滲吸過程，需要對其進行量化分析，將57號與137號巖心壓裂液滲吸過程的核磁共振一維頻率編碼分別進行處理，截取對應巖心長度且可呈現巖心內部流體流動規律的部分進行圖像繪制，其結果如圖5所示。

圖5 巖心壓裂液滲吸過程一維頻率編碼圖示Fig.5 One-dimensional frequency coding diagram of fracturing fluid percolation process in cores

壓裂液進入巖心方向對應核磁共振一維頻率編碼的方向對應的位置的數值越大，則離滲吸端面越遠，壓裂液在巖心中的所處的深度越深：信號幅度的高低意味著信號量采集的多少，當信號幅度值越大的時候，采集的信號量越多，反之越少或無壓裂液分布。由以上核磁共振一維頻率編碼圖示可以看出，57號巖心和173號巖心中壓裂液驅通各個巖心的時間分別為208、178 min。為了更加直觀地表示不同時刻壓裂液在巖心中的位置變化規律，將較為復雜抽象的一維頻率編碼結果轉化為更加簡單具體的一維平面圖示，通過對一維頻率編碼的結果數據進行篩選與計算，得到壓裂液進入巖心深度隨時間變化的關系曲線(圖6)。

圖6 巖心壓裂液進入深度與時間關系曲線Fig.6 Plot of fracturing fluid entry depth versus time for cores

總體來說，壓裂液進入巖心深度隨滲吸時間的增加而增大，但是到達一定深度時，壓裂液將不再繼續深入。滲吸初期的曲線斜率較大，即壓裂液進入深度增加幅度較大；后期斜率逐漸減緩，代表壓裂液進入深度增加幅度減小。通過距離與時間的關系曲線，可以估測出某一時刻壓裂液在巖心中滲吸到達的位置。針對滲吸速度與時間的變化規律展開進一步分析，通過式(1)計算得到不同滲吸時間下壓裂液進入巖心的速度。

(1)

式中，v為壓裂液進入速度；xn為某時刻壓裂液前緣的位置；xn-1為上一時刻壓裂液前緣的位置；Δt為相鄰時間間隔。

由式(1)計算所得結果繪制壓裂液進入巖心速度與時間的關系曲線，如圖7所示。由圖7可以看出，滲吸時間越長，壓裂液進入巖心的速度越小。滲吸前期巖心內部不含壓裂液，孔隙喉道沒有被壓裂液占據，壓裂液從巖心端面以較高毛管力的作用下迅速進入巖心內部，導致前期滲吸速度很大；壓裂液注入時間增加，巖心孔喉被更多的壓裂液占據，毛管內黏滯阻力變大且毛管力減小，使滲吸速度大幅度降低；到了滲吸后期，巖心孔隙喉道內的壓裂液量接近飽和，毛管內的黏滯阻力較大并趨于穩定，所以滲吸后期的滲吸速度較小且基本保持不變。

圖7 巖心壓裂液進入速度與時間關系曲線Fig.7 Plot of fracturing fluid entry rate versus time for cores

單一的核磁共振成像技術，只能系統地觀測到壓裂液滲析與分布情況，其結果較為直觀，并不能實現滲吸過程的量化分析。結合核磁共振一維頻率編碼測試，不僅可以更加全面、深入地反映不同層位巖心中壓裂液的滲吸情況，而且實現了滲吸結果的量化測定與描述，為滲吸規律的研究提供了理論數據支撐。

3 結論

(1)通過核磁共振成像及核磁共振一維頻率編碼得到了壓裂滲吸進入深度與時間的關系：壓裂液進入巖心的深度隨著滲吸時間的增加而增加，但當到達一定深度時，壓裂液將不再前進深入。

(2)壓裂液進入巖心的速度與時間呈反比；滲吸速度下降幅度在初期最大，中期次之，而后期最小。

(3)在應用核磁共振技術進行原理及實驗研究時，通常采用2種或2種以上的技術手段對實驗內容進行測定分析，以從多個角度呈現實驗結果及規律。