α-sialon陶瓷的研究進(jìn)展

范德蔚　薛彥　邱聯(lián)昌　王旭

摘 要：sialon陶瓷因其具有優(yōu)異的高溫機(jī)械性能而受到了廣泛的關(guān)注。它主要有α和β兩種晶體結(jié)構(gòu)，一般認(rèn)為，β-sialon為長(zhǎng)棒狀，具有較高的斷裂韌性，而α-sialon為等軸狀，具有較高的硬度，但斷裂韌性較低。近些年來(lái)，很多學(xué)者展開(kāi)了α-sialon陶瓷增韌技術(shù)的研究，一方面是通過(guò)材料組分設(shè)計(jì)、選用不同的燒結(jié)助劑及調(diào)整燒結(jié)工藝等，制備出具有長(zhǎng)棒狀晶粒形貌的高強(qiáng)、高斷裂韌性的α-sialon陶瓷，另一方面是通過(guò)摻雜第二相制成復(fù)合陶瓷來(lái)增加其韌性，使其能作為切削工具用于鑄鐵、鎳基等高溫合金的有效加工，拓寬了α-sialon陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域。本文對(duì)長(zhǎng)棒狀α-sialon陶瓷的制備、復(fù)合α-sialon陶瓷的制備及其高溫抗氧化性能性能及性能影響因素進(jìn)行了綜述。

關(guān)鍵詞：α-sialon陶瓷;長(zhǎng)棒狀晶粒形貌;切削工具;燒結(jié)助劑;斷裂韌性

1 引 言

20世紀(jì)70年代初期，Jack等人[1]和Oyoma等人[2]最初發(fā)現(xiàn)了sialon陶瓷，此后很多學(xué)者展開(kāi)了對(duì)sialon陶瓷的研究，由此sialon陶瓷得到了迅速的發(fā)展，并成為了重要的高溫結(jié)構(gòu)材料之一[3]。Sialon陶瓷具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、抗熱震性和抗氧化性，具有與SiN相近的低的熱膨脹系數(shù)，化學(xué)穩(wěn)定性高，耐腐蝕強(qiáng)[4]，因此其在工程上獲得了廣泛的應(yīng)用，既可以作為密封環(huán)、金屬切削刀具[5-7]，也可以用作發(fā)動(dòng)機(jī)用熱機(jī)部件，在冶金、航空航天、國(guó)防工業(yè)等得到越來(lái)越多的應(yīng)用[8]。

Sialon是以SiN為基的Si-Al-O-N系統(tǒng)以及相關(guān)系統(tǒng)中的一類固溶體的總稱，Sialon陶瓷主要的晶體構(gòu)型有α相和β相兩種晶型[9]，β-sialon是以β-SiN為基的固溶體，其化學(xué)式通常可表示為：Si-AlOZN-（式中Z值代表的是Al-O取代Si-N的個(gè)數(shù)，Z取值范圍為0-4.2）。一般認(rèn)為，β-sialon具有長(zhǎng)棒狀的晶粒形貌，具有較高的斷裂韌性。

α-sialon是以α-SiN為基的固溶體，其化學(xué)式通常可表示為：MSiAlON（式中固溶參數(shù)m、n值代表α-sialon固溶體中有m+n個(gè)Si-N鍵被m個(gè)Al-N鍵與n個(gè)Al-O鍵替代），當(dāng)Al取代Si時(shí)，電中性是由額外金屬離子M（M可以是Li、Mg、Ca、Y和除La、Ce、Pr、Eu之外的稀土陽(yáng)離子）進(jìn)入α-sialon的晶格間隙來(lái)保持的[10-12]。由于α-sialon的晶格具有可以容納金屬離子的特性，因此在燒結(jié)過(guò)程中，高溫下產(chǎn)生的瞬時(shí)液相離子能夠進(jìn)入其晶格，所形成的晶界相含量會(huì)更少，能起到凈化晶界的作用，有利于材料高溫性能的提升。

2 長(zhǎng)棒狀α-sialon陶瓷的制備

相對(duì)于β-sialon陶瓷而言，α-sialon陶瓷具有較高的硬度，適于用做切削刀具和耐磨材料，但是α-sialon晶粒一般為等軸狀，而不像β-sialon具有長(zhǎng)棒狀晶粒可以起到增韌的作用，因此其韌性較差，限制了其在工業(yè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。為拓寬α-sialon陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域，就必須設(shè)法提高其韌性，通過(guò)組分設(shè)計(jì)、添加合適的燒結(jié)助劑、調(diào)整燒結(jié)工藝及熱處理等方式讓其原位生長(zhǎng)出具有長(zhǎng)棒狀的晶粒被證明是提高α-sialon陶瓷韌性的行之有效的途徑。

2.1 組分設(shè)計(jì)

原材料的組分與燒結(jié)體的顯微結(jié)構(gòu)有著緊密的聯(lián)系，原材料組分的不同會(huì)致使燒結(jié)體的顯微結(jié)構(gòu)有很大的差異，基于這一理念，可以通過(guò)原材料組分的設(shè)計(jì)來(lái)調(diào)控材料的顯微結(jié)構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn)原材料組分中Al、O含量越高（m、n值越大），所制備的α-sialon陶瓷中所含的長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒越多，但是當(dāng)Al、O含量超過(guò)一定的值后，會(huì)生成部分的β-sialon晶粒或是AlN多形體相，而得不到單相的α-sialon晶粒。Zhang等[13]以摻雜CaO在無(wú)壓燒結(jié)的工藝條件下，研究了不同m、n值對(duì)α-sialon陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的影響，材料的顯微結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。

從圖1中可知，隨著組分中m、n值的增大，長(zhǎng)棒狀α-sialon的晶粒數(shù)量增多，晶粒的長(zhǎng)徑比也在增大，隨之增加的還有晶界玻璃相及伴隨其他相（33R-AlN多形體）的出現(xiàn)。其主要原因?yàn)榻M分中m、n值的增加，在燒結(jié)的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生更多的液相，液相量的增加會(huì)促進(jìn)小晶粒的溶解并在較大的晶粒上沉積長(zhǎng)大，同時(shí)，在更多液相量的作用下，晶粒與晶粒間的碰撞幾率降低，有利于晶粒的生長(zhǎng)，促進(jìn)長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒的形成及長(zhǎng)徑比的增加，剩余的液相在冷卻的過(guò)程中會(huì)以玻璃相的形式存在于晶界。

α-sialon陶瓷的主要原料為SiN，研究發(fā)現(xiàn)，不同種類的SiN原料及SiN原始顆粒形貌對(duì)最終的α-sialon陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)有很大的影響[14]。在使用較粗的α-SiN粉末或是使用較粗的β-SiN時(shí)，會(huì)產(chǎn)生更多等軸狀晶粒，得到長(zhǎng)棒狀晶粒變得困難。相較于α-SiN原料，在使用β-SiN為原料時(shí)，更易制備出長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒，材料的韌性會(huì)有顯著的提高。Kushan[15]等選用α-SiN及含49%β-SiN的復(fù)合α/β-SiN為原料，在1800℃、22bar的N壓力下，通過(guò)氣壓燒結(jié)的方式制備α-sialon陶瓷，其室溫下的硬度和斷裂韌性的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1可以看出，選用復(fù)合α/β-SiN為原料所制備的α-sialon陶瓷的斷裂韌性相較于選用α-SiN為原料的斷裂韌性有了很大的提高。相關(guān)解釋認(rèn)為，原料中含有β-SiN時(shí)，β-SiN→α-sialon的相轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力變小[14]，意味著形核速率的降低，所形成的晶核數(shù)量減少，在高溫液相的作用下，晶核更容易生長(zhǎng)成為長(zhǎng)棒狀的晶粒，起到自增韌的作用，增韌的機(jī)理主要為裂紋的偏轉(zhuǎn)和橋接。

2.2 添加合適的燒結(jié)助劑

SiN是制備sialon陶瓷的主要原料，而SiN中的Si-N是以很強(qiáng)的共價(jià)鍵結(jié)合，其燒結(jié)擴(kuò)散系數(shù)較低，使得純的SiN難以燒結(jié)致密。因此，在制備sialon陶瓷時(shí)需要添加燒結(jié)助劑以提供液相促進(jìn)其燒結(jié)致密化[16]，這些燒結(jié)助劑通常為堿土金屬氧化物或是稀土金屬氧化物。表2列出了在使用不同燒結(jié)助劑下所制備的α-sialon陶瓷的力學(xué)性能。

Hakeem等[17]在1500℃下采用SPS的燒結(jié)方式制備α-sialon陶瓷，系統(tǒng)地研究了堿土金屬氧化物（MgO、CaO、BaO）燒結(jié)助劑以及稀土金屬氧化物（SrO、YO、LaO、CeO、NdO、YbO、EuO、DyO、ErO）燒結(jié)助劑對(duì)所制備的α-sialon陶瓷性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，在分別使用MgO、CaO、SrO、YO以及BaO為燒結(jié)助劑時(shí)，所制備的α-sialon陶瓷晶粒為等軸狀，而在使用稀土燒結(jié)助劑的時(shí)候，所得到的α-sialon晶粒形貌有很大的不同。分別使用La2O3、Eu2O3、Dy2O3、Er2O3為燒結(jié)助劑時(shí)，所得到的α-sialon晶粒為等軸狀，而分別使用CeO、NdO、YbO為助劑時(shí)，可以得到等軸狀及長(zhǎng)棒狀α-sialon形貌共存的晶粒，其中又以YbO中發(fā)現(xiàn)有更多的長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒，相關(guān)形貌見(jiàn)圖2，相關(guān)性能見(jiàn)表3。

從表3結(jié)合圖2可以看出，以YbO為燒結(jié)助劑所制備的具有更多長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒的陶瓷具有最高的斷裂韌性（6.3 MPa·m），說(shuō)明更多長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒的存在對(duì)陶瓷斷裂韌性具有顯著提高的效果。

2.3 調(diào)整燒結(jié)工藝

燒結(jié)工藝對(duì)材料的顯微結(jié)構(gòu)有很大的影響，一般認(rèn)為，燒結(jié)溫度越高、保溫時(shí)間越長(zhǎng)及升溫速率越快，所制備的α-sialon陶瓷中所含的長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒數(shù)量越多。α-sialon晶粒的生長(zhǎng)遵循Ostwald Ripening機(jī)制[18]，燒結(jié)溫度越高、保溫時(shí)間越長(zhǎng)，燒結(jié)的液相量會(huì)相應(yīng)的增加，液相的粘度會(huì)降低，能夠促進(jìn)晶粒的各向異性生長(zhǎng)，更易形成長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒。升溫速率越快，低溫下α-sialon形核數(shù)量減少，同時(shí)可以降低其它反應(yīng)發(fā)生的幾率，避免在低溫下消耗更多的液相量，從而確保高溫下有足夠的液相以促進(jìn)晶粒的生長(zhǎng)，提高長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒的數(shù)量。但是單純的通過(guò)提高升溫速率并不一定就能獲得具有長(zhǎng)棒狀α-sialon晶粒的顯微結(jié)構(gòu)，對(duì)于不同的燒結(jié)助劑體系，升溫速率對(duì)顯微結(jié)構(gòu)的影響會(huì)有很大的不同。

Zenotchkine等[19]分別選用了YO、NdO、YbO作為燒結(jié)助劑，研究了不同的升溫速率對(duì)α-sialon顯微結(jié)構(gòu)和性能的影響。使用NdO為燒結(jié)助劑，升溫速率對(duì)α-sialon顯微結(jié)構(gòu)影響不大，對(duì)于5℃/min和25℃/min的升溫速率都能得到致密化的具有長(zhǎng)棒狀晶粒的α-sialon;而采用YbO為燒結(jié)助劑，只有在15℃/min的升溫速率的情況下，才能得到長(zhǎng)棒狀晶粒的α-sialon;當(dāng)采用YO作為燒結(jié)助劑時(shí)，發(fā)現(xiàn)升溫速率的增加，不利于棒狀晶粒α-sialon的形成。

3 第二相摻雜增韌α-sialon陶瓷

通過(guò)引入第二相制備復(fù)合材料的方式被認(rèn)為是現(xiàn)代材料制備中一種新的嘗試方法，可以得到一些意向不到的效果。早期的文獻(xiàn)[20，21]也報(bào)道了在α-sialon陶瓷中引入第二相SiC來(lái)制備α-sialon/SiC復(fù)合陶瓷材料，發(fā)現(xiàn)SiC的引入可以提高陶瓷的硬度，但是會(huì)嚴(yán)重降低α相的晶粒尺寸和長(zhǎng)徑比，從而降低材料的斷裂韌性，起不到增韌的效果。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，尤其是放電等離子體燒結(jié)技術(shù)（SPS）的發(fā)展及其在陶瓷材料[22]中的推廣應(yīng)用，研究人員嘗試著采用SPS燒結(jié)技術(shù)在α-sialon陶瓷中引入各種不同的第二相來(lái)對(duì)其進(jìn)行增韌，這些第二相粒子不再局限于非金屬類（SiC、cBN等）的硬質(zhì)相，而是延伸到了金屬類的材料。Khan等[23]選用納米級(jí)的原材料（α-SiN：150 nm，SiO：10-20 nm，AlN：<100 nm，CaO：<160 nm），往其中摻入微米級(jí)的SiC，采用SPS的燒結(jié)工藝以100℃/min的速率升溫至1500 ℃，并在此溫度下保溫30 min制備出了Ca-α-sialon/SiC的復(fù)合陶瓷，研究了不同摻雜量（0-30wt%）的SiC對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)及性能的影響。發(fā)現(xiàn)SiC相能均勻地分散在Ca-α-sialon的基體中，隨SiC摻雜量的增加，材料的相對(duì)密度只有微小的降低，而材料的硬度及斷裂韌性卻有顯著的提高，當(dāng)SiC的添加量為30wt%時(shí)，材料的硬度Hv10可以達(dá)到24.5±0.2 GPa，斷裂韌性可以達(dá)到11±0.5 MPa·m，相較于未添加SiC的單相Ca-α-sialon陶瓷材料，材料的硬度及斷裂韌性分別提高了16%及63%，硬度的提高主要?dú)w因于SiC在基體中的均勻分布及其自身的高硬度，而斷裂韌性的提高主要是裂紋橋接、裂紋偏轉(zhuǎn)及晶粒拔出機(jī)制的共同作用。Kalyanwat等[24]采用SPS燒結(jié)工藝（燒結(jié)溫度：1750 ℃，保溫時(shí)間：10 min，壓力：50 MPa），研究了引入第二相MoSi對(duì)Y-α-sialon陶瓷的力學(xué)性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，隨著MoSi2添加量的增加，材料的相對(duì)密度及硬度呈下降的趨勢(shì)，說(shuō)明第二相MoSi的引入會(huì)阻礙材料的致密化，但材料的斷裂韌性卻有顯著的增加。當(dāng)MoSi2的添加量為20wt%時(shí)，材料的斷裂韌性為4.79±0.18 MPa·m，相比于未添加MoSi的Y-α-sialon陶瓷，其斷裂韌性提高了24%，在添加了MoSi的材料中可以明顯地看到有裂紋偏轉(zhuǎn)、裂紋橋接等現(xiàn)象，見(jiàn)圖3。

Adeniyi等[25]往Ca-α-sialon中添加金屬Ni（0-40wt%），采用SPS的燒結(jié)工藝在1500℃的溫度下制備出了Ca-α-sialon/Ni復(fù)合材料，研究了金屬Ni對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，Ni的添加不會(huì)改變?chǔ)料嗟木ЯＰ蚊玻贜i的添加量<20wt%時(shí)，Ni可以很均勻規(guī)則分布在陶瓷的基體中。隨著Ni添加量的增加，材料的相對(duì)密度及硬度呈下降的趨勢(shì)，而材料的斷裂韌性呈增加的趨勢(shì)，當(dāng)Ni的添加量達(dá)到40wt%時(shí)，材料的相對(duì)密度僅有76%，但硬度值Hv10仍有16.3 GPa，斷裂韌性可以達(dá)到14.1 MPa·m，其增韌的機(jī)制主要是裂紋的偏轉(zhuǎn)。

4 α-sialon陶瓷的高溫抗氧化性

跟其它氮化物陶瓷一樣， 在高溫有氧的環(huán)境下，α-sialon也面臨著高溫氧化的問(wèn)題，這會(huì)限制其在實(shí)際工程領(lǐng)域的應(yīng)用。為提高α-sialon陶瓷的高溫抗氧化性，揭示α-sialon的高溫氧化機(jī)理，人們做了大量的研究工作。Shan等[26]研究了YO穩(wěn)定的α-sialon陶瓷，發(fā)現(xiàn)α-sialon陶瓷的抗氧化性隨組分中N濃度的增加以及Y/Si比的降低而增加，并認(rèn)為氧化是速率控制過(guò)程，即氧通過(guò)氧化層向內(nèi)部擴(kuò)散和金屬離子往外遷移的速率控制過(guò)程，其氧化過(guò)程遵循拋物線定律：W2=kt，其中W為單位表面積增重，k為氧化速率常數(shù)，t為氧化時(shí)間。在不同的氧化溫度下，Y-α-sialon的Y、Al、O的擴(kuò)散過(guò)程有著不同的擴(kuò)散模型，圖4示出了在1200℃、1300℃及1400℃下Y-α-sialon氧化的Y、Al、O的擴(kuò)散模型。

Ye 等[27]研究了NdO穩(wěn)定的α-sialon的抗氧化性能，發(fā)現(xiàn)其氧化也屬于速率控制控制過(guò)程，添加2wt%的額外NdO比未添加的Nd-α-sialon的抗氧化性能差，主要是因?yàn)轭~外添加2wt%的的NdO會(huì)降低玻璃相的粘度，從而加速氧化的進(jìn)程。Liu等[28]研究了組分對(duì)Y-α-sialon的高溫氧化行為，發(fā)現(xiàn)在較低的溫度下，Y-α-sialon的氧化過(guò)程是由晶粒間的玻璃相的軟化和氧化所引起的，材料組分中較大的m和/或n值的Y-α-sialon會(huì)導(dǎo)致更多的晶界玻璃相和M’（黃長(zhǎng)石相），因此材料的抗氧化性能會(huì)降低。Yu等[29]研究了摻雜不同金屬陽(yáng)離子的α-sialon陶瓷的抗氧化性能，發(fā)現(xiàn)稀土離子穩(wěn)定的α-sialon陶瓷的抗氧化性較Li、Ca等穩(wěn)定的好，用稀土離子穩(wěn)定的陶瓷的氧化層較致密且未出現(xiàn)裂紋，而Li、Ca等穩(wěn)定的陶瓷的氧化層有較多的氣孔。Nordberg等[30]研究了不同稀土陽(yáng)離子穩(wěn)定的α-sialon的抗氧化性能，發(fā)現(xiàn)半徑較大的稀土離子（Nd、Sm）穩(wěn)定的α-sialon陶瓷抗氧化能力比較小稀土離子（Y、Yb）的差，并且認(rèn)為α-sialon陶瓷的氧化機(jī)制比SiN更復(fù)雜，同時(shí)指出氧向內(nèi)擴(kuò)散模型、界面反應(yīng)模型或陽(yáng)離子由晶界處向外擴(kuò)散過(guò)程均用來(lái)解釋氧化動(dòng)力學(xué)問(wèn)題。

5 結(jié) 語(yǔ)

隨著高致密化的長(zhǎng)棒狀α-sialon陶瓷及第二相增韌的復(fù)相α-sialon陶瓷被研制出來(lái)以后，α-sialon陶瓷韌性低的問(wèn)題得到了很好的解決，兼具高硬度、高韌性的α-sialon陶瓷在工程領(lǐng)域有了更廣闊的應(yīng)用前景，例如作為切削工具在高速切削領(lǐng)域的應(yīng)用，目前肯納金屬、山特維克、京瓷等知名企業(yè)已經(jīng)能批量生產(chǎn)sialon陶瓷刀片，用于鑄鐵、鎳基等高溫合金的高速切削加工，并獲得了很好的加工效率和加工可靠性。

α-sialon陶瓷高溫性能的研究雖然取得了很大的進(jìn)展，但是仍有一些問(wèn)題需待解決，α-sialon陶瓷的氧化機(jī)理還有待進(jìn)一步探討，有關(guān)α-sialon陶瓷抗熱震性的研究鮮有報(bào)道，后續(xù)更加細(xì)致深入的研究尚待進(jìn)行。可以預(yù)見(jiàn)，隨著研究的逐步深入，兼具高硬度、高韌性的α-sialon陶瓷將會(huì)在諸多領(lǐng)域得到更加廣泛的應(yīng)用。

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Research Progress of α-Sialon Ceramics

Fan De-wei， Xue Yan， Qiu Lian-chang， Wang Xue

（Ganzhou Achteck Tool Technology Co.，Ltd， Ganzhou 341000， China）

Abstract： Sialon ceramics have attracted intensive attention due to their excellent mechanical properties. There are two main phases which are α-sialon and β-sialon. It’s generally accepted that β-sialon grains have elongated shapes with high fracture toughness， whereas α-sialon can only form equiaxed grains with high hardness but low fracture toughness. In recent years， technologies to toughen α-sialon ceramics have been studied.One way is to obtain elongated α-sialon grains by designing material compositions， using different sintering additives， adjusting sintering process etc. Another way is to fabricate composite ceramics by doping the second phase.Thus， α-sialon ceramics with high hardness and fracture toughness can be used as cutting tools for effective machining of cast iron and nickle-based super alloys， which broadens their application fields. The methods to fabricate elongated α-sialon ceramic and α-sialon composite ceramic， high thermal oxidation resistance properties and their influence factors were reviewed in this article.

Keywords： α-sialon ceramic; Elongated grain shapes; Cutting tools; Sintering additives;Fracture toughness.