富銅相對Fe-3%Si-Cu合金再結晶行為的影響

張慧敏， 張程遠， 吳忠旺， 金自力， 任慧平， 王朝毅

(1. 內蒙古科技大學 材料與冶金學院， 內蒙古 包頭 014010；2. 內蒙古包鋼鋼管有限公司， 內蒙古 包頭 014010)

材料的性能與基體中彌散分布的第二相密切相關。第二相顆粒通過與位錯和晶界等晶體缺陷的交互作用，在合金強化、晶粒尺寸控制和織構方面等發揮著重要作用[1-2]，廣泛應用于多晶材料的設計中。工程材料多利用“Zener drag”來解釋第二相粒子的釘扎效應，解釋第二相顆粒對晶界運動的阻礙及對晶粒尺寸的控制作用，預測第二相顆粒對晶粒生長動力學的影響[3-4]。作為鋼中常見的合金化元素，具有優良塑性的Cu具有明顯的析出強化作用，其不僅可以提高鋼的強度，還可以提高鋼的韌性[5]，因此被廣泛應用于低合金高強鋼及高強電工鋼等材料中[6-9]。富銅相還可作為抑制劑影響電工鋼的初次再結晶和二次再結晶過程，從而影響電工鋼的磁性能[10-12]。隨著銅在鋼中的應用日益增多，有關富銅相晶體結構的演變及其在鋼中的作用機制也引起了研究人員的廣泛關注，并取得了大量研究成果[13-18]。但有關銅析出行為對含銅鋼中鐵素體組織結構演變規律的金屬學基礎性研究并沒有諸多報道，因此本文以Fe-3%Si-Cu冷軋合金為研究對象，通過研究不同溫度下單相鐵素體基體材料的再結晶過程，得出富銅相對其再結晶規律的影響。研究成果對于通過成分設計和控制退火工藝來得到細小再結晶晶粒，以及為相關工程鋼提供新的鐵素體金屬學方面的基本認知，進而研究材料的微觀組織轉變、合金析出等具有重要意義。

1 試驗材料及方法

試驗所用的Fe-3%Si-Cu合金的化學成分(質量分數，%)為<0.005C、(3.0～3.2)Si、(0.8～1.2)Cu、0.013Mn、0.0018S、0.0078P、0.005N、<0.005Al，余量為Fe。為了研究富Cu相對Fe-3%Si-Cu合金再結晶過程的影響，制定了試驗方案：將冶煉的鋼錠進行鍛造并熱軋至2.3 mm厚，將一塊熱軋板(1號)進行650 ℃保溫48 h的過時效處理，使析出相脫溶沉淀析出，將另一塊熱軋板(2號)進行900 ℃保溫30 min的固溶處理，使含銅析出相固溶于基體中；之后將上述兩試樣多道次冷軋至0.3 mm厚。將上述兩種方案處理后的試樣進行500～800 ℃的再結晶退火試驗，并分別保溫10、101.5、102、102.5……105.5s后分析兩試樣的再結晶過程，研究富Cu相對Fe-Si-Cu合金再結晶過程的影響。

采用AXIO VRET.A1型蔡司光學顯微鏡(OM)對試樣進行顯微組織觀察；利用HV-30型維氏硬度計測試試樣的硬度隨退火溫度和時間的變化，加載載荷砝碼為1 kg，保荷時間為10 s；并利用JEOL2100F型透射電鏡(TEM)和能譜(EDS)觀察第二相顆粒的分布情況。

2 試驗結果與分析

2.1 冷軋前后的顯微組織

圖1為1號及2號熱軋試樣經熱處理及多道次冷軋后的沿板厚方向的顯微組織，從圖1(a，c)的顯微組織可以看出，經熱處理后兩試樣沿橫向均有明顯的分層現象，表層為等軸再結晶組織，次表層為等軸狀的再結晶組織和變形晶粒的混合區，中心層為沿軋制方向的變形晶粒。這種組織與熱軋組織的遺傳性有關，在熱軋過程中，沿板厚方向存在溫度差，表層溫度比中心部位低，其動態回復受抑制，表層利于積累較高的位錯密度和儲存能；其次，軋制過程中不同位置的剪切力不同，表層剪切應力最大，隨板厚深度的增加，剪切應力逐漸變小，軋板表面較高的剪切應力會使表層區的應變大于中心層，也提高了表層區的儲存能[19-20]。當表層的儲存能積累到一定程度時，會促發再結晶，得到多邊形晶粒，中心層是沒有發生動態再結晶的形變晶粒。經過時效和固溶處理后，這種組織的不均勻性仍然會保留下來。經冷軋變形后，形成了全部沿軋制方向的纖維組織，如圖1(b，d)所示。

圖1 不同狀態Fe-3%Si-Cu合金試樣的顯微組織(a)過時效態;(b)過時效+冷軋態;(c)固溶態;(d)固溶+冷軋態Fig.1 Microstructure of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens under different states(a) over-aged; (b) over-aged+cold rolled; (c) solid solution treated; (d) solid solution treated+cold rolled

圖2 過時效處理后Fe-3%Si-Cu合金中納米Cu析出相形貌(a)及選區電子衍射分析(b)Fig.2 Morphology of nano Cu precipitates(a) and selected area electron diffraction pattern(b) of the over-aged Fe-3%Si-Cu alloy

2.2 退火后的顯微組織

圖3為兩冷軋試樣退火后沿板厚方向的顯微組織，從圖3(a，b)可以看出，兩試樣經500 ℃保溫105.5s后均未發生明顯再結晶，仍主要為纖維組織形貌。當進行600 ℃保溫105.5s退火處理后，兩試樣均開始發生再結晶，出現細小的再結晶晶粒，在冷軋壓下量超過85%，且溫度較低的情況下，再結晶形核主要發生在變形區的邊緣[21]，且固溶+冷軋試樣的再結晶小晶粒明顯多于過時效+冷軋試樣，如圖3(c，d)所示。當退火溫度為700 ℃時，兩試樣經105.5s保溫后，形變組織均發生了完全再結晶，且沿軋向被拉長的晶粒占有一定比例，同時固溶+冷軋試樣比過時效+冷軋的再結晶晶粒略細小，如圖3(e，f)所示。當退火溫度達750 ℃時，過時效+冷軋試樣經103.5s保溫后發生了完全再結晶，而固溶+冷軋試樣經102.5s保溫后就發生了完全再結晶，如圖3(g，h)所示。當退火溫度達800 ℃時，過時效+冷軋試樣經103.5s保溫后才發生了完全再結晶過程，而固溶+冷軋試樣在保溫102s后即發生了完全再結晶，晶粒形態為均勻的等軸狀晶粒，如圖3(i，j) 所示。可以看出，隨退火溫度的升高，再結晶形核率提高、長大速率增快，兩試樣再結晶所需時間明顯縮短，從而加快了再結晶進程。觀察相同溫度下的退火試樣得出，固溶+冷軋試樣比過時效+冷軋試樣的再結晶時間明顯縮短，這是由于固溶于基體中的銅在再結晶退火中脫溶析出了彌散分布的富銅相，由于位錯會在第二相粒子周圍高密度集中[22]，為再結晶提供更多的形核位置，因此促進了再結晶的完成，且第二相粒子阻礙晶界運動，抑制晶粒長大[23]，因此可以得出，在再結晶退火時，固溶+冷軋試樣中彌散析出的富銅相會顯著加快Fe-3%Si-Cu合金的再結晶過程。

圖3 不同工藝Fe-3%Si-Cu合金試樣退火后的顯微組織(a,c,e,g,i)過時效+冷軋;(b,d,f,h,j)固溶+冷軋退火工藝：(a,b)500 ℃×105.5 s;(c,d)600 ℃×105.5 s;(e,f)700 ℃×105.5 s;(g)750 ℃×103.5 s;(h)750 ℃×102.5 s;(i)800 ℃×103.5 s;(j)800 ℃×102 sFig.3 Microstructure of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens with different treatments annealed under different processes(a,c,e,g,i) over-aged+cold rolled; (b,d,f,h,j) solid solution treated+cold rolled; Annealing process： (a,b) 500 ℃×105.5 s; (c,d) 600 ℃×105.5 s; (e,f) 700 ℃×105.5 s; (g) 750 ℃×103.5 s; (h) 750 ℃×102.5 s; (i) 800 ℃×103.5 s; (j) 800 ℃×102 s

2.3 硬度分析

圖4為兩冷軋試樣在不同溫度退火后的硬度-時間曲線。從圖4及圖3可以看出，過時效+冷軋試樣在500 ℃下長時間退火時主要發生的是回復過程，其硬度曲線下降緩慢；在600 ℃下長時間退火時，由于溫度升高會明顯促進試樣的回復及再結晶過程，因此硬度曲線下降趨勢較500 ℃明顯，發生了部分再結晶。當退火溫度達到700 ℃時，到102.5s時試樣硬度急劇下降，說明此時發生了明顯的再結晶，之后隨再結晶過程不斷進行，其硬度仍然緩慢降低，到105.5s時再結晶完成。當退火溫度達到800 ℃時，在102s時試樣發生明顯再結晶，硬度急劇下降，到103.5s時再結晶完全，隨后其硬度趨于平穩。冷軋前進行了固溶處理的試樣，在退火過程中同時存在時效和再結晶傾向。當退火溫度為500 ℃時，固溶+冷軋試樣的硬度曲線在104s 時出現了明顯的時效硬化峰，說明此時回復引起的軟化不足以抵消析出造成的硬化，因此析出強化占優勢使得硬度升高，之后隨著試樣的不斷回復，抵消了時效硬化的效果，硬度降低。在600 ℃以上退火時，回復及再結晶加快，時效引起的硬化過程被抵消，沒有出現明顯的時效硬化峰，因此表現出再結晶占優勢的退火特征。

圖4 不同退火溫度下Fe-3%Si-Cu合金試樣的硬度-時間曲線(a)過時效+冷軋態;(b)固溶+冷軋態Fig.4 Hardness-time curves of the Fe-3%Si-Cu alloy specimens annealed at different temperatures(a) over-aged+cold rolled; (b) solid solution treated+cold rolled

3 結論

1) 熱軋Fe-3%Si-Cu合金經650 ℃過時效處理后有橢球形或棒狀的面心立方ε-Cu析出相析出，棒狀富銅相的尺寸較大，其長軸≥100 nm。

2) 不同工藝熱處理的試樣經冷軋后均表現出隨退火溫度的升高，完全再結晶時間縮短，且由于富銅相的析出，經固溶處理后的試樣退火后其再結晶時間明顯比過時效處理后試樣短。

3) 冷軋前進行了固溶處理的試樣，當退火溫度為500 ℃時，在104s時出現了回復引起的軟化不足以抵消析出造成的硬化的現象；在600 ℃以上退火時，則表現出再結晶占優勢的退火特征。