真空滲碳18CrNiMo7-6鋼中碳化物的析出規律

張明皓， 韓顥源,2， 徐躍明,3， 李 俏， 高 直， 周樂育

(1. 北京機電研究所有限公司， 北京 100083； 2. 北京科技大學 材料科學與工程學院， 北京 100083；3. 中機寰宇認證檢驗股份有限公司， 北京 102609)

滲碳處理廣泛應用于汽車、航空航天等機械設備中的齒輪、軸類等零件，這些零件在服役過程中承受復雜的摩擦、應力與沖擊等載荷，需要較高的表面硬度與一定的韌性[1]。提高表層碳含量能夠顯著增加表面硬度，但同時滲碳層中析出的過量且形態和分布不良的碳化物會降低滲碳鋼的韌性[2]。國內外已有學者研究證明，顆粒細小、形狀圓整、彌散分布的碳化物對滲層的強韌性十分有利，可以使鋼的硬度、耐磨性、接觸疲勞性能均得到提高[3-9]。18CrNiMo7-6鋼是一種表面硬化合金結構鋼，具有高韌性、高強度和較優的淬透性等特點[10]。本文通過對滲碳后表面具有1.4%碳含量的高碳18CrNiMo7-6齒輪鋼進行真空氣淬處理模擬試驗，研究碳化物的析出規律，控制其滲層中碳化物的形態與大小，提出一種復雜路徑真空等溫氣淬彌散碳化物分布調控方法，以此提高18CrNiMo7-6鋼齒輪產品表面硬度和接觸疲勞強度。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗所用材料為國產18CrNiMo7-6鋼齒輪軸，其主要化學成分如表1所示。為滿足表面耐磨、心部良好韌性的設計要求，一般都需要進行滲碳及淬火處理[11]。試驗鋼原始狀態為經960 ℃真空滲碳及高壓氣淬處理。試驗鋼中碳含量分布如圖1所示，原始顯微組織如圖2所示。

表1 18CrNiMo7-6鋼的化學成分(質量分數，%)

圖1 試驗鋼原始碳含量分布Fig.1 Original carbon content distribution of the tested steel

圖2 試驗鋼原始組織Fig.2 Original microstructure of the tested steel

1.2 試驗方法

由于試驗涉及到加熱、等溫、冷卻等復雜變溫過程，使用上海交通大學的DIL 805A/D/T多功能淬火膨脹儀進行模擬試驗。

試驗鋼原始組織滲層中含有大量網狀碳化物，對鋼的韌性有著非常不利的影響[12]。因此，需要首先將鋼件加熱至奧氏體區保溫一定時間，使碳化物充分奧氏體化，消除原始組織中不良形態的碳化物，以便在后續試驗中分析新析出碳化物的形態及分布規律。同時，為防止網狀碳化物的析出，試驗中冷卻環節需要提供足夠大的冷速。

將鋼件冷卻到珠光體區并保溫，使鋼中的奧氏體全部轉變為片層狀珠光體形貌組織，之后再升溫至兩相區進行保溫處理。兩相區內，珠光體形貌組織逐漸向奧氏體及滲碳體轉變。奧氏體在珠光體晶內的滲碳體與鐵素體的邊界處形核并長大[13]。珠光體內鐵素體中碳濃度為0.0218%，滲碳體碳濃度為6.69%，在轉化為含碳量為0.77%的奧氏體時，由于鐵素體同奧氏體碳濃度差相比滲碳體同奧氏體碳濃度差較小，所以在進行奧氏體轉變時鐵素體優先完成轉變，此時原珠光體內未反應完的滲碳體則被割裂[14]，同合金元素形成合金碳化物。同時，在珠光體轉變溫度區間內，由于溫度較低合金元素的擴散受到了影響[15]，很大程度上會在晶內同滲碳體結合并形核長大，就避免了合金元素擴散至晶界處生成網狀或其他不規則的碳化物。

所以，本試驗首先將原始試樣升溫至奧氏體單相區，使碳化物完全固溶于奧氏體；之后將試樣冷卻至珠光體區并保溫，使之充分轉變；最后將試樣升溫至兩相區保溫一段時間后快速冷卻至室溫。熱處理結束后，將試樣在砂紙上逐級打磨至表面劃痕方向一致且粗細均勻，然后進行機械拋光。拋光后進行金相腐蝕，腐蝕液為4%(體積分數)硝酸酒精溶液，腐蝕時間為35 s。腐蝕結束后，采用Zeiss Axio ScopeA1光學顯微鏡觀察顯微組織，采用Zeiss G500場發射掃描電鏡觀察組織微觀形貌；并利用MTC-ZDS302型顯微維氏硬度計測試硬度，硬度測試時載荷砝碼為1 kg，保荷時間為15 s。

1.2.1 碳化物固溶溫度及保溫時間測定

由于試驗鋼表面含碳量高，且存在大量碳化物形成元素如Cr、Mo等，所以應適當提升加熱溫度和保溫時間，使碳化物能夠完全固溶并且使奧氏體中碳濃度均勻分布。因此將試樣以10 ℃/s的加熱速率分別升溫至950、980 ℃，分別保溫15、30 min使其充分奧氏體化，之后以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫，觀察室溫組織，工藝曲線如圖3所示。

圖3 碳化物固溶溫度及保溫時間測定工藝曲線Fig.3 Process curve of detecting solution temperature and holding time of carbides

1.2.2 珠光體轉變區間測定

將1.2.1步驟中碳化物得到充分回溶后的試驗鋼以20 ℃/s的冷速冷卻至珠光體生成區間600、630 ℃并分別保溫5、10及20 min使片層狀珠光體形貌組織能夠充分形成，之后以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫，觀察室溫組織，工藝曲線如圖4所示。

圖4 珠光體轉變區間測定工藝曲線Fig.4 Process curve of detecting pearlite transformation range

1.2.3 碳化物重新析出的工藝確定

將1.2.2步驟中片層狀珠光體形貌組織充分轉變后的試樣以10 ℃/s的加熱速率分別升溫至810、830 ℃并保溫10、20 min，使珠光體形貌組織進行奧氏體轉變，并使碳化物析出，之后再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫，觀察室溫組織，工藝曲線如圖5所示。

圖5 碳化物重新析出的工藝曲線Fig.5 Process curve of carbide re-precipitation

2 試驗結果與分析

2.1 碳化物固溶

圖6為試驗鋼經不同工藝奧氏體化后的顯微組織。由圖6(a)可以看出，當試驗鋼在950 ℃保溫15 min，再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后，試驗鋼表層組織為馬氏體、殘留奧氏體以及大量網狀碳化物；而由圖6(b)可以看出，試驗鋼在950 ℃保溫30 min，再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后，表層組織與圖6(a)相同，碳化物有所減少，但總量仍然較多，說明原始碳化物在此溫度下隨時間延長回溶量有所增加，但尚未完全回溶。由圖6(c)可以看出，當試驗鋼在980 ℃保溫15 min，再以20 ℃/s的冷速氣淬至室溫后，試驗鋼表層組織為馬氏體、殘留奧氏體以及少量碳化物；由圖6(d)可以看出，當試驗鋼在980 ℃保溫30 min，再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后，表層組織僅有馬氏體及殘留奧氏體，說明碳化物在此條件下已經完全奧氏體化。所以在后續試驗中，選擇980 ℃保溫30 min的熱處理工藝，以便使碳化物得到完全固溶。

圖6 試驗鋼經不同奧氏體化工藝處理、以20 ℃/s的冷速氣冷后的室溫顯微組織Fig.6 Room temperature microstructure of the tested steel treated by different austenitizing processes and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s(a,b) 950 ℃; (c,d) 980 ℃; (a,c) 15 min; (b,d) 30 min

2.2 測定珠光體轉變區間

圖7為試驗鋼經980 ℃保溫30 min奧氏體化后在珠光體區間經不同工藝處理后的顯微組織。由圖7(a)可以看出，當試驗鋼在630 ℃保溫5 min，再以20 ℃/s 的冷速氣冷至室溫后，表層組織中幾乎沒有出現珠光體形貌組織，而接近心部位置發生部分珠光體轉變。延長保溫時間至10 min，如圖7(b)所示，珠光體形貌組織轉變量增加，但距離表層約有350 μm的距離。說明在此溫度下，珠光體轉變從心部開始發生，如果完全轉變所需的時間非常長。考慮到實際生產中的效率問題，后續不再進行延長此溫度下保溫時間的試驗。由圖7(c)可以看出，當試驗鋼在600 ℃保溫5 min，再以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后，表層組織中出現少量珠光體形貌組織。延長保溫時間至10 min，如圖7(d)所示，室溫表層組織中出現了大量珠光體形貌組織。再延長保溫時間至20 min，如圖7(e)所示，試驗鋼室溫表層組織基本已經全部轉變為珠光體形貌組織。說明在600 ℃條件下，珠光體轉變完成的時間較短，當保溫時間達到20 min 時，珠光體轉變基本完成。所以在后續試驗中，選擇600 ℃保溫20 min的熱處理工藝，以便充分轉變為珠光體形貌組織。

圖7 經980 ℃×30 min奧氏體化處理后在珠光體區間經不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷的試驗鋼顯微組織Fig.7 Microstructure of the tested steel treated under different processes in pearlite range and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s after austenitizing at 980 ℃ for 30 min(a) 630 ℃×5 min; (b) 630 ℃×10 min; (c) 600 ℃×5 min; (d) 600 ℃×10 min; (e) 600 ℃×20 min

2.3 碳化物重新析出

圖8為試驗鋼經980 ℃保溫30 min奧氏體化處理、在600 ℃保溫20 min完成珠光形貌組織轉變后在兩相區不同溫度保溫并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的顯微組織。由圖8可以看出，室溫組織表層仍然存在大量碳化物，但相比試驗鋼原始組織，數量和深度有所減少。其中圖8(a)的碳化物比較少，圖8(c)的碳化物最多。這是由于隨著加熱溫度的提升和保溫時間的增加，碳化物的析出增多。相比原始組織，圖8中碳化物在晶界處呈斷續桿狀分布，雖然形態較網狀有所好轉，但依然屬于不良形態的碳化物。

圖8 經980 ℃×30 min奧氏體化處理+600 ℃×20 min珠光體轉變后在兩相區經不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的試驗鋼顯微組織Fig.8 Microstructure of the tested steel treated under different processes in two phase region and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s to room temperature after austenitizing at 980 ℃ for 30 min and pearlite transformation at 600 ℃ for 20 min(a) 810 ℃×10 min; (b) 810 ℃×20 min; (c) 830 ℃×20 min

為更進一步研究試驗鋼的表層組織形貌，對試驗鋼進行SEM分析，如圖9所示。由圖9(a)可以看出，在表層組織中，存在部分細片層狀組織，該組織為未轉變的珠光體形貌組織。說明在810 ℃保溫10 min的條件下，珠光體形貌組織尚未完全轉變為奧氏體和碳化物。由圖9(b)可以看出，仍然有細片層珠光體形貌組織存在，說明在810 ℃保溫20 min的條件下，珠光體形貌組織仍然尚未完全轉變。圖9(c)中基本沒有細片層珠光體形貌組織存在，說明珠光體形貌組織已經基本完成轉變。所以應選擇830 ℃×20 min的工藝，使得細片層珠光體形貌組織能夠充分轉變為奧氏體和碳化物。圖9中均有3種不同形態的碳化物：彌散分布的顆粒狀碳化物，尺寸在0.1～1 μm；彌散分布的塊狀碳化物，尺寸為3～6 μm；晶界處斷續的桿狀碳化物。顆粒狀碳化物是從奧氏體晶內析出并長大的，形態及尺寸良好。塊狀碳化物可能是加熱升溫過程中較早析出的碳化物在后續的保溫過程中長大形成的；也可能是試驗鋼在奧氏體化處理時未完全固溶的碳化物。斷續桿狀的碳化物多沿晶界出現，可能是合金元素的擴散作用，導致合金元素在晶界處與碳結合生成了碳化物。另外從圖9還可以看出，針葉狀馬氏體基體的長度僅有4～8 μm，而從圖1可以看出原始組織中馬氏體的長度在12～16 μm，馬氏體得到了顯著細化。這是由于這類馬氏體是由細片層珠光體組織熔斷后轉化成的奧氏體轉化而來，這種奧氏體晶粒比1.2.1小節中在高溫奧氏體區保溫生成的奧氏體晶粒要細小，也就直接導致了后續在進行馬氏體轉變時晶粒更加細小。

圖9 經980 ℃×30 min奧氏體化處理+600 ℃×20 min珠光體轉變后在兩相區經不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的試驗鋼SEM照片Fig.9 SEM images of the tested steel treated under different processes in two phase region and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s to room temperature after austenitizing at 980 ℃ for 30 min and pearlite transformation at 600 ℃ for 20 min(a) 810 ℃×10 min; (b) 810 ℃×20 min; (c) 830 ℃×20 min

圖10為經980 ℃×30 min奧氏體化處理+600 ℃×20 min珠光體轉變后在兩相區經不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的試驗鋼以及原始試驗鋼的顯微硬度分布曲線。由圖10可知，試驗鋼經上述工藝熱處理后，硬度及硬化層深度有了明顯的提升。熱處理前硬度最大值不到800 HV，熱處理后的硬度最大值接近850 HV，且硬化層深度從未經熱處理的1.22 mm增加到了1.40 mm左右。因為較多顆粒狀碳化物的析出以及馬氏體組織的細化，導致了熱處理后試驗鋼硬度值的整體提高。

圖10 經980 ℃×30 min奧氏體化處理+600 ℃×20 min珠光體轉變后在兩相區經不同工藝處理并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫的試驗鋼的顯微硬度分布曲線Fig.10 Microhardness distribution curves of the tested steel treated under different processes in two phase region and cooled with protective atmosphere at 20 ℃/s to room temperature after austenitizing at 980 ℃ for 30 min and pearlite transformation at 600 ℃ for 20 min

3 結論

1) 真空滲碳及高壓氣淬處理的18CrNiMo7-6齒輪鋼通過980 ℃保溫30 min奧氏體化、600 ℃珠光體區保溫20 min后再升溫至830 ℃兩相區保溫20 min，并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后的顯微組織中，在晶內生成了細小顆粒狀、大塊狀的碳化物，晶界處存在桿狀斷續的碳化物。說明該工藝能夠形成細小彌散分布的碳化物，但無法避免形狀不良碳化物的生成。

2) 980 ℃保溫30 min奧氏體化、600 ℃珠光體區保溫20 min后再升溫至830 ℃兩相區保溫20 min并以20 ℃/s的冷速氣冷至室溫后的試驗鋼中的馬氏體組織相較原始組織得到了細化，硬化層的整體硬度提高了6%左右，硬化層深度增加了約15%。