消化檢查用的超聲耦合劑制備及對(duì)超聲傳播的影響

林 潔

（武漢市中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院，湖北 武漢 430022）

超聲成像技術(shù)是消化內(nèi)科臨床診斷中應(yīng)用較為廣泛的一種輔助工具，具有無(wú)損傷，操作簡(jiǎn)單和成本較低的特點(diǎn)。超聲耦合劑是用于探頭與人體接觸點(diǎn)連接的輔助物，能夠讓探頭與人體皮膚更加緊密貼合，能有效減少超聲探頭與人體皮膚間的聲阻抗差。超聲耦合劑還對(duì)超聲探頭的使用壽命和成像效果產(chǎn)生很大影響。但受目前生產(chǎn)工藝影響，現(xiàn)在的超聲耦合劑配方存在一定缺陷，使得制備的超聲耦合劑在使用一段時(shí)間以后，造成超聲探頭凹陷，對(duì)超聲成像質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響。因此，對(duì)超聲耦合劑進(jìn)行優(yōu)化是目前較為重要的一項(xiàng)研究。針對(duì)以上問(wèn)題，我國(guó)很多專家也進(jìn)行了一系列研究，如黃劍文等人從合成工藝出發(fā)，優(yōu)化了超聲耦合劑的配方。但黃劍文的研究并未對(duì)超聲耦合劑聚丙烯酰胺水凝膠的聲學(xué)性質(zhì)進(jìn)行更多的探討，基于此，本文在黃劍文的研究基礎(chǔ)上，探究了優(yōu)化配方的超聲耦合劑聚丙烯酰胺對(duì)超聲傳播的影響規(guī)律。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

本試驗(yàn)主要材料：無(wú)水乙醇，山東慶億鑫化工科技有限公司，AR；四甲基乙二胺，艾特山東新材料有限公司，CP；丙烯酰胺，河南澤雨環(huán)保科技有限公司，AR；N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，山東旺升新材料科技有限公司，AR；過(guò)硫酸鉀，山東國(guó)化化學(xué)有限公司，CP；1，2-丙二醇，南通潤(rùn)豐石油化工有限公司，CP。

本試驗(yàn)主要設(shè)備：電子天平，冠森生物科技（上海）有限公司，YP102N；移液槍，杭州雷琪實(shí)驗(yàn)器材有限公司，F(xiàn)3；真空干燥箱，上海儀天科學(xué)儀器有限公司，DZF-6021；旋渦振蕩器，冠森生物科技（上海）有限公司，XH-B。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 聚丙烯酰胺水凝膠的合成及優(yōu)化

（1）在250 mL容量瓶?jī)?nèi)放入12.5 mL 1，2-丙二醇，用純水進(jìn)行定容，得到保濕劑溶液；

（2）在離心管內(nèi)放入2.5 g丙烯酰胺單體，然后加入的30 mL配制好的基礎(chǔ)溶液，混合均勻后，加入66 μL四甲基乙二胺，振蕩混合均勻備用；

（3）在5 mL無(wú)水乙醇中溶入0.375 g N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，混合均勻；

（4）在離心管內(nèi)放入15 mL保濕劑溶液，加入0.025 mg過(guò)硫酸鉀，混合均勻；

（5）將步驟（3）和步驟（4）配制的溶液按一定比例混合均勻，然后將混合溶液用濾紙密封，同時(shí)密封步驟（2）溶液，將兩者置于真空干燥箱內(nèi)抽氣20 min，最后將2種溶液混合均勻，用保鮮膜密封，重新放入真空干燥箱，在40 ℃的條件下反應(yīng)3 h，得到聚丙烯酰胺水凝膠。聚丙烯水凝膠配比如表1所示，單體與交聯(lián)劑比例如表2所示。

表1 聚丙烯酰胺水凝膠合成配比Tab.1 Ratio of polyacrylamide hydrogel

表2 制備水凝膠時(shí)單體與交聯(lián)劑比例Tab.2 Ratio of monomer to crosslinking agent in preparation of hydrogel

1.3 超聲回波信號(hào)的收集與分析方法

在醫(yī)學(xué)超聲診斷中，最常用的超聲波頻率為5.0～6.0 MHz。因此，本試驗(yàn)聲源選擇為5.0 MHz和10 MHz的超生信號(hào)。試驗(yàn)中Model 5077 PR參數(shù)設(shè)置如表3所示。

表3 Model 5077 PR參數(shù)設(shè)置Tab.3 Model 5077 PR parameter settings

2 結(jié)果與討論

2.1 水凝膠溶脹率測(cè)試結(jié)果

表4和圖1分別為溶脹率測(cè)試結(jié)果和聚丙烯酰胺水凝膠達(dá)到溶脹平衡的時(shí)間。結(jié)合表4和圖1可知，當(dāng)單體與交聯(lián)劑質(zhì)量比例不變，溶脹率和達(dá)到溶脹的時(shí)間內(nèi)皆表現(xiàn)出緩慢增加的趨勢(shì)。當(dāng)單體與交聯(lián)劑比例為7∶1時(shí)，溶脹率最高，溶脹平衡所需時(shí)間最長(zhǎng)。

表4 聚丙烯酰胺水凝膠溶脹率測(cè)定結(jié)果匯總Tab.4 Results of determination of swelling rate of polyacrylamide hydrogel

圖1 聚丙烯酰胺水凝膠達(dá)到溶脹平衡的時(shí)間Fig.1 The time of swelling equilibrium of polyacrylamide hydrogel.

2.2 聚丙烯酰胺水凝膠聲學(xué)性質(zhì)隨單體與交聯(lián)劑質(zhì)量比變化

固定聚丙烯酰胺水凝膠單體質(zhì)量濃度為50 g/L，改變單體與交聯(lián)劑比例，進(jìn)而研究其比例的變化對(duì)水凝膠聲學(xué)性能的影響。

2.2.1 超聲頻率5.0～6.0 MHz條件下水凝膠聲學(xué)性質(zhì)變化

表5為5.0～6.0 MHz不同單體與交聯(lián)劑比例的聚丙烯酰膠水凝膠首波幅值。

表5 5.0～6.0 MHz不同單體與交聯(lián)劑比例的聚丙烯酰胺水凝膠首波幅值Tab.5 The first wave amplitude of 5.0～6.0 MHz polyacrylamide hydrogel with different monomers and crosslinking agents

由表5可知，只有少部分比例條件下聲學(xué)性能不佳，大部分聲學(xué)性能皆表現(xiàn)良好。相對(duì)幅值均超過(guò)了0.7，基本集中在0.8～0.9。

2.2.2 超聲頻率10 MHz條件下水凝膠聲學(xué)性質(zhì)變化表6為10 MHz聚丙烯酰胺水凝膠首波幅值。

表6 10 MHz不同單體與交聯(lián)劑比例的聚丙烯酰胺水凝膠首波幅值Tab.6 The first wave amplitude of 10MHz polyacrylamide hydrogel with different monomers and crosslinking agents

由表6知，在該條件下，聚丙烯酰胺水凝膠的相對(duì)幅值整體低于超聲頻率為5.0～6.0 MHz的相對(duì)幅值，數(shù)據(jù)基本集中在0.7～0.9，并未出現(xiàn)超過(guò)1的情況。

2.3 聚丙烯酰胺水凝膠聲學(xué)性質(zhì)隨單體質(zhì)量濃度的變化

表7為單體質(zhì)量濃度為70 g/L時(shí)，在超聲頻率為5～6 MHz的條件下，水凝膠相對(duì)幅值。

表7 聚丙烯酰胺水凝膠首波幅值Tab.7 The first wave amplitude of polyacrylamide hydrogel

由表7可知，當(dāng)單體濃度70 g/L較單體濃度為50 g/L時(shí)有所降低。由結(jié)論2.2可知，純水在10 MHz條件下首波幅值小于5.0～6.0 MHz，證實(shí)聚丙烯酰胺水凝膠聲學(xué)性質(zhì)受單體質(zhì)量濃度影響較大。

圖2為相對(duì)幅值與交聯(lián)劑含量的關(guān)系。

圖2 相對(duì)幅值與交聯(lián)劑含量的關(guān)系Fig.2 Relationship between relative amplitude and crosslinking agent content

由圖2可知，相對(duì)幅主要受檢測(cè)超聲信號(hào)的影響，且與其他因素關(guān)聯(lián)不大。當(dāng)單體質(zhì)量濃度為50 g/L時(shí)，5.0～6.0 MHz和10 MHz相對(duì)幅值變化趨勢(shì)接近，聚丙烯酰胺水凝膠的聲衰減系數(shù)隨聲衰系數(shù)的增加而增加。在單體濃度為70 g/L時(shí)，相對(duì)幅值降低，因此單體質(zhì)量濃度為70 g/L。

3 結(jié)語(yǔ)

本文首先對(duì)傳統(tǒng)消化內(nèi)科用的超聲波耦合劑的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，然后對(duì)該工藝下的超聲耦合劑的聲學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究。得到的具體結(jié)論：超聲耦合劑的優(yōu)化配方為單體質(zhì)量濃度為70 g/L，單體與交聯(lián)劑最佳比例為7∶1。在此配方下，水凝膠超聲耦合劑溶脹率穩(wěn)定，擁有較強(qiáng)的保水能力，且超聲頻率變化，產(chǎn)生的相對(duì)幅值小，可以用于超聲檢測(cè)。聲衰減系數(shù)隨超聲聲源頻率的增加而增加，超聲耦合劑聲學(xué)因素主要受單體質(zhì)量濃度影響。