熱力殺菌（臥式靜止型殺菌釜）驗證方法的優化

侯陽，王鐵龍，李爽，晁盛，許凌云，楊倩*

1.中國檢驗檢疫科學研究院（北京 100163）；2.北京市食品安全監控和風險評估中心（北京 100094）

低酸罐藏食品要達到商業無菌狀態，除了容器要有良好的密封性外，還需要保證殺菌設備的良好運行和殺菌規程的科學制定[1]。國內食品和殺菌設備制造企業在安裝、改造、挪動等場景中缺少對殺菌設備的熱分布驗證，此外，食品企業主要通過模仿拷貝/經驗估算制定殺菌工程，缺少科學準確的熱穿透測試環節，由此造成有些產品殺菌強度不足，引發脹罐/酸敗/黑變等產品質量或安全事故，而有些產品殺菌過度，造成商業價值下降，生產成本提高[2-3]。

由此可知，食品熱力殺菌的驗證——熱分布測試和熱穿透測試至關重要[4-5]。熱分布測試的目的是驗證蒸汽式殺菌設備的排氣規程和升溫時間，殺菌設備的溫度分布的一致性和穩定性，尋找殺菌設備的冷點位置[6]。熱穿透測試的目的是驗證產品在殺菌設備中的加熱和冷卻特性，并根據食品屬性（低酸/酸化）、貯藏方式（常溫/冷鏈）選擇合適的微生物耐熱性值及其在此溫度下微生物的致死率值，計算出具有可對比性的國際通用的殺菌強度F值，并以此為依據確實殺菌規程[7-8]。因此，對食品熱力殺菌設備及工藝進行驗證是確保食源性微生物污染得到控制、食品安全跟蹤溯源和風險評估的重要技術手段之一[9]。

我國熱力殺菌驗證方法的僅有進出口標準，對內銷企業未有強制要求[10-11]。國外的相關研究機構主要是美國食品藥品監督管理局（Food and Drug Administration，FDA）食品安全研究中心和熱加工專家協會（Institute For Thermal Processing Specialists，IFTPS），FDA頒布的聯邦法規21章113節（Code of Federal Regulations title 21-part 113，21 CFR-Part 113法規），明確熱力殺菌驗證的場景和頻率，IFTPS發布熱力殺菌驗證指南[12]。然而在實際應用中，由于殺菌設備和產品特性復雜，這些法規和指南存在一定局限性。如臥式靜止型殺菌釜內部結構復雜，籃筐及隔板設計不盡相同，采用法規和指南中的方法驗證，其實際冷點位置可能不準確，無法有效保證殺菌釜使用安全性。針對不同熱傳導類型的產品，其冷點位置也并不一致，而其中并無明確規定[13]。因此，有必要對現有的驗證方法進行優化，精確找到殺菌設備及產品的冷點位置，提高熱力殺菌驗證的準確性。試驗以臥式靜止型殺菌釜和傳熱方式為熱對流的植物飲料為例，探討更加合理有效的熱力殺菌驗證方法，為行業內廣泛應用提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

SLG1600×5700臥式靜止淋水式殺菌釜（山東鼎泰盛工業裝備股份有限公司），相關參數見表1；TSPRO XL溫度傳感器（丹麥ELLAB有限公司）；310 mL植物涼茶飲料（益陽XSD產業有限公司），產品信息和殺菌參數見表2；S400-B臺式pH計（瑞士梅特勒-托利多國際有限公司）。

表1 殺菌釜參數

表2 產品信息和殺菌參數

1.2 試驗方法

1.2.1 溫度記錄器校準設置

在進行測試之前，溫度記錄器在殺菌條件和范圍內進行校準，校準方法參照紀金龍[14]的研究方法，內容及要求如表3所示。采樣頻率設置為每次30 s[15]。

表3 溫度記錄器校準要求

1.2.2 測試產品的預處理

為確保測試結果的可靠性，用于測試的罐裝量比正常條件多5%，初溫控制比生產條件的初溫低3 ℃，每次測試重復3次[16]。

1.2.3 熱分布測試方法優化

對照組采用SN/T 4414.2—2015《出口食品熱加工設備熱分布測試規程第2部分：水殺菌釜》方法[10]：每個殺菌籃筐分布3個溫度記錄器探針，其中第5層為籃筐中心位置，放置一個溫度記錄器探針，另外2個分別放置在第1層和第8層，并呈對角線放置；試驗1在對照組基礎上，在第1層分隔板的阻水點下方增加1個溫度探針；試驗2按照在試驗1基礎上，每個籃筐再增加1個溫度探針。3次試驗中每個殺菌籃筐的溫度記錄器探針數量分別為3，4和5個，具體點位分布如圖1和表4～表6所示。

表6 試驗2熱分布測試溫度探針布點表

圖1 溫度探針布點側視和俯視圖

表4 對照組熱分布測試溫度探針布點表

表5 試驗1熱分布測試溫度探針布點表

1.2.4 熱穿透測試方法優化

對照組按照SN/T 0400.13—2014《進出口罐頭食品測試規程第13部分：熱滲透測試》的方法[11]：對殺菌釜和產品冷點位置均不做要求，即將溫度探針放置于產品罐內，然后隨機分布于殺菌釜內不同位置。試驗3～6在罐體側壁以幾何中心位置為中間5等分并打孔，罐體打孔方式見圖2所示。分別將溫度探針從位置A、B、C、D穿入產品內部，穿入深度為33.1 mm（即中心位置）。

圖2 罐體打孔位置圖

1.3 殺菌強度F值的計算

殺菌強度F值計算采用累積求和法，如式（1）所示。

式中：tp為溫度測量裝置采集溫度的時間間隔，min；CT為被測試產品內容物冷點溫度，℃；Rt為殺菌參照溫度，℃；Z為微生物耐熱性數值，℃；LR為微生物每分鐘受熱致死率，min[17-19]。該產品為低酸產品，肉毒梭狀芽孢桿菌（Clostridum botulinum）和嗜熱脂肪芽孢桿菌（B.Stearothermophilus）為其對象菌，Z值取10.0 ℃，殺菌參照溫度取121.0 ℃，使用此參數計算出的F值稱為F0值[20-23]。

殺菌過程分為注水、升溫、恒溫、冷卻等幾個階段連續進行，由殺菌設備自動控制程序完成。殺菌完成后取出并進行數據分析，試驗所得數據采用SPSS 22.0軟件進行方差分析（ANOVA）。

2 結果分析及討論

2.1 熱分布測試方法優化

對照組結果顯示（圖3）：各點位（LC1～LC18）經過16.0 min升溫后，均可達到121.0 ℃以上并維持19.0 min；在進入恒溫階段2 min內，各點位在同一時刻最大溫差為1.10 ℃，此后，各點位趨于穩定，最大溫差為0.87 ℃。冷點LC7位于第六托架車第1層K0位置。

圖3 對照組熱分布測試溫度曲線

試驗1結果顯示（圖4）：各點位（LC1～LC24）經過19.0 min升溫后，均可達到121.0 ℃以上并持續18.0 min；在進入恒溫階段1 min內，各點位在同一時刻最大溫差為2.80 ℃，此后，各點位趨于穩定，最大溫差為1.51 ℃。冷點LC17位于第六托架車第1層K5位置。

圖4 試驗1熱分布測試溫度曲線圖

試驗2結果顯示（圖5）：各點位（LC1～LC30）經過19.5 min升溫后，均可達到121.0 ℃以上并維持18.0 min；在進入恒溫階段2 min內，各點位在同一時刻最大溫差為2.92 ℃，各點位趨于穩定，最大溫差為1.67℃。冷點LC24位于第六托架車第1層K5位置。

圖5 試驗2熱分布測試溫度曲線圖

從圖6可以看出，對照組的溫度低點升溫時間為14.0 min，而試驗2和試驗3的溫度相對低點升溫時間分別為19.0 min和19.5 min，與對照組相比存在顯著差異，且冷點位置出現變動，由K0位置偏移到K5位置，這是因為K5位置開孔率只有4.3%，遠低于其他區域26.5%，阻礙熱水循環。試驗1和試驗2的升溫時間結果相近，并沒有因為探針數量的增加而產生較大變化。此外，圖7結果顯示對照組恒溫穩定段最大溫差為0.87 ℃，符合指南要求，而試驗1和試驗2在恒溫穩定段最大溫差分別比對照組高0.64 ℃和0.80 ℃，且未達到指南中要求，表明原方法存在偏差。試驗1和試驗2相比差異不大，表明探針達到合理數量后再增加對試驗結果準確性影響不大。

圖6 熱分布測試升溫時間對照

圖7 熱分布測試恒溫段最大溫差對照

2.2 熱穿透測試方法優化

對照組的結果顯示（圖8），環境點位（LC11和LC12）從經過16 min升溫后均可達到122.1 ℃以上并維持23 min。產品中心測試相對低點為LC4，經過BALL公式法計算最終F0值為34.24 min。A點結果顯示（圖9），環境點位（LC11和LC12）經過19 min升溫后，均可達到121.3 ℃以上并維持21 min。對比發現，位于設備冷點位置的升溫時間滯緩3 min，有效恒溫時間相應減少2 min。分析殺菌強度F0值（表7）發現，不同位置最低F0值為27.92 min，位于產品底部23 mm處的C處，大約罐底至罐蓋方向1/3處，其結果比現行測試方法測試得到的結果低6.32 min，差值占到整個過程總殺菌強度的30%以上。此外，罐體不同位置之間的F0值也具有顯著差異，F0值最高位于B處，最大差值2.95 min。因此，在設備和產品雙冷點位置進行熱穿透測試能夠提高驗證的準確性。

圖8 對照組熱穿透測試曲線圖

圖9 A位置熱穿透測試曲線圖

表7 熱穿透測試不同位置F0值

2.3 討論

試驗僅討論靜止型殺菌釜和傳熱方式為熱對流的產品的熱力殺菌驗證優化方案，對旋轉型殺菌釜和傳熱方式為熱傳導或兼有對流和傳導的產品，如蟹肉罐頭、八寶粥罐頭等的熱力殺菌驗證方案仍需作進一步試驗和探討。

3 結論

設備的結構特點對熱分布測試結果的準確性產生影響，針對臥式靜止淋水型殺菌釜，增加水循環堵點區域布點可以確定設備冷點的準確位置，溫度探針在達到合理數量后，再增加其對熱力殺菌驗證準確性并無顯著影響。

產品也存在冷點，產品內部的探針放置位置對熱穿透測試的結果有顯著影響，對于傳熱方式為熱對流的產品，其冷點位置位于罐身底部向上1/3位置，在設備和產品雙冷點位置進行熱穿透測試最為準確。