高溫處理后大理巖的損傷指標分析及強度預測

陳柄杞　蔡英鵬　徐穎　付巖　劉基業

摘 要：為量化巖石受高溫后的損傷程度，以高溫處理后的房山大理巖為研究對象，從基本物理參數、細觀結構和微觀結構等多角度對巖石熱損傷程度及演化過程展開研究。首先，選取25～850 ℃8個溫度水平對試樣進行熱處理;然后，采用CT掃描和SEM技術分別獲得熱處理后巖石細微觀結構隨溫度的演化過程;最后，結合大理巖受熱后的細觀特點，提出物相變異數指標，結合波速、密度、CT值等指標共同描述熱損傷，并在此基礎上分段建立含損傷指標的高溫巖石壓縮強度預測公式。結果表明，4種指標在不同溫度階段的單軸抗壓強度中表現出不同的敏感性，其中在25～250 ℃階段，波速變化最敏感;在250～450 ℃階段，CT值最敏感;而在450～700 ℃階段，物相變異數最敏感?；诿舾兄笜丝傻玫絾屋S壓縮強度預測公式，對地下深部工程的巖體開挖、支護結構的設計等具有參考價值。

關鍵詞：巖土力學;房山大理巖;損傷演化;三維CT掃描;物相變異數

中圖分類號：TU521.2 文獻標識碼：A

Abstract：In order to quantify the degree of rock damage caused by high temperature，the Fangshan marble under high temperature was used to explore the degree of rock thermal damage and evolution process from the basic physical parameters，mesostructure and microstructure.First，samples were treated at eight temperatures within the range of 25～850 ℃.Then，the microstructure evolution of rock with temperature was obtained through CT scanning technology and SEM test.The coefficient of phase variation proposed in this paper，combined with microscopic characteristics of marble after heating，wave velocity，density and CT value described the thermal damage.The results show that the four indexes embody different sensitivity with the change of uniaxial compressive strength at different temperature stages.Among them，the wave velocity response is the most obvious in the range of? 25～250 ℃;at 250～450 ℃，the CT value can best reflect the change of thermal damage;at 450～700 ℃，the coefficient of phase variation is the most sensitive to the degree of damage.Based on the results，the uniaxial compressive strength prediction formula of rock treated by high temperature containing damage index is established in sections.The uniaxial compressive strength can be predicted based on some sensitive factors，which has some reference for the excavation of rock mass and the design of supporting structure in deep underground engineering.

Keywords：rock and soil mechanics;Fangshan marble;damage evolution;three dimensional computerized tomography （CT）;coefficient of phase variation

巖石材料宏觀表現出的力學行為往往是由材料內部結構變化造成的，因此深入研究巖石的微觀結構特征對工程建設有重要意義[1-5]。在影響巖石材料力學性質的諸多因素當中，溫度起著不容忽視的作用，在深地工程中高溫作用表現得尤為突出。近年來，在深部鉆探工程、核廢料處理[6]、地下煤氣化[7-8]以及地下空間的開發利用等眾多領域中均涉及到巖石的熱損傷問題，巖石經受高溫作用后物理和力學性質發生變化，這對于地下礦山的開采、地熱資源的開發與利用以及地下空間的建設具有重要影響[9-14]，解決這一難題需要從微觀本質入手對實際問題進行分析。

巖石作為一種復雜的地質材料，受高溫作用其內部的原生缺陷會發生明顯改變，從而導致宏觀力學性能的劣化。科研人員為了定量分析巖石力學性能的高溫劣化作用，提出了描述熱損傷的定量指標。例如：張志鎮等[15]和楊科等[16]引入了彈性模量對熱損傷進行定量，并分別建立了溫度與花崗巖和煤巖強度的關系;YAO等[17]建立了以CT描述熱損傷的紅砂巖動態拉伸強度公式。此外，波速[15，18]、聲發射累計數[19]以及微結構參數[20]等指標均被提出用來對熱損傷進行定量描述?？梢姡藗円恢痹趯ふ夷芊从掣邷貙r石作用規律的最佳指標。

然而，與一般荷載不同的是，溫度不僅會使巖石產生物理性損傷[20-22]，還會改變巖石物相組分[23-25]，這使得對巖石熱損傷機理的研究更加復雜。針對這種情況，科研人員采用微觀測試手段研究高溫對巖石的作用機理。徐小麗等[19]對高溫下的花崗巖進行了X射線衍射實驗，分析其不同溫度處理后的物相特征，認為巖石組分變化和結晶態相變是導致巖石力學性質在高溫環境下突變的重要原因;VIDANA等[23]使用熱重分析和X射線衍射方法研究了玄武巖從室溫加熱到800 ℃過程中的礦物成分變化，認為礦物成分對巖石的熱處理行為作用顯著。在不同溫度階段，巖石內部發生了不同的變化，在宏觀上則表現出力學性質的突變或者差異。[JP2]例如：片麻巖在不同溫度區間其力學性質變化有所差異[26]，在低溫段（25～200 ℃）與中溫段（200～400 ℃）強度隨溫度增大表現出完全相反的變化趨勢。砂巖的縱波波速在不同溫度范圍內下降幅度有明顯區別，聲學特性與力學特性變化規律差異較大[18]。可見，巖石微觀結構的改變形式對溫度存在依賴性，即不同的溫度階段所呈現的熱損傷本質不同。因此，從微觀本質出發，將高溫作用進行階段劃分后分析，是研究溫度荷載對巖石作用機理的一種重要方法。

事實上，巖石對溫度荷載的響應復雜，用單一指標去評價不同溫度區間的損傷程度也是不可取的，這使得實際工程中對于不同溫度損傷后的巖石很難做出合適的防護、挖掘等施工決策。為解決單一定量指標無法全面反映不同溫度值對巖石熱損傷的問題，深入了解熱處理對大理巖內部微觀結構的影響特征，嘗試采用多種定量損傷指標方法進行對比分析，對溫度范圍進行分段處理，分別采用最敏感的指標去響應損傷程度。本文以房山大理巖為研究對象，從波速、密度、細觀結構和微觀結構等多角度反映巖石在熱處理過程中的變化，進一步探討在高溫作用下房山大理巖各定量損傷指標的敏感性及損傷演化過程，基于敏感指標得到單軸壓縮強度的預測公式。

1 試樣制備

巖樣為細晶大理巖，取自于北京房山地區，俗稱漢白玉，屬變晶結構，塊狀構造。主要礦物成分為白云石，含量在98%以上，還含有少量石英[27-28]。其應用范圍廣泛，常見于建筑裝飾、雕像等，有較高的經濟價值;地下常以大型巖體出現，地下工程經常會遇到此類巖石，因此有重要的研究意義。此外，國內外學者對房山大理巖進行了大量研究，其物理力學性質相對明確[28-29]。為降低試樣形狀或尺寸對溫度處理的影響，將試樣加工成Φ40 mm×25 mm圓盤狀，并對試樣斷面進行打磨處理。所需試樣均取自同一塊母巖，加工、制備以及儲藏條件均一致，因此認為進行溫度處理前試樣的初始條件一致。

依據前人對大理巖的研究成果，選取8個溫度級別（25，105，250，350，450，550，700和850 ℃）對試樣進行熱處理。為了使巖石盡可能均勻地受到熱損傷，加熱速度控制在2 ℃/min。當爐溫達到設定溫度后，保持恒溫120 min，然后在爐內自然冷卻至室溫。經各級溫度處理后試樣形態見圖1。由圖1可知，經過25～450 ℃，試樣表面無明顯變化;在450 ℃后觸摸有輕微粗糙感;經700 ℃處理后，試樣顏色呈微黃色，試樣表面砂化現象明顯且顆粒極易脫落，在空氣中擱置24 h后，試樣表面部分崩解;850 ℃時，試樣降至室溫3 h后迅速崩解，空氣中的水分進入試樣內部后使得結構完全破壞。因此，后文的分析不包含850 ℃的情況。

2 大理巖熱損傷檢測

2.1 密度、波速分析

試樣經過溫度處理后，分別對降至室溫的試樣進行密度和縱波波速測量，測量所得數據的平均值如表1所示。結果顯示，隨著熱處理溫度的增加，大理巖試樣的密度和縱波波速總體呈現降低趨勢，僅在105 ℃波速有所增加。具體表現為大理巖的密度在25～450 ℃區間下降幅度很小，不足0.1%，此階段的變化主要是巖石中水分子、結晶水被析出，同時也形成一些微裂紋;而在450～700 ℃階段變化十分明顯，下降約3.75%，可能與發生的化學反應有關。如圖2所示，縱波波速的下降速率與密度的變化剛好相反，在25～105 ℃階段波速隨溫度的升高反而出現上升的現象，這與文獻[30]有相似的結果;在105～250 ℃溫度區間波速又快速下降，下降幅度達55.6%;在250～700 ℃階段，隨著溫度的進一步升高其下降幅度逐漸降低。需要注意的是在25～450 ℃階段密度變化不大，說明產生的裂紋多為微裂隙，對試樣體積影響不大。從化學反應方程式可知[31]該過程中還伴隨氣體的釋放，因此化學反應造成的固體質量減少也是密度大幅下降的主要原因之一。

2.2 掃描電鏡分析

由圖2可知，波速、密度與溫度的變化存在2個拐點，分別是250 ℃和450 ℃。其中波速在250 ℃時出現最大降幅（52.6%），隨后波速下降程度逐漸趨緩。而密度則在450 ℃時出現拐點，隨后密度近乎直線下降。因此選取這2個溫度下對試樣進行電鏡掃描（SEM）。出于對比分析的目的，對常溫和700 ℃處理后的試樣同樣采用SEM技術進行微觀結構分析，對應的掃描結果（放大倍數為400）如圖3所示。

從圖3可以看出，在常溫狀態下，大理巖試樣存在原始缺陷;當大理巖試樣經歷250 ℃溫度損傷后，礦物顆粒表面變得相對粗糙，大理巖的礦物顆粒雖然仍排列較致密，但晶界裂紋開始增多，裂紋大小各異，這是造成波速快速下降的原因。當經歷450 ℃溫度處理后，礦物表面紋理明顯可見，粗糙度增加。礦物顆粒碎屑逐漸增多，而內部礦物顆粒沿晶體邊界開始出現松動跡象，晶界裂紋持續增多，有相互貫通的趨勢（圖3 c））;此外，少量碎屑的脫落，也造成了密度的急劇下降（圖2）。當處理溫度升高至700 ℃后，礦物表面粗糙度進一步增加，還伴有大量礦物顆粒碎屑產生，晶界裂紋不斷擴展貫通（最大約140 μm），裂紋寬度也進一步增加（最大約5 μm，圖3 d））。這一現象與主要礦物白云石大量分解成氧化鎂（MgO）和CO2有關[31]。

2.3 三維CT掃描分析

盡管從SEM圖像中能清晰地觀察到微觀的裂紋形態，但這僅僅是試樣表面局部的特征。計算機斷層掃描技術（computerized tomography，CT）可以實現對巖石類材料內部結構的無損檢測，獲取試樣內部裂紋的宏觀形態，為研究溫度損傷對大理巖內部結構造成的破壞情況提供了有效途徑[32]。因此，將不同溫度處理后的試樣在天津大學巖石工程與災變防護實驗室完成CT掃描，實驗采用的是小焦斑模式，設置射線管電壓為150 kV，電流為62 μA，試樣CT掃描的分辨率為16.84 μm，穿透率約為13%。

不同溫度處理后大理巖CT掃描圖的中間面截圖（共1 440張，取中間第720張）如圖4所示。其中密度越小的物質對X射線吸收越少，圖像相應位置灰度越低，即顏色越深（例如裂紋或者周圍的空氣）;相反，密度較大的物質顏色越淺。

大理巖試樣礦物成分相對單一，主要礦物成分白云石的密度（2.86 g/cm3）和石英（2.65 g/cm3）相近。由圖4可知，700 ℃處理后的大理巖在CT最優分辨率的條件下，仍然未見裂紋產生，其他高溫處理后的巖石也未見明顯不同。為了對巖石內部結構進行定量描述，已有多篇文獻[33-36]提出采用CT值描述其區別。

為測得準確的CT值，以純水作為對照物，根據式（1）即可獲得各個溫度處理后試樣的CT值。

為了減小誤差，試樣CT掃描切片后，用中間200張圖的平均值作為試樣的CT值。由圖5可知，CT均值隨著溫度的增加總體呈現下降趨勢，這一結果與YAO等[17]結果一致。但是，CT均值僅能反映熱損傷的平均變化，無法獲得熱損傷的分布特征。因此，需要找到一種可以體現熱損傷三維分布的表征方法。眾所周知，大理巖中的主要化學成分CaMg（CO3）2經過高溫處理后會分解成CaCO3和MgO[31]。夏開文等[27]采用XRD物相分析技術也進一步證實了隨著處理溫度的增加，大理巖試樣內部MgO的含量逐漸增加，并在700 ℃時CaMg（CO3）2分解完全。基于這一事實，本文提出一種采用參照物定位物質的方法，將高純氧化鎂與試樣拼接在一起進行掃描，對應的切片圖如圖6所示（為了明顯區別出氧化鎂這一礦物，將其顏色標定為深藍色）。通過Voxelstudio軟件進行三維重構，采用CT圖像后處理中常用的閾值分割技術，將該氧化鎂參照物單獨提取，即可得到各級溫度損傷試樣中的氧化鎂分布。

由圖6可知，氧化鎂在不同溫度處理后試樣中的分布狀態不同。需要說明的是，由于試樣中存在異質等閾值的現象（與氧化鎂對X射線衰減系數相近的物質），在選取氧化鎂的閾值時，這些物質也不可避免的同樣被表征，圖6中藍色物質統稱為類氧化鎂。在常溫狀態下（25 ℃）類氧化鎂含量低，且分布相對均勻和隨機。隨著處理溫度的增加，類氧化鎂逐漸增加且聚集;其中，在450～700 ℃階段類氧化鎂的增加和聚集現象顯著，上述異質等閾值現象對實驗的影響可以忽略。到700 ℃高溫時，類氧化鎂均勻布滿整個試樣，由于850 ℃處理后的試樣冷卻至常溫后會很快崩解，因此無法有效地進行三維重構。類氧化鎂的含量與體積的比值可由Voxelstudio軟件直接提取，各溫度對應的物質含量見圖5。為了彌補CT定量表征的缺陷，將類氧化鎂物質假設為損傷區，定義溫度損傷條件下大理巖的物相變異數為（規定常溫條件下試樣損傷為0）

3 損傷定量表征

3.1 敏感性分析

高龍山等[28]測量得到了該房山大理巖在不同溫度作用后的單軸壓縮強度，故本文采用此強度作為損傷程度的衡量標準，進一步探究各定量損傷指標與單軸壓縮強度的關系。

為了更好地分析各種指標反映溫度損傷程度的敏感性以及合理性，繪制了這些指標與單軸壓縮強度的關系圖，如圖8所示。

由圖8可以看出，密度與物相變異數隨單軸壓縮強度的變化趨勢十分相近，450 ℃之前，密度波動不明顯，裂紋擴展所形成的孔隙空間不大，總體積變化很小;隨著溫度的增大，大理巖發生化學反應，裂紋的進一步增大和新物質的生成使得密度開始顯著變化。本文基于新生成的物質所提出的物相變異數對溫度有顯著依賴性，與密度變化相同，在450 ℃之前變化不明顯，之后與單軸壓縮強度有著顯著的相關關系。這2個指標隨強度的變化特征表明在450 ℃之后大理巖發生了某種特殊的變化。由XRD物相分析可知，此溫度段發生了物質組分變化，是由于白云石發生了分解反應所引起的。[HJ2.1mm]

波速變化對裂紋的生長極為敏感[37]，前期溫度作用對大理巖的損傷主要表現為新裂紋的萌生，這一事實可以在250 ℃的SEM圖像中觀察得到。許多微裂紋的產生引起波速的顯著變化，超過250 ℃之后，波速的降低幅值相對較小，本文認為這個溫度值是裂紋萌生與擴展的轉折點，發生以新裂紋萌生為主到裂紋進一步擴展行為占主導地位的轉變，同時在450 ℃高溫作用后的大理巖SEM圖像中可以看到明顯的貫通裂紋（見圖3）。CT值的響應結果與波速類似，兩者是由于同一原因導致的，即裂紋的發展過程與溫度有顯著關系?；谶@種有著相近響應關系的現象以及不同溫度段各指標的響應差異，可以把大理巖受高溫作用的過程分為3個階段：裂紋快速萌生階段（A）（25～250 ℃）;裂紋進一步生長、貫通階段（B）（250～450 ℃）;新物質生成伴隨裂紋擴展階段（C）（450～700 ℃）。

由圖8可知，采用不同指標衡量溫度損傷程度時會得到不同的結果，其中也不乏變化相近的情況，可將此類指標稱為同類指標。例如：波速與CT值;密度與物相變異數。這是熱損傷的微觀本質變化所決定的，一種變化可能引起多個指標的改變，微觀結構決定宏觀物理性質，同時，這些指標的定量分析也有力地佐證了裂紋的生長規律及其對力學性質的影響。大理巖在不同溫度作用階段受到不同物理化學變化控制，因此預測含熱損傷大理巖的單軸壓縮強度宜采用分段評估的方法，不同的溫度段采用最敏感的指標去響應，對提高強度預測的準確性有重要意義。本文依據各指標敏感程度以及獲取難度，給出不同溫度段敏感指標選取建議。

A段：波速。波速與CT值的響應最敏感，都可以很好地定量描述溫度損傷;波速從效率和經濟成本上來說更有優勢，而且可以更好地定量損傷。

B段：CT值。CT值的響應最敏感，最適合作為表征定量損傷的參數。

C段：物相變異數。密度和物相變異數隨損傷程度變化更明顯，但是由于密度的數值變化不大和試樣高溫作用后易崩裂，要求的測量精度更高，難度更大，因而此溫度段不予推薦。而物相變異數則是通過新物質生成推導計算出來的，計算精度高，對熱損傷極其敏感，適合作為此溫度段的敏感參數。

3.2 強度預測

由3.1得到了不同溫度段的敏感指標，為了檢驗其在強度預測方面的有效性，分別采用波速、CT值、物相變異數建立試樣在25～250 ℃，250～450 ℃，450～700 ℃ 3種不同溫度范圍下與單軸壓縮強度的函數關系，擬合結果如圖9所示。3種不同階段都反映單軸壓縮強度與對應的敏感指標有著較強的相關關系，在某一溫度階段，一個指標值有著唯一的單軸壓縮強度值相對應;其中CT值、物相變異數在表征熱損傷預測強度時變化較為穩定，而波速隨強度的變化規律有所不同，這是溫度的熱脹作用引起的。

4 結 語

基于高溫會引起巖石內部礦物成分變化這一事實，本文從物理性質、細微觀結構方面對大理巖在不同溫度（25～850 ℃）條件下產生的損傷進行了定量研究，得到結論如下。

1）隨著熱損傷溫度的升高，溫度對房山大理巖的損傷不僅體現在物理參數的改變，還表現在物質的變化上，在450 ℃之后，巖石礦物成分由CaMg（CO3）2逐漸向CaCO3和MgO轉變，本文提出了一種基于MgO生成量來定量評價溫度損傷的指標——物相變異數。

2）根據波速、密度、CT值、物相變異數4種定量表征溫度損傷的參數與單軸壓縮強度的響應關系，將大理巖受高溫作用分為3個階段，每階段主要發生的變化也存在差異。

3）房山大理巖在高溫作用下損傷演化的過程中，不同定量描述損傷程度的指標在不同溫度段所表現出的敏感性存在差異。選用相對應的建議指標分別預測不同溫度范圍下熱損傷巖石單軸壓縮強度的方法是可行的。

本文以大理巖為例，引入物相變異數，結合傳統的密度、波速、CT值定量損傷指標對高溫作用后巖石的損傷程度進行了研究。采用相應的敏感指標，對熱損傷巖石動態強度進行預測、擴大對敏感指標的應用范圍將是接下來的主要研究內容;此外，所提出的強度預測公式對于其他巖石材料還需進一步細化及驗證。

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