煤的鏡質(zhì)體反射率測(cè)定方法對(duì)比研究

仇歡歡

(山西焦煤集團(tuán) 煤焦銷(xiāo)售有限公司， 山西 太原 030024)

煤的鏡質(zhì)體反射率是一種非常重要的表征煤化程度的煤巖學(xué)指標(biāo)，是目前評(píng)價(jià)煤變質(zhì)程度最好的指標(biāo)。另外，鏡質(zhì)體反射率在煤炭分類(lèi)、混煤鑒別、配煤煉焦、科學(xué)評(píng)價(jià)煤炭資源等方面都有十分廣泛的應(yīng)用，尤其是在混煤鑒別方面，是目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)唯一認(rèn)可的混煤鑒別手段[1]. 其測(cè)試技術(shù)在20世紀(jì)50年代已經(jīng)達(dá)到了實(shí)用階段，進(jìn)入21世紀(jì)，煤巖測(cè)試技術(shù)取得了積極進(jìn)展，并在更大范圍內(nèi)得到普及。隨著圖像采集和處理技術(shù)的發(fā)展，2010年以來(lái)，基于圖像分析的煤巖自動(dòng)測(cè)試技術(shù)得到越來(lái)越多的認(rèn)可和應(yīng)用[2].

目前，測(cè)定煤的鏡質(zhì)體反射率的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分別有GB/T 6948—2008《煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測(cè)定方法》[3]，GB/T 40485—2021《煤的鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)定—圖像分析法》[4]，這兩個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分別代表測(cè)定煤的鏡質(zhì)體反射率的兩種方法：傳統(tǒng)光度計(jì)法和圖像分析法。GB/T 40485—2021從2021年3月1日開(kāi)始實(shí)施，圖像分析法測(cè)定鏡質(zhì)體反射率在煤炭行業(yè)的應(yīng)用已有十余年[2]，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布與實(shí)施，規(guī)范了圖像法測(cè)定鏡質(zhì)體反射率的具體步驟、圖像采集參數(shù)設(shè)置、圖像調(diào)入、檢測(cè)結(jié)果精密度等內(nèi)容，為從事煤質(zhì)檢測(cè)及研究的人員提供了操作指導(dǎo)，同時(shí)對(duì)圖像分析法測(cè)定煤的鏡質(zhì)體反射率的普及起到了促進(jìn)作用。對(duì)煤的鏡質(zhì)體反射率兩種不同的測(cè)定方法進(jìn)行對(duì)比研究，對(duì)煤質(zhì)檢測(cè)、煤質(zhì)管理及研究都有重要的意義。

1 測(cè)定原理對(duì)比

兩種方法的基礎(chǔ)原理是一致的，是鏡質(zhì)體的反射光強(qiáng)對(duì)垂直入射光強(qiáng)的百分比，均是在顯微鏡下通過(guò)處理垂直入射光的反射光來(lái)測(cè)定鏡質(zhì)體反射率，但是處理反射光的原理和手段不同。

光度計(jì)法是通過(guò)光電轉(zhuǎn)換器測(cè)定反射光的強(qiáng)度，與已知反射率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同條件下的反射光強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比，一般情況下，光度計(jì)法測(cè)定的是鏡質(zhì)體最大反射率，顯微鏡光路中需要安裝起偏器，入射光是偏振光。圖像分析法用顯微照相機(jī)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的光度計(jì)，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立灰階-隨機(jī)反射率關(guān)系模型，根據(jù)該模型求取隨機(jī)反射率值。圖像法顯微鏡光路中不安裝起偏器，入射光是自然光，測(cè)得的是鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率。

2 儀器設(shè)備、材料對(duì)比

兩種方法都需要用到反光顯微鏡、自動(dòng)載物臺(tái)。光度計(jì)法的顯微鏡光度計(jì)系統(tǒng)中還包括光電轉(zhuǎn)換器、光電倍增室、光度計(jì)接筒、起偏器等，顯微鏡光度計(jì)應(yīng)符合MT/T 1053—2008《測(cè)定鏡質(zhì)體反射率的顯微鏡光度計(jì)技術(shù)條件》要求[5].

圖像法采用的是圖像采集系統(tǒng)和鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)，這兩個(gè)系統(tǒng)替代了傳統(tǒng)的光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)和光度計(jì)。圖像法的反光顯微鏡應(yīng)符合MT/T 1053—2008中第3章的技術(shù)要求，選用50或32倍的油浸物鏡。

兩種方法所用到的油浸液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同，均應(yīng)滿(mǎn)足其相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。

3 樣品制備及測(cè)定步驟對(duì)比

3.1 樣品制備

兩種方法的樣品均可按照GB/T 16773—2008中所述方法制備粉煤光片或塊煤光片[6].

3.2 測(cè)定步驟

測(cè)定過(guò)程中，兩種方法前期準(zhǔn)備工作基本相同，包括儀器啟動(dòng)、顯微鏡調(diào)節(jié)、照明調(diào)節(jié)、對(duì)中、儀器可靠性檢查、儀器的標(biāo)定等。顯微鏡調(diào)節(jié)時(shí)，應(yīng)注意光路中是否需要安裝起偏器。儀器的標(biāo)定有所差別，光度計(jì)法是選取兩個(gè)與試樣反射率相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在顯微鏡下進(jìn)行標(biāo)定，使顯示的讀數(shù)與其標(biāo)準(zhǔn)值之差不可大于標(biāo)準(zhǔn)值的2%，才能進(jìn)行試樣的測(cè)定。圖像法是選用至少3個(gè)不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，建立工作線(xiàn)，通過(guò)驗(yàn)證工作線(xiàn)的準(zhǔn)確性來(lái)進(jìn)行儀器標(biāo)定。

測(cè)定鏡質(zhì)體反射率的具體操作過(guò)程，兩種方法差別較大，光度計(jì)法主要通過(guò)人工操作進(jìn)行，對(duì)人員的操作技術(shù)及經(jīng)驗(yàn)要求較高，對(duì)不同反射率值不同準(zhǔn)確度下的最少測(cè)點(diǎn)數(shù)均有規(guī)定，最多可達(dá)到500點(diǎn)，測(cè)時(shí)較長(zhǎng)，且測(cè)試結(jié)果不可追溯[7]. 圖像法是通過(guò)顯微照相機(jī)、自動(dòng)調(diào)焦技術(shù)自動(dòng)將煤巖顯微圖像采集到計(jì)算機(jī)上，自動(dòng)確定鏡質(zhì)體的有效測(cè)點(diǎn)，根據(jù)灰階-隨機(jī)反射率模型，自動(dòng)將各測(cè)點(diǎn)灰階轉(zhuǎn)換為隨機(jī)反射率，操作者可按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)圖像中布置的測(cè)點(diǎn)進(jìn)行取舍或位置調(diào)整，圖像法的總測(cè)點(diǎn)數(shù)較多，有的可達(dá)上萬(wàn)。單一煤層圖像數(shù)量要求不少于400幅，混配煤或未知屬性的樣品，圖像數(shù)量要求不少于900幅[4]，測(cè)試結(jié)果可實(shí)現(xiàn)追溯和審核。

從兩種方法的測(cè)試過(guò)程可知，與傳統(tǒng)的光度計(jì)法相比，圖像分析法的測(cè)試效率更高、操作簡(jiǎn)便、布點(diǎn)均勻、可自動(dòng)識(shí)別煤巖組分、可實(shí)現(xiàn)測(cè)試結(jié)果的審核和追溯，同時(shí)在很大程度上解決了光度計(jì)法測(cè)試過(guò)程中操作者的主觀性問(wèn)題，降低了操作者的勞動(dòng)強(qiáng)度。

4 結(jié)果表述對(duì)比

傳統(tǒng)光度計(jì)法的測(cè)定結(jié)果一般包括鏡質(zhì)體最大反射率平均值、標(biāo)準(zhǔn)差及最大反射率直方圖。圖像法的測(cè)定結(jié)果包括隨機(jī)反射率平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)(C.V)及隨機(jī)反射率直方圖。兩種方法測(cè)定結(jié)果的運(yùn)用均需要結(jié)合鏡質(zhì)體反射率、標(biāo)準(zhǔn)差、反射率直方圖等進(jìn)行綜合考慮。

5 精密度要求對(duì)比

GB/T 6948—2008規(guī)定了鏡質(zhì)體最大反射率和鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率在不同測(cè)值范圍內(nèi)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。GB/T 40485—2021規(guī)定了鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率不同測(cè)值范圍內(nèi)的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。兩種方法可以達(dá)到的精密度水平基本一致。光度計(jì)法與圖像法的測(cè)值相近，圖像法的標(biāo)準(zhǔn)差略大于光度計(jì)法，滿(mǎn)足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求[7].

6 結(jié) 論

1) 煤的鏡質(zhì)體反射率的兩種測(cè)定方法樣品制備、油浸液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、精密度要求基本一致。

2) 兩種方法處理反射光的原理、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表述均有較大差別，其中最核心的區(qū)別是圖像分析法利用圖像采集系統(tǒng)、鏡質(zhì)體隨機(jī)反射率自動(dòng)測(cè)試系統(tǒng)代替了傳統(tǒng)光度計(jì)法中的光電轉(zhuǎn)換器和光度計(jì)，操作簡(jiǎn)便、布點(diǎn)均勻、可自動(dòng)識(shí)別煤巖組分、可實(shí)現(xiàn)測(cè)試結(jié)果的審核和追溯，縮短了測(cè)試時(shí)間，提高了工作效率，降低了操作者的勞動(dòng)強(qiáng)度。

3) 兩種方法測(cè)定結(jié)果的運(yùn)用均需要結(jié)合鏡質(zhì)體反射率、標(biāo)準(zhǔn)差、反射率直方圖等進(jìn)行綜合考慮。圖像分析法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果表述中引入了新指標(biāo)—變異系數(shù)，通過(guò)該指標(biāo)可對(duì)單種煤和混煤進(jìn)行更科學(xué)、合理地判斷。