不同熱處理工藝對Mg–Y–Zn–V合金組織力學性能的影響

史群，韓富銀，鄭燦，張長江，張樹志

不同熱處理工藝對Mg–Y–Zn–V合金組織力學性能的影響

史群，韓富銀，鄭燦，張長江，張樹志

（太原理工大學 材料科學與工程學院，太原 030024）

探索合適的熱處理工藝，以調控合金的晶粒尺寸和LPSO相特征（形貌、類型、體積分數和分布），從而優化其力學性能。通過改變熱處理時間及冷卻方式得到一系列Mg–Y–Zn–V合金，利用X射線衍射、光學顯微鏡、掃描電鏡和拉伸測試等手段分析熱處理后合金的微觀組織及力學性能。在500 ℃、24 h固溶處理后，通過水冷得到的合金性能最佳，極限抗拉強度為190 MPa，屈服強度為129 MPa，伸長率為18.4%。隨著熱處理時間的延長，18R相逐漸固溶到基體中，而W相在發生球化后很難進一步固溶到基體，且在不同的冷卻方式下LPSO相呈現塊狀、桿狀和針狀3種形態。固溶處理后球化的W相和塊狀18R相可以提高合金性能，而層片狀LPSO則會降低合金的力學性能。

長周期堆垛有序結構；鎂合金；熱處理；微觀組織；力學性能

鎂合金因其質量輕、比強度高、精密熱成形性能好、可回收等特點而受到學者們的廣泛關注，但塑性差、強度低、各向異性嚴重等缺點限制了其在工程方面的應用。近些年的研究發現，含稀土元素的鎂合金有著優異的室溫及高溫性能，特別是當鎂合金中的稀土元素與過渡元素成一定比例時，能形成長周期堆垛有序（long period stacking ordered，LPSO）結構，其獨特的強化機理和特殊的原子結構成為了研究熱點[1-4]。

眾多學者采用高角環形暗場掃描透射電鏡（HAADF–STEM）對LPSO相的原子結構進行了分析，長周期相目前可分為6H、10H、12h、14H、18R、21R、24R、72R、29H、102R、192R、51R和60H幾種類型[5-7]。在目前已發現的長周期相中，14H和18R相已被廣泛報道，尤其是二者之間的轉化關系對性能的影響廣受關注[8]。Liu等[9]通過對不同成分Mg– Y–Zn鑄態合金進行退火處理，發現14H相是從基體中析出而非由18R相轉化得到，而Li等[10]則認為18R相會在熱處理過程中向14H相轉變。肖劍雄等[11]研究發現，不僅不同類型的LPSO相對性能的影響不同，不同形貌的LPSO相對合金的力學性能也有不同的影響。

課題組前期研究發現，含LPSO相的Mg–Zn– Y–V稀土鎂合金有著優異的耐腐蝕性能[12]。對于含LPSO相Mg–Zn–Y–V稀土鎂合金，合適的熱處理工藝可以調控合金的晶粒尺寸和LPSO相特征（形貌、類型、體積分數和分布），從而優化其力學性能，然而目前尚未有相關報道。因此，文中制備了Mg–7Y– 5Zn–0.1V合金，研究固溶時間和冷卻方式對鑄態Mg–7Y–5Zn–0.1V合金組織性能的影響規律。

1 實驗

1.1 合金制備及固溶處理

所用合金為Mg–7Y–5Zn–0.1V（質量分數），通過普通鑄造方法制備，原材料為高純鎂（質量分數為99.99%）、Zn（質量分數為99.99%）、V（質量分數為99.99%）、Mg–30Y（質量分數為99.99%）中間合金。在760 ℃下進行熔煉，由于V為高溫金屬，所以選用的V為粉末狀，熔煉時用鋁箔包裹，壓入合金中并進行攪拌，熔煉過程保證在Ar2氣氛的保護下進行，最終將熔體倒入預熱過的銅模（200 ℃）中。

利用線切割工藝從鑄錠中部取樣。隨后將樣品在500 ℃下分別進行12、24、36 h的固溶處理，并采用水冷、空冷、爐冷3種不同的冷卻方式。熱處理工藝如表1所示。

表1 Mg–7Y–5Zn–0.1V合金不同熱處理工藝

Tab.1 Different heat treatment processes for the Mg-7Y-5Zn-0.1V alloys

1.2 顯微組織表征及拉伸測試

對鑄態及固溶處理的樣品采用光學顯微鏡（OM，LeicaDM2700 M）、掃描電子顯微鏡（SEM，JSM– 6700）、能譜儀（EDS）、XRD–2700型X射線衍射儀（XRD）、電子萬能材料試驗機（INSTRON5969）進行表征和分析。拉伸性能（YTS、UTS和EL）基于3個測試取平均值。采用Image–pro Plus 6.0軟件測量相體積分數和平均晶粒尺寸。

2 微觀組織及力學性能分析

2.1 鑄態及熱處理微觀組織

表2和圖1分別為EDS能譜分析結果和鑄態合金微觀組織。從圖1a可以看出，不同熱處理工藝下合金的組織和鑄態都是由α–Mg、W（Mg3Zn3Y2）和18R（Mg12ZnY）組成，并沒有產生新相。根據圖1d和EDS分析結果可知，灰色第二相為18R相，亮白色鏤空網狀第二相為W相，并且第二相主要沿晶界分布，在鑄態合金中體積分數為30%，其中18R相和W相的體積分數分別為21.5%和8.5%，二次枝晶臂平均間距為35 μm，如圖1b中箭頭所示。

表2 Mg–7Y–5Zn–0.1V合金物相的EDS能譜分析

Tab.2 EDS elemental analysis of the phases in Mg-7Y-5Zn-0.1V alloys at.%

圖2為不同熱處理工藝下得到的合金SEM圖。通過水冷得到的顯微組織中18R相呈塊狀分布；空冷下得到的組織中18R相呈塊狀和桿狀分布；爐冷下得到的18R相呈桿狀和塊狀分布，區別于空冷的組織，爐冷得到的組織在基體中析出了層片狀組織，且在不同的晶粒內部具有不同的方向。對比水冷和空冷，爐冷得到了層片狀組織應該是因為冷卻過程緩慢，Y、Zn固溶度隨之下降，過飽和溶質原子有足夠時間析出并形成了細小的針狀相。隨著固溶時間的增加，層片狀組織越來越密集，研究表明層狀組織為14H相[13]。

圖1 Mg–7Y–5Zn–0.1V合金鑄態顯微組織及XRD圖譜

不同于18R相，W相在經過固溶處理后，形狀由鑄態的魚骨狀變為球狀，且球狀的W相隨著固溶時間的增加以及冷卻方式的改變幾乎沒有任何變化。其固溶處理機理如圖3所示。

不同熱處理條件下Mg–7Y–5Zn–0.1V合金的第二相體積分數和晶粒尺寸分別如圖4a和b所示。在相同的冷卻方式下，隨著熱處理時間的延長，晶粒尺寸逐漸增大，18R相的體積分數減小。當固溶時間為12 h時，晶粒尺寸為25 μm，相對于鑄態合金晶粒尺寸增大了47%，18R和W相分別固溶了47.1%和54.5%。當固溶時間為24 h和36 h時，晶粒尺寸分別為31 μm和35 μm，18R相逐漸固溶到基體中。

2.2 力學性能

鑄態及固溶態Mg–7Y–5Zn–0.1V合金的力學性能如圖5所示。鑄態合金極限抗拉強度為171 MPa，屈服強度為130 MPa，伸長率為9%。經過不同工藝固溶處理后，合金綜合力學性能得到提高。相同的熱處理溫度下，隨著冷卻速度的降低，合金的力學性能逐漸降低，水冷之后的合金力學性能最高；在相同的冷卻方式下，隨著熱處理時間的增加，合金力學性能呈現先增加后降低的趨勢。當熱處理時間為24 h時，合金性能最佳，極限抗拉強度為190 MPa，屈服強度為139 MPa，伸長率為18.4%。其中，塊狀18R相對力學性能的提高最明顯，其次是條狀18R相，在熱處理后基體中析出層片狀14H相后，綜合力學性能反而降低。

固溶處理后合金綜合力學性能得到提高歸因于以下3點：（1）水冷之后保留了高溫組織，更好地發揮了Zn元素和Y元素的固溶強化作用，因此提高了材料的極限抗拉強度；（2）W相從鏤空網狀變為球狀，避免了應力集中，對位錯運動的阻礙作用較小，因此提高了材料的伸長率[14]；（3）18R相具有載荷傳遞效應，可以更好地分散應力，從而表現出良好的塑性。

圖2 不同熱處理工藝下合金的SEM圖

圖3 合金固溶處理機理

圖4 合金第二相體積分數和合金晶粒尺寸

圖5 不同狀態下Mg–7Y–5Zn–0.1V合金的力學性能

圖6為合金固溶處理后拉伸斷口SEM圖，可以看出，水冷得到的合金中含有大量的等軸韌窩和少量的解理臺階，另外還可以看到部分W相，其中W相的球化改變了原鑄態合金的魚骨狀形態，減少了塑性斷裂的概率，是比較典型的韌性斷裂。空冷后得到的合金出現了較多的解理面和撕裂棱，同時韌窩也變得不均勻，表現為脆性–韌性混合斷裂。爐冷得到的合金表面被大量具有強方向性的解理帶和二次裂紋占據，這表現出典型的脆性斷裂行為，這種強方向性的解理帶是第二相之間的共生生長模式所致[15]。

圖6 固溶處理24 h后不同冷卻方式下得到的合金拉伸斷口

3 結論

系統研究了固溶處理時間及冷卻方式對Mg–7Y–5Zn–0.1V合金組織及力學性能的影響，得到以下結論。

1）相同冷卻方式下，隨著固溶處理時間的增加，18R相逐漸固溶到基體中，球化后的W相很難繼續固溶到基體中，球化后的W相有利于提高合金性能。

2）相同固溶處理時間下，通過不同冷卻方式得到的合金，其組織中的LPSO相呈現塊狀、桿狀和層片狀，其中彌散分布的塊狀LPSO相對提高性能的影響最大。

3）在500 ℃、24 h固溶處理后，通過水冷得到的合金性能最佳，極限抗拉強度為190 MPa，屈服強度為129 MPa，伸長率為18.4%。

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Effects of Different Heat Treatment Processes on the Microstructure and Mechanical Properties of Mg-Y-Zn-V Alloy

SHI Qun,HAN Fu-yin, ZHENG Can, ZHANG Chang-jiang, ZHANG Shu-zhi

(College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

The paper aims to explore the appropriate heat treatment process and regulate the grain size of the alloy (morphology, type, volume fraction, and distribution) to optimize its mechanical properties. A series of Mg-Y-Zn-V alloys were obtained by changing the heat treatment time and cooling method. The microstructure and mechanical properties of the alloys after heat treatment were analyzed by X-ray diffraction, optical microscope, scanning electron microscope, and tensile testing. After solution treatment at 500 ℃ for 24 h, the alloy obtained by water cooling had the best performance, with ultimate tensile strength of 190 MPa, yield strength of 129 MPa, and elongation of 18.4%. With the extension of the heat treatment time, 18R phase gradually dissolved into the matrix, while the W phase was difficult to further dissolve into the matrix after spheroidization. And under different cooling methods, the LPSO phase presented three forms: block, rod and lamellar. After solution treatment, the spheroidized W phase and block 18R can improve the properties of the alloy, while the lamellar LPSO will reduce the mechanical properties of the alloy.

long period stacking ordered (LPSO); magnesium alloy; heat treatment; microstructure; mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.06.006

TG146.2+2

A

1674-6457(2022)06-0044-06

2021–11–12

山西省重大科技專項（20191102007）；山西省高等學校大學生創新創業訓練項目（2020086）

史群（1996—），男，碩士生，主要研究方向為稀土鎂合金材料。

韓富銀（1966—），男，博士，副教授，主要研究方向為高性能鎂合金及其熱成形技術。

責任編輯：蔣紅晨