實踐中陶瓷磚斷裂模數不確定度評定和檢測能力驗證的注意事項*

吳汝莉 徐 煜

(1 云南省建筑材料產品質量檢驗研究院 昆明 650106)

(2 廣西壯族自治區建材產品質量檢驗站 南寧 530022)

根據行業標準RB/T 214-2017檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求標準中第4.5.15條款《測量不確定度》的規定,檢驗檢測機構應根據需要建立和保持應用評定測量不確定度的程序。檢驗檢測項目中有測量不確定度的要求時,檢驗檢測機構應建立和保持應用評定測量不確定度的程序,并應建立相應的數學模型,做出相應檢驗檢測結果的評定測量不確定度評定。檢驗檢測機構可在檢驗檢測出現臨界值、內部質量控制或客戶有要求時,需要報告測量不確定度。該條款說明如果相關檢驗檢測項目或方法有測量不確定的要求時,檢驗檢測機構應建立和保持應用評定測量不確定度的程序,并有能力評定測量不確定度。如果相關檢驗檢測項目或方法無測量不確定度的要求時,可不制定該程序。但鼓勵檢驗檢測機構在測試出現臨界值、進行內部質量控制或用戶有要求時,報告測量不確定度。

因此,筆者在日常檢測陶瓷磚斷裂模數有時會出現臨界值和少數委托方會提出不確定度的要求,根據JJF 1059.1-2012測量不確定度評定與表示規范,從以下幾個方面編寫了陶瓷磚斷裂模數不確定度評定的報告。

1 測量不確定度的評定

1.1 測量方法

1.1.1 測量儀器設備

微機控制電子萬能試驗機,規格型號CMT4204,量程0～2 000 N,精度1級;數顯游標卡尺為0～300 mm,分度值為0.02 mm;電熱鼓風干燥箱,規格型號101-4A 型,使用范圍10～300℃,精度±2℃;工作室尺寸800mm×800mm×1000mm。

1.1.2 測量依據

國家標準GB/T 3810.4-2016 陶瓷磚試驗方法第4部分:斷裂模數和破壞強度的測定,國家標準GB/T 4100-2015陶瓷磚。

1.1.3 被測對象

試驗用材料選用規格尺寸為330mm×250mm×8.0mm 的干壓陶瓷磚(E>10%B Ⅲ類)。

1.1.4 測量步驟

將試樣放置溫度為110℃的電熱鼓風干燥箱內烘至恒重,再在密閉的干燥箱內冷卻至室溫,然后用數顯游標卡尺測量試樣的寬度和試驗后沿斷裂邊測得的試驗斷裂面的最小厚度,根據試驗長度調節兩根支棒之間的跨距為310 mm,以1 N/(mm2·s)的速率均勻的施加荷載至斷裂,記錄試樣斷裂時的最大荷載。

1.2 建立測量模型

R——斷裂模數,N/mm2;

F——破壞荷載,N;

L——兩根支撐棒之間的跨距,mm;

b——試樣的寬度,mm;

h——試驗后沿斷裂邊測得的試樣斷裂面的最小厚度,mm。

1.3 輸入量的標準不確定度

1.3.1 破壞荷載F引起的相對標準不確定度Urel(F)

破壞荷載F 的不確定度來源于儀器校準的不確定度、儀器的測量不確定度和讀數不確定度3個方面:

儀器校準的相對不確定度:u1rel(F)

若儀器校準的不確定度為U95=0.3%,置信概率為95%,則相對標準不確定度為:

儀器測量的相對不確定度:u2rel(F)

若儀器測量的不確定度為U95=1.0%,置信概率為95%,則相對標準不確定度為:

讀數的相對不確定度:u3rel(F)

由于使用的電子萬能試驗機是微機控制,故引入的相對不確定度為:

那么破壞荷載F引起的相對標準不確定度為:

1.3.2 試樣寬度測量引起的相對標準不確定度Urel(b)

用規格0～300 mm 數顯游標卡尺測得試樣的寬度為250.5 mm ,試樣寬度不確定度分量主要由數顯游標卡尺示值誤差導致的不確定度和測試人員所引入的測量不確定兩部分構成。

數顯游標卡尺示值誤差導致的不確定度:u1(b)

若數顯游標卡尺的最大允許誤差為±0.10 mm,假設均勻分布,則不確定度為:

測試人員引入的測量不確定度:u2(b)

經驗估計,該測量誤差在±0.01 mm 范圍內,假設均勻分布,則不確定度為:

兩者的合成標準不確定度為:

若以相對不確定度表示,則可寫為:

1.3.3 試樣厚度測量引起的相對標準不確定度Urel(h)

采用規格0～300 mm 數顯游標卡尺測得試樣的厚度為8.2 mm,試樣厚度不確定度分量主要由數顯游標卡尺示值誤差導致的不確定度和測試人員所引入的測量不確定度兩部分構成。

數顯游標卡尺示值誤差導致的不確定度:u1(h)

若數顯游標卡尺的最大允許誤差為±0.10 mm,假設均勻分布,則不確定度為:

測試人員引入的測量不確定度:u2(h)

經驗估計,該測量誤差在±0.01 mm 范圍內,假設均勻分布,則不確定度為:

兩者的合成標準不確定度為:

若以相對不確定度表示,則可寫為:

1.4 合成相對標準不確定度:Ucrel

1.5 相對擴展不確定度評定

U 取包含因子K=2,于是相對擴展不確定度為:

U=2×Ucrel=2×1.42%=2.84%

1.6 測量不確定度的報告與表示

試驗的干壓陶瓷磚(E>10%BⅢ類)相對擴展不確定度為U=2.84%(K=2)。

2 檢測能力驗證的注意事項

近年來筆者參加由國家認證認可監督管理委員會(CNCA)和中國合格評定國家認可委員會(CNAS)組織的,由中國建材檢驗認證集團股份有限公司負責實施的陶瓷磚斷裂模數檢測能力驗證。針對能力驗證作業指導書筆者制定了相應的檢測方案,并依據方案進行檢測。由上述陶瓷磚斷裂模數不確定度評定報告可以看出:試樣厚度測量引起的相對標準不確定度最大。因此,筆者把試樣厚度測量作為檢測關鍵控制點,當試樣破壞后,測試人員沿斷裂邊用游標卡尺讀取試樣斷裂面的最小厚度,代入公式計算斷裂模數。按照能力驗證檢測方案,陶瓷磚斷裂模數驗證結果見表1。

表1 陶瓷磚斷裂模數檢測能力驗證結果

能力驗證將會以Z 比分數評價試驗室的檢測結果,即:

|Z|≤2 表明“滿意”,無需去采取進一步的措施;

2<|Z|<3 表明“有問題”,產生警戒信號;

|Z|≥3 表明“不滿意”,產生措施信號。

Z比分數計算公式:Z=(實驗室結果-穩健平均值)/穩健標準差。由表1檢測能力驗證結果表明:筆者所在試驗室的結果與穩健平均值只相差0.1 MPa,實驗室Z比分數非常小,僅為+0.09,遠遠小于2,結果評價為“滿意”,證明筆者制定的陶瓷磚斷裂模數檢測方案可行,試驗室檢測能力滿足要求。

3 結語

雖然國家標準GB/T 3810.4-2016《陶瓷磚試驗方法 第4部分:斷裂模數和破壞強度的測定》和國家標準GB/T 4100-2015《陶瓷磚》中,產品的檢驗檢測項目和測試方法沒有測量不確定的要求,檢驗檢測機構可以不建立測量不確定度評定的程序,但在行業標準RB/T 214-2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》標準中第4.5.15條款《測量不確定度》,檢驗檢測機構資質認定鼓勵檢驗檢測機構在測試出現臨界值、進行內部質量控制或用戶有要求時,報告測量不確定度。而且從國家實驗室陶瓷磚斷裂模數檢測能力驗證結果可以看出:測量不確定度報告有利于確保陶瓷磚斷裂模數檢測能力驗證結果的準確性,降低檢驗檢測機構檢測風險。因此筆者建議實驗室可以挑選日常檢測產品容易出現臨界值的參數和委托方提出的不確定度,按照JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》規范,編寫不同產品檢測項目或試驗方法的測量不確定度評定報告,進一步提高實驗室的檢驗檢測能力。