自動電位滴定法測定鋅電解液中氯離子含量

馮虎林，石 沖

(1.新疆紫金有色金屬有限公司，新疆 克州 845450；2.陜西省桃曲坡水庫灌溉中心，陜西 銅川 727031)

采用濕法工藝煉鋅，含鋅物料在浸出時氯離子將隨著系統(tǒng)循環(huán)逐步累積。氯化物是一種具有嚴重腐蝕破壞性的物質，對設備、陽極板進行腐蝕，造成陰極鋅質量下降，嚴重時造成系統(tǒng)燒板。因此鋅電解液中氯離子含量是生產工藝一項非常重要的指標。氯離子檢測常用的方法有：莫爾法[1-2]、比濁法[3]、色譜法[4]、電位滴定法[5]、離子選擇電極法等。近年來電化學發(fā)展迅速，已逐步采用自動電位滴定法測定氯含量、銀含量[6]。本文采用電位滴定法加入乙醇保持電位穩(wěn)定，終點突躍電位大于160 mv，分析速度快，結果與其他方法一致，能滿足生產需求。

表1 待測樣品不同加水量的試驗

1 方法

1.1 儀器

G20全自動電位滴定儀(梅特勒)，配備攪拌槳和20 ml滴定管；復合銀電極(梅特勒)；十萬分之一天平(賽多利斯)；恒溫水浴鍋。

1.2 試劑

無水乙醇(分析純)；

氯標準溶液：1 mg/ml，稱取0.824 20 g基準NaCl，加少量水溶解，移入500 ml容量瓶，定容搖勻。

AgNO3標準滴定溶液：0.010 0 mol/L，稱取0.015 80 g基準硝酸銀，加少量水溶解，移入1 000 ml容量瓶，定容搖勻。

1.3 試驗方法

從生產陰極鋅的電解槽中取適量鋅電解液于廣口瓶中，搖勻，置于30℃～35℃恒溫水浴鍋中保存。移取鋅電解液10.00 ml于滴定儀配套的滴定杯中，加入20 ml乙醇，加水至40 ml左右。開啟自動電位滴定儀，用硝酸銀標準滴定溶液沖洗管路3次以排盡管路中的氣泡。試樣滴定杯置于滴定臺上(自帶攪拌槳)，插入復合銀電極及滴定頭。用硝酸銀標準滴定溶液進行自動電位滴定，當電位出現最大突躍，即滴定達到等當點，儀器自動停止滴定，并計算檢測結果。……