張 巖,侯連華,崔景偉,2,羅 霞,林森虎,張紫蕓
(1.中國石油勘探開發研究院,北京 100083;2.中國石油油氣儲層重點實驗室,北京 100083)
非常規油氣資源開發已成為國內油氣勘探開發的熱點,富有機質頁巖層系是非常規油氣資源攻關研究的重點層段[1]。通過采用水平井和大規模體積壓裂技術,中高成熟度頁巖已經在我國多個盆地獲得商業開發,中低成熟度頁巖因缺少成熟技術尚未實現商業開發。中國石油勘探開發研究院通過攻關研究,認為頁巖油地下原位轉化技術(In-situ Conversion Process,ICP)可能是中低成熟度頁巖規模開發的有效技術。頁巖油地下原位轉化是通過地下電加熱方式將頁巖中的重質油、瀝青和各類有機質大規模轉化為輕質油和天然氣,并將焦炭和部分雜質等留在地下的技術[2-4]。頁巖油原位轉化涉及地質、地球物理、地質工程等多個方面,巖石熱膨脹系數的研究對于井眼保護、蓋層完整性評估、井壁穩定性、巖石熱應力估算以及熱場構建具有重要意義[5-7]。眾多學者在對巖石的熱膨脹系數研究中取得了豐碩的成果。苗社強等[8]通過熱膨脹系數測試表明玄武巖、輝長巖和二輝橄欖巖的熱膨脹具有各向同性;劉海濤等[9]認為由于沉積層理的存在,巖樣的軸向和徑向熱膨脹表現出明顯的各向異性;董付科等[10]通過巖石力學試驗認為富有機質油頁巖中有機質熱解對巖石的熱變形具有顯著影響;Gabova等[11]通過實驗分析顯示富有機質頁巖熱膨脹系數隨有機碳含量升高呈指數型增大;郤保平等[12]通過對原位應力狀態下花崗巖的熱變形特征研究后,認為應力和溫度對花崗巖熱膨脹系數均具有較大影響。目前關于巖石熱膨脹系數的研究較為局限,由于巖石熱膨脹系數的影響因素眾多,研究對象主要聚焦在花崗巖、砂巖、輝長巖和淺層油頁巖等,實驗測試環境很少是高溫高壓的,已發表的實驗數據無法為富有機質巖石熱膨脹系數研究提供有利依據。
優選鄂爾多斯盆地延長組長7段有代表性的巖心樣品,開展不同巖石在不同溫度下的熱膨脹系數測試,以期探究不同有機質豐度時巖石熱膨脹系數與溫度之間的關系,為原位轉化過程中熱場模擬、井眼布置提供參考。
鄂爾多斯盆地是一個多旋回疊合的克拉通盆地,盆地內三疊系延長組是我國陸相地層中發育最全的三疊系地層剖面。盆地邊緣變形較強,主體部位構造簡單,根據盆地基巖埋深以及現今構造等基本條件,將盆地劃分為6 個二級構造單元:伊盟隆起、渭北隆起、晉西撓褶帶、伊陜斜坡、天環坳陷以及西緣逆沖帶(圖1a)。三疊系延長組形成了一套沖積扇及扇三角洲-河流-湖泊相陸源碎屑巖沉積體系,按照沉積旋回將延長組自下而上劃分為10 個油層組,分別代表湖盆形成、擴張、坳陷、萎縮和消亡的過程。其中長7 沉積期是延長期湖盆發育的鼎盛時期,以半深湖—深湖相沉積為主,湖盆范圍最廣,地層厚度為80~120 m,巖性以深灰色、灰黑色泥巖、頁巖為主,是最重要的烴源巖分布區[13-15](圖1b)。將延長組劃分為1個長期旋回和5個中期旋回(SQ1—SQ5),長7 段屬于中期旋回SQ3[16]。自下而上可將長7 劃分為長73、長72、長71共3 個沉積系列,其中長73亞段快速湖侵,湖水深度和范圍急劇增大,深水面積可達55 000 km2,最大水深60 m,水生生物和浮游生物繁盛,富有機質頁巖有機碳(TOC)含量高,平均TOC值為13.75%,有機質類型以Ⅰ,Ⅱ1型干酪根為主,氫指數較高,最高可達750 mg/g,有機質成熟度分布范圍較大,Ro值為0.6%~1.2%,大多為0.7%~0.9%。
熱膨脹系數測試采用DIL 402 SE 型熱膨脹儀,校正標樣采用氧化鋁棒,測量分辨率達2 nm。測試原理為樣品膨脹時,其壓力傳感器接收到樣品膨脹的信號,推桿會在線性導軌的引導下向后移動,從而通過光學解碼器實時、連續地測量相應的長度變化(圖2)。

圖2 熱膨脹系數測量系統原理示意Fig.2 Schematic diagram of thermal expansion coefficient measurement system
熱膨脹系數在測量過程中,僅與溫度變化和樣品形變有關,計算公式為

式中:α(T)為樣品膨脹系數,與溫度相關,℃-1;L0是樣品初始長度,mm;dL(T)為樣品在溫度區間dT內的長度變化量,mm。
選取鄂爾多斯盆地長7 頁巖層段不同巖性、不同TOC含量的樣品,分別在室溫(RT)~75 ℃以及高溫100~600 ℃下測量樣品垂直層理和平行層理2 個方向的熱膨脹系數,升溫速率為3.0 ℃/min,測試環境為惰性氣體氬氣(Ar)環境。為研究富有機質巖石熱膨脹系數的各向異性,同時避免溫度過高引起巖石結構和性質發生不可逆的變化,實驗設計采用2 個階段的測量思路。首先測量RT~75 ℃下巖石熱膨脹系數,再進行100~600 ℃時較寬溫度區間的升溫實驗。
鄂爾多斯盆地三疊系延長組長7 頁巖層系巖石熱膨脹系數測試結果顯示,不同巖性熱膨脹系數差異明顯,RT 下在垂直層理和平行層理方向,頁巖熱膨脹系數最高,分別為43.78×10-6℃-1和19.32×10-6℃-1;泥質粉砂巖熱膨脹系數最低,分別為1.63×10-6℃-1和3.76×10-6℃-1(表1)。

表1 鄂爾多斯盆地三疊系長7 巖石樣品熱膨脹系數及各向異性參數Table 1 Thermal expansion coefficients and anisotropy parameters of rock samples from Triassic Chang 7 in Ordos Basin
實驗結果顯示,在第1 個測量階段(RT~75 ℃),垂直層理和平行層理2 個方向上,頁巖樣品熱膨脹系數隨溫度升高略有增大,泥質粉砂巖、粉砂質泥巖和泥巖樣品在2 個方向上的熱膨脹系數隨溫度變化不明顯(圖3)。

圖3 鄂爾多斯盆地三疊系長7 巖石樣品在室溫~75 ℃時熱膨脹系數隨溫度變化規律Fig.3 Change of thermal expansion coefficients of rock samples from Triassic Chang 7 at room temperature to 75 ℃in Ordos Basin
巖石熱膨脹系數的差異是由于不同成巖礦物在晶界處應力積累量不同造成的[18-19]。成巖礦物的線性膨脹系數本身具有各向異性和巖性差異性,因此不同巖性樣品熱膨脹系數差異明顯。熱膨脹系數較大的礦物,其含量對巖石整體形變影響較大;巖石結構、孔隙度、微裂縫以及孔隙流體性質差異也是影響巖石熱膨脹系數大小的因素。實驗結果顯示,室溫下熱膨脹系數從低到高依次是泥質粉砂巖、泥巖和頁巖(圖4),其中頁巖樣品熱膨脹系數是其他沉積巖的3~20倍。盡管各類巖石熱膨脹系數呈現出一定規律,但相同巖性樣品之間熱膨脹系數差異明顯。同為頁巖在室溫環境中,在垂直層理和平行層理方向上,7-11 樣品熱膨脹系數分別為26.18×10-6℃-1和15.77×10-6℃-1;7-36 樣品熱膨脹系數分別為43.78×10-6℃-1和16.18×10-6℃-1。根據X 射線衍射實驗分析(表2),7-11和7-36 樣品石英質量分數分別為25%和24%;長石質量分數分別為34%和40%;黏土礦物質量分數分別25%和20%;黏土礦物中伊利石質量分數分別為36%和37%;伊蒙混層礦物質量分數分別為55%和56%;TOC值分別為13.07% 和35.37%。在相同巖性樣品之間,礦物類型和含量接近時,其熱膨脹系數存在差異的主要原因是TOC含量不同。

圖4 鄂爾多斯盆地三疊系長7 巖石樣品在室溫下的熱膨脹系數Fig.4 Thermal expansion coefficients of rock samples from Triassic Chang 7 at room temperature in Ordos Basin

表2 鄂爾多斯盆地三疊系長7 實驗樣品X 射線衍射分析測試結果Table 2 X-ray diffraction analysis of experimental samples from Triassic Chang 7 in Ordos Basin
相比于主要成巖礦物的熱膨脹系數,有機質的熱膨脹系數更大。瀝青的熱膨脹系數是200×10-6℃-1,而干酪根的熱膨脹系數是115×10-6℃-1,均遠大于成巖礦物的熱膨脹系數(16~50)×10-6℃-1[20-22]。在富有機質巖石熱膨脹特性研究中,主要造巖礦物和黏土礦物含量對富有機質頁巖熱膨脹系數的影響要小于有機質對其的影響。在75 ℃以下,分析巖石熱膨脹系數與TOC含量之間的關系,結果顯示不論是垂直層理還是平行層理方向,巖石熱膨脹系數均隨TOC含量升高而增大(圖5)。

圖5 鄂爾多斯盆地三疊系長7 巖石樣品熱膨脹系數與TOC 含量之間的關系Fig.5 Relationship between thermal expansion coefficients and TOC of rock samples from Triassic Chang 7 in Ordos Basin
礦物成分相近的巖石,TOC值越大,巖石熱膨脹系數越大;不同巖性樣品,TOC值越大,熱膨脹系數也越大。實驗結果表明TOC含量是影響巖石熱膨脹系數的重要因素之一。該認識對頁巖油原位轉化技術的研究具有重要啟示,即在優選原位轉化“甜點區”時,理論上高TOC含量的頁巖在地下原位加熱過程中可以生成更充足的油氣[23],但應充分考慮TOC值對巖石熱膨脹性的影響,高TOC含量使巖石熱膨脹系數更大,不僅會增加井壁垮塌風險,也影響加熱器壽命和井眼穩定性。
實驗結果顯示,鄂爾多斯盆地三疊系長7 富有機質段巖石熱膨脹系數具有明顯的各向異性,在相同條件下,垂直層理方向熱膨脹系數是平行層理方向的1~3 倍,該結論與西西伯利亞盆地Bazhenov和Abalak 地層頁巖以及中國遼寧撫順油頁巖熱膨脹系數各向異性特征相同[11,24]。溫度為RT~75 ℃時,計算不同巖性樣品熱膨脹系數各向異性因子K(K=垂直層理方向熱膨脹系數/平行層理方向熱膨脹系數),其中頁巖樣品7-36 熱膨脹系數各向異性因子為2.71,泥巖樣品7-10 和泥質粉砂巖樣品6-30熱膨脹系數各向異性因子分別為0.89 和0.95(參見表1)。統計分析不同巖石類型樣品K值,發現頁巖樣品K值均大于1,表現出較強的各向異性;泥質粉砂巖和泥巖樣品熱膨系數各向異性因子略小于1,在垂直層理和平行層理2 個方向上,巖石熱膨脹系數表現出微小差異(圖6)。

圖6 鄂爾多斯盆地三疊系長7 巖石樣品熱膨脹系數各向異性特征Fig.6 Anisotropy factors of thermal expansion coefficients of rock samples from Triassic Chang 7 in Ordos Basin
在全溫度范圍內計算實驗樣品的均勻性系數β,用于反映巖石樣品熱膨脹系數的均勻程度,β=[α(T)最大-α(T)最小]/α(T)平均。泥質粉砂巖樣品6-30和5-29 在垂直層理方向(β⊥)和平行層理方向(β‖)的均勻性系數差值為0.09~0.25;泥巖樣品7-10,11-6,11-21和3-10的β⊥和β‖的差值為0.21~0.40;頁巖樣品10-39,8-1,7-11 和7-36 的β⊥和β‖的差值為0.15~1.05。這一實驗結果顯示在垂直層理和平行層理2 個方向上,不同巖性的巖石熱膨脹系數均勻性差異明顯,頁巖差值最大,泥巖次之,泥質粉砂巖最小,說明頁巖樣品熱膨脹系數均勻性最低,各向異性特征最顯著,泥巖樣品次之,泥質粉砂巖樣品熱膨脹系數均勻性最高,各向異性較弱。
通過巖石薄片鏡下觀察顯示,富有機質頁巖樣品在垂直層理方向“草莓狀”黃鐵礦發育,有機質紋層呈黑色條帶狀連續分布(圖7a),在平行層理方向有機質雜亂分布(圖7b);泥質粉砂巖樣品TOC含量較低,垂直層理方向未見明顯的有機質條帶,以砂質紋層和黏土狀紋層為主(圖7c),平行層理方向有機質呈點狀分散分布(圖7d)。在巖石熱膨脹過程中,有機質對熱膨脹系數的貢獻遠大于成巖礦物,因此在垂直層理方向,頁巖熱膨脹系數大于平行層理方向。在砂泥巖紋層中,有機質對巖石熱膨脹系數的貢獻減少,各向異性特征相對減弱。富有機質巖石熱膨脹系數各向異性特征研究對于頁巖油原位轉化在工程建設上具有重要指導意義,在井徑設計時,充分考慮巖石熱膨脹特性,可以有效避免由于熱膨脹系數各向異性所造成的井徑誤差。

圖7 鄂爾多斯盆地三疊系長7 巖石樣品在不同方向上鏡下特征(a)礦物瀝青基質條帶和薄層頁巖條帶相間排列,可見分散碎屑石英和粒狀黃鐵礦,垂直理方向,樣品7-11,1 388.65 m,單偏光;(b)可見少量藻團,平行層理方向,樣品7-11,1 388.65 m,單偏光;(c)分散石英碎屑,瀝青基質和黏土礦物填充,垂直層理方向,樣品5-29,1 376.21 m,單偏光;(d)分散狀有機質分布,平行層理方向,樣品5-29,1 376.21 m,單偏光Fig.7 Microscopic features of rock samples from Triassic Chang 7 along different directions in Ordos Basin
頁巖樣品在加熱過程中存在有機質生烴的現象,隨溫度升高,會生成大量油氣。Gabova 等[11]在實驗分析后認為TOC含量在干酪根開始分解前對巖石的熱膨脹性能幾乎沒有影響。頁巖樣品非均質性較強,綜合表現為礦物成分、TOC含量、黏土礦物含量的不均勻性,這種不均勻性造成巖石熱膨脹系數的差異。充分考慮各種因素的影響,將本次巖石熱膨脹系數實驗溫度上限設置為600 ℃,并根據TOC含量大小對不同巖石進行分類討論。結果顯示,TOC<5%的巖石樣品,在RT~75 ℃溫度條件下,巖石熱膨脹系數變化微弱(參見圖3),在100~600 ℃時,隨溫度升高,巖石熱膨脹系數在垂直層理和平行層理2 個方向上均呈“近指數型”增大(圖8)。

圖8 鄂爾多斯盆地三疊系長7 巖石樣品(TOC<5%)在不同方向上熱膨脹系數隨溫度變化的規律Fig.8 Thermal expansion coefficients changing with temperature of rock samples from Triassic Chang 7 along different directions in Ordos Basin(TOC<5%)
當巖石樣品的TOC≥5%時,由于干酪根熱降解生烴以及巖石加熱過程中微裂縫的產生,隨溫度升高,巖石熱膨脹系數呈“四段式”復雜變化。階段一:200 ℃以下,在垂直層理和平行層理方向,熱膨脹系數隨溫度升高緩慢升高,這與加熱過程中頁巖中殘留烴類和水分散失有關;階段二:200~400 ℃升溫過程中,由于黏土礦物對溫度敏感性較強,溫度升高導致黏土礦物脫水,層間距減小,巖石熱膨脹系數出現緩慢下降趨勢;階段三:400~500 ℃升溫過程中,由于干酪根熱降解生成大量油氣并瞬時釋放,同時大量微裂縫生成,巖石熱膨脹系數迅速增大隨后減小[25-27];階段四:500 ℃以上,頁巖進一步開裂,部分頁巖樣品熱膨脹系數升高,出現“翹尾”現象,由于溫度過高,TOC含量較高的頁巖樣品(10-39,7-36)由于燒結或膨脹錯位等原因,熱膨脹系數出現負值(圖9)。

圖9 鄂爾多斯盆地長7 頁巖層系巖石樣品(TOC ≥5%)熱膨脹系數隨溫度變化規律Fig.9 Thermal expansion coefficients changing with temperature of rock samples from Triassic Chang 7 in Ordos Basin(TOC ≥5%)
根據實驗數據,分析加熱過程中頁巖熱膨脹系數與密度曲線的變化規律發現,在階段一中,由于頁巖中殘留烴類和水分散失,密度曲線出現下降趨勢;在階段二中,由于黏土礦物脫水,密度曲線繼續下降;在階段三中,由于存在干酪根熱降解生烴和釋放的過程,密度曲線快速下降后又迅速回升;在隨后的階段四中密度曲線逐漸趨于穩定(圖10)。

圖10 鄂爾多斯盆地長7 頁巖樣品7-11 垂直層理方向熱膨脹系數與密度隨溫度變化曲線Fig.10 Thermal expansion coefficients and density changing with temperature of rock sample 7-11 from Triassic Chang 7 along vertical directions in Ordos Basin
影響富有機質巖石熱膨脹系數的不僅有巖石成分、結構、裂縫發育程度、溫度等因素,孔隙流體類型以及地層壓力也是重要的影響因素。本次分析測試的長7 富有機質段巖石樣品埋藏較深,孔隙度均值小于3%,樣品采集后密閉保存,故可忽略孔隙流體的影響。由于實驗分析測試是在室內完成,并且加熱后巖石熱膨脹特性不可逆轉,因此未能觀測到壓力、溫度同時升高時,富有機質頁巖熱膨脹系數的變化特征。不同學者針對壓力與巖石熱膨脹系數之間關系的研究大多數聚焦于常溫下花崗巖、碳酸鹽巖以及砂巖樣品[17,28-30],實驗研究表明,在相同溫度下,巖石熱膨脹系數隨壓力升高而減小,在巖石熱膨脹產生裂縫的過程中,只要壓力大于巖石熱開裂和其他非彈性效應所需的最小值時,圍壓影響便很小[31]。
不同學者在測量巖石熱膨脹過程中使用的測試儀器有所不同,這些儀器均不能同時滿足地下實際溫壓條件,無法獲取實際工業需求的巖石熱膨脹系數。因此,對于頁巖油原位轉化工程而言,需要繼續探索開發滿足三軸應力測試條件的實驗儀器,將測試條件從實驗室環境向地下實際條件發展,最終實現實驗參數向工程參數轉化的目標。
(1)鄂爾多斯盆地三疊系長7 富有機質段不同巖性熱膨脹系數差異明顯。巖石熱膨脹系數隨TOC含量升高而增大,室溫下熱膨脹系數由低到高依次是泥質粉砂巖、泥巖和頁巖。由于巖石的熱膨脹性能會影響到井眼穩定性、蓋層封堵完整性等工程問題,因此該項研究可為原位轉化“甜點”層段優選提供依據。
(2)巖石熱膨脹系數對溫度敏感性較強。隨溫度升高,TOC<5%的巖石熱膨脹系數“近指數型”增大;TOC≥5%的巖石,由于受干酪根熱降解以及微裂縫產生的影響,熱膨脹系數隨溫度升高表現出“四段式”變化特征。
(3)鄂爾多斯盆地三疊長7 段巖石熱膨脹系數存在明顯的各向異性,其中富有機質頁巖熱膨脹系數各向異性最強,垂直方向是水平方向1~3 倍,這與有機質的膨脹系數較大有。