EPVC 樹脂粉末捕集器的技術改造

王玉昌，翟志雄，王世輝，趙晨寰，王新志

（唐山三友氯堿有限責任公司，河北 唐山 063305）

EPVC 樹脂微懸浮法生產工藝， 是將氯乙烯單體、油溶性引發劑、乳化劑、工業用水等參與反應的工作介質在分散系統中經過充分分散、循環，使氯乙烯單體在乳化劑的保護下， 形成含有一定數量引發劑的直徑為0.1～2.0 μm 的穩定微小液滴，再經過提高反應溫度進行聚合反應的生產工藝過程。

1 微懸浮法生產工藝特點

微懸浮法生產工藝流程是將氯乙烯車間送來的VCM 單體借助熱電分公司的水處理工序送來的無離子水在聚合車間助劑配制工序配制的引發劑、乳化劑等各種助劑的催化作用下， 在聚合釜內進行微懸浮法聚合反應， 制得不同型號的合格EPVC 樹脂產品。 這種化工生產工藝具有以下特點：（1）EPVC膠乳顆粒直徑易于控制，波動范圍比較小，產品性能相對穩定；（2）采用油溶性引發劑，在氯乙烯單體液滴中進行聚合反應；（3）微懸浮聚合的乳化劑的作用是分散和穩定氯乙烯單體液滴及膠乳顆粒， 在聚合反應過程中不會形成較大顆粒， 不影響聚合反應的進行速度；（4）由于參與反應的物料在聚合前已高度分散，對攪拌速度和力度要求不高，能滿足傳熱要求即可；（5）微懸浮聚合反應形成微小顆粒的歷程與懸浮聚合反應相同， 但這種情況下產生的膠乳顆粒是以初級粒子形式存在， 在電子顯微鏡下觀察時呈實心玻璃球狀。

2 粉末捕集器改造必要性

微懸浮聚合過程中， 乳化劑對分散液的穩定性起著至關重要的作用。 為了減弱乳化劑分子間負電荷之間的相互排斥作用，提高乳液穩定性，需要在分散過程中加入少量高級醇和高級脂肪酸。

由于聚合反應釜內的氯乙烯轉化率基本維持在93%左右，存在7.0%～8.0%未反應的VCM 單體需要進行回收。 為了防止回收時氯乙烯氣體將大量膠乳帶入回收系統，回收時在DCS 系統控制下應嚴格控制回收速度，同時向回收系統中噴灑消泡劑?；厥詹僮鞣譃樽詨夯厥蘸蛷娭苹厥諆蓚€操作過程。

回收結束后，開啟聚合釜放料閥，膠乳經粉末捕集器（X0204）濾掉粗渣后由放料泵打至放料罐，放料結束后，用40 MPa 高壓水清洗聚合釜內壁及攪拌裝置，清洗結束后，聚合釜內壁及攪拌裝置噴涂防粘釜劑， 升溫烘干后上好人孔蓋進入下一個聚合反應操作周期。在操作過程中粉末捕集器的PVC 粗渣的廢料量比較大， 總廢料率基本維持在0.9%， 因此EPVC 樹脂粉末捕集器的技術改造勢在必行。

3 粉末捕集器的主要操作參數

粉末捕集器設備位號為X-0204AB、2X-0204AB、3X-0204AB，共計6 臺，規格為?1 200×1 745；濾筒?980×556。其中X-0204AB 的沖洗水口徑為DN50；2X-0204AB 和3X-0204AB 的沖洗水口徑為DN150×DN50，主要物料為：VCM、PVC 和水。

粉末捕集器所依據的規范標準為TSG21-2016《固定式壓力容器安全技術監察規程》、GB150.1～4-2011《壓力容器》，設計壓力1.0 MPa，最高工作壓力0.3 MPa，設計溫度168 ℃，最高操作溫度為60 ℃，容器類別為Ⅱ類壓力容器，全容積1.4 m3，介質特性為易燃易爆、中度危害，地震設防烈度為8/0.2 g，基本風壓為400 Pa， 場地土類別為Ⅳ， 地面粗糙度為B級，涂敷與運輸包裝要求為JB/T4711-2003，主要受壓元件如筒體、封頭、法蘭、接管等材質為316 不銹鋼，筒體、封頭的厚度為10 mm。

粉末捕集器的設備結構主要有設備直段筒體、橢圓封頭、本體法蘭、支座和接管等部分組成。 廢料出口法蘭密封面距筒體邊緣線180 mm，這樣設計就是盡量縮短PVC 廢料出口的距離。同時整臺粉末捕集器與水平線成45°傾斜放置， 也是為了方便PVC廢料的排放[1]。

4 粉末捕集器在生產過程中出現的問題

粉末捕集器廢料清理為間歇式清理模式， 即膠乳進口壓力達到生產工藝要求的數值時， 表明濾筒內側經濾筒過濾所滯留的PVC 粗渣過多。這時需要關閉膠乳進口閥，先打開放料閥進行泄壓，然后打開沖洗水進口閥，沖洗水透過濾筒過濾網將PVC 粗渣沖出粉末捕集器， 但是粉末捕集器X-0204AB 這種設備結構會在濾筒內部形成兩個死區，即死區A、死區B，這兩個區域沖洗水沖不到，見圖1 所示。 粉末捕集器2X-0204AB 和3X-0204AB 這種設備結構會在濾筒[2]內部形成三個死區，即死區A、死區B 和死區C，這三個區域沖洗水沖不到，見圖2 所示，這幾個死區范圍內的PVC 粗渣就會滯留在粉末捕集器內排不出去。

圖1 X0204AB改造前沖洗水走向

圖2 2X/3X0204AB改造前沖洗水走向

5 粉末捕集器的改進措施

針對粉末捕集器的內部設備結構、 工作模式和造成粉末捕集器形成死區的原因， 通過與生產車間和施工單位共同探討粉末捕集器的技術改造方案， 最終確定在過濾筒和設備筒體之間設置沖洗水盤管的改造方案， 盤管直徑和沖洗水進口管直徑相同，都是DN50，這樣能夠保證沖洗水的壓力損失最小。

本次設備技術改造所使用的材料必須向檢驗人員提交有關材料的質量證明文件，質量證明文件必須內容齊全， 且檢驗數據符合有關標準的要求，并保證證明文件和實物的一致性，確認符合要求的材料才能辦理入庫手續，不符合要求的村料一律不得使用。 根據容器產品的安全性和可靠性的要求，對材料到貨檢驗、劃線開孔、無損檢測及耐壓試驗等設為停止點，檢驗員檢查后由責任人員作合格確認，每道工序完工后，操作人員在自檢合格的基礎上方可交檢， 檢驗合格后雙方均需在工藝上簽字，工藝卡與工件同步流轉，以保證每道工序始終處于受控狀態[3]。

本次設備技術改造所用盤管選用的材料為S31603，規格為：?57×3.5，這些用于改造的材料必須是未使用過的， 并且有材料制造單位提供的質量合格證明書。 管材的外觀（包括壁厚）必須進行整體的宏觀檢驗，比如管材外表面不得有毛刺，不得存在凹凸、 裂紋、 劃傷等明顯的影響使用的異常變形或缺陷。

粉末捕集器2X-0204AB 和3X-0204AB 沖洗水變徑所需S31603 鋼板表面不允許存在氣泡、 結疤、裂紋、拉裂、折疊、夾雜和壓入氧化皮等比較明顯的、尖銳的質量缺陷， 并且有材料供貨廠家提供的材料質量合格證明書。

沖洗水盤管制作完成后， 在面對濾筒的一側開?4 的沖洗水孔， 開孔數量為138 個， 開孔間距為128 mm，也就是根據“開孔總的通流截面積等于粉末捕集器進水管的通流截面積” 這一理論原則設計計算所得，3.14×（0.057-0.005×2）×（0.057-0.005×2）=開孔數量×3.14×0.002×0.002，沖洗水盤管在粉末捕集器中盤約5 圈，沖洗水盤管總長度約17.7 m。鉆孔時控制好轉速和鉆頭的行進速度， 經常檢查鉆頭的磨損情況，利用乳化液進行冷卻，防止鉆頭高溫燒傷[4]。

由于粉末捕集器X-0204AB 的沖洗水進口管與設備本體相連接的管道口徑為DN50， 因此沖洗水進口管可以和沖洗水盤管直接相連接，見圖3 所示。粉末捕集器2X-0204AB 和3X-0204AB 的沖洗水進口管與設備本體相連接的管道口徑為DN150，這兩臺設備的沖洗水進口和盤管的連接方式需要先進行變徑后再和盤管連接，見圖4 所示。

圖3 X0204AB改造后沖洗水走向

圖4 2X/3X0204AB改造后沖洗水走向

由于粉末捕集器屬于Ⅱ類壓力容器， 因此本次設備技術改造所選用的設計單位和施工單位都要符合相關法律、法規和規范的資質要求，同時還要具備相關的設計和施工經驗。

粉末捕集器進行技術改造的施工和焊接前的準備。 首先所改造設備與生產系統要加好盲板進行徹底隔離，同時辦好施工作業票和動火審批手續，具備設備改造所需施工作業條件。

由于本次粉末捕集器技術改造是在設備筒體和PVC 粗渣過濾筒之間增加設置沖洗水盤管，只要把盤管和設備進水管互相焊接牢固沒有缺陷即可，具體的焊接技術要求為：（1）焊接采用電弧焊，焊條牌號為：S31603 之間采用A022，碳鋼之間用J426，不銹鋼與碳鋼間采用A302。（2）當采用埋弧焊和氬弧焊時，其焊接材料按NB/T47015-2011《壓力容器焊接規程》選用。（3）焊接接頭形式及尺寸除圖中注明外按HG/T20583-2011 中規定， 對接接頭采用DU4， 接管與殼體、 封頭的焊接接頭為G2 （全焊透），角焊縫的外形應當凹形圓滑過渡。 （4）當DN<250 的接管與接管對接接頭，接管與高頸法蘭的對接接頭進行滲透檢測， 符合NB/T47013.5-2015 中Ⅰ級為合格。 同時焊工必須持有《壓力容器焊工操作證》，并符合與焊縫相應位置合格項目，在有效期內進行焊接。 焊條使用前必須進行烘干，并有相應烘干記錄。焊縫施焊前坡口必須清理打磨干凈并露出金屬光澤再進行焊接，施工措施和技術上具有可行性，并且氯堿公司將進行系統停車大檢修，生產現場具備施工作業條件和動火作業條件，所以主管技術人員同生產車間和施工單位的相關技術人員仔細認真研究粉末捕集器的設備結構，同時和焊接工作人員探討施工焊接的具體方案，確保本次設備改造方案萬無一失。

最終一致認同，不需要將粉末捕集器設備單獨從生產現場拆走，充分利用氯堿公司生產系統停車大檢修的機會進行本次設備技術改造。辦理好設備的施工檢修作業票據和動火作業手續，同時施工現場定期檢測，確保施工作業安全。 首先拆掉所有與粉末捕集器相連接的各種生產工藝管道。然后拆掉粉末捕集器封頭的所有連接螺栓，將設備封頭拆掉移開。 再拆掉設備內部的濾筒。 再將沖洗水盤管放進粉末捕集器本體內部，進行盤管與進水管之間的焊接連接工作。當沖洗水盤管和粉末捕集器進水管焊接完成后， 對焊縫外觀先用肉眼進行初步檢查，不得存在裂紋、氣孔、夾渣、未熔合、超標咬邊、凹凸不平等明顯的焊接質量缺陷，宏觀檢驗合格后進行100%PT 檢查，應符合JB4730-2005 的要求。 當質量檢驗合格后，再把沖洗水盤管固定在粉末捕集器設備的筒體上，同時不得影響濾筒的回裝。 當沖洗水盤管固定檢驗合格后，再將濾筒、設備封頭、工藝管道回裝好。

本次設備技術改造施工完成后需進行無損檢測，由第三方檢驗人員開出“無損檢測委托單”連同工藝卡交探傷室， 探傷人員必須按照粉末捕集器的施工圖的技術要求和探傷工藝要求進行探傷， 并由II 級人員按相應的國家規范標準要求進行評定，同時由于本設備屬于二類壓力容器， 所以探傷檢驗報告還要由II 級人員進行復審。 設備無損檢測完畢后， 出具有關探傷檢驗報告隨同設備完工質量竣工驗收文件交設備使用單位。

本次設備技術改造進行無損檢測結束后還要進行耐壓試驗。在耐壓試驗前，將由檢驗負責人員對所有匯總的檢驗、試驗記錄、報告進行審查，并對其完整性、正確性負責、不符合要求的產品不能進行耐壓試驗。 本設備對殼程進行1.25 MPa 水壓強度試驗；對管程進行3.75 MPa 水壓試驗。 水壓試驗用水要求氯離子含量不超過25 mg/L； 試驗完畢后將余水放盡， 用壓縮空氣吹， 然后用壓縮空氣進行1.05 MPa氣密試驗。 總而言之耐壓試驗的介質、溫度、試驗壓力、壓力表以及耐壓試驗的操作必須符合圖樣和相應標準規范中的規定， 由檢驗責任人員對耐壓試驗結果進行確認。

6 粉末捕集器投入使用后效果

粉末捕集器經過本次設備改造后， 沖洗水沿著盤管從138 個開孔噴出（見圖3、 圖4 中的箭頭方向），高速高壓的沖洗水透過濾筒，將粘附在濾筒上的PVC 粗渣沖洗下來（見圖3、圖4 中的向PVC 排渣口斜下方的箭頭方向），所以粉末捕集器經過本次設備改造后的盤管對PVC 粗渣的沖洗效果非常均勻，徹底消除了沖洗水在濾筒內部噴不到的死區，即沖洗水在濾筒周圍形成360°全方位噴淋方式，同時也降低了生產現場操作工的勞動強度。

如果樹脂產量按照往年的50 000 t 計算， 廢料與成品料差價按照2 300 元/t 計算， 粉末捕集器改造前的廢料率平均值為1.41%[5]，設備改造后的廢料率降低至1%， 那么本次技術改造產生的效益為（1.41%-1%）×50 000×2 300=47.15（萬元/a），再減去設備折舊費5÷1.13×0.95÷14=0.30（萬元/a），最終效益為46.85 萬元/a。