基于顆粒級配的密封黏液制備及應用*

李建華，竇成義，李慶釗

(1. 陜西彬長大佛寺礦業有限公司，陜西 咸陽 712000；2. 中國礦業大學 安全工程學院, 江蘇 徐州 221116)

0 引言

我國煤層瓦斯附存條件復雜、透氣性低，瓦斯抽采難度大[1-2]，鉆孔瓦斯抽采是煤礦瓦斯災害防治的關鍵，但瓦斯抽采鉆孔孔壁圍巖受巷道開挖、鉆孔施工的影響，在抽采過程中將產生大量尺度不一的次生裂隙，從而造成抽采濃度低、衰減快[3-5]，導致我國近65%的工作面瓦斯預抽濃度不足30%[6]。截至目前，煤礦現場應用最廣泛的鉆孔密封材料是水泥基封堵材料[7-9]，但水泥基封堵材料膨脹率低且抽采后期會由于收縮而產生次生裂隙。此外，受地應力、抽采負壓等因素的影響，抽采鉆孔圍巖體裂隙的發育、擴展也將形成大量的漏氣通道。使用水泥基及聚氨酯等封堵材料難以解決瓦斯抽采過程中產生的次生裂隙[10]。因此，瓦斯抽采鉆孔煤巖次生裂隙的動態封堵是實現瓦斯高效抽采的關鍵[11-12]。

由于抽采鉆孔次生裂隙發育程度的差異及現有水泥基封堵材料在應用中的不足，提出了級配顆粒與黏液相協同的鉆孔圍巖裂隙封堵方法?；诂F場實測的鉆孔圍巖體裂隙的發育程度對所選的固相顆粒進行粒度級配，同時以羧甲基纖維素鈉為主料，以聚丙烯酸鈉、明膠等為輔料制備了內摻級配顆粒的封堵黏液，測定了新型封堵材料的黏度、保水率、穩定性、膨脹性等特性參數，并在大佛寺煤礦40119工作面現場進行鉆孔圍巖裂隙的封堵應用，取得良好的封堵效果，以期為改善抽采過程中特別是抽采后期煤巖產生的次生裂隙而導致抽采瓦斯濃度低的難題提供有效的解決途徑。

1 材料制備

1.1 鉆孔圍巖裂隙的分布特征

測試中采用鉆孔窺視儀對鉆孔壁面沿軸向方向上的淺部裂隙寬度和裂隙長度進行了統計分析，結果如圖1所示。

圖1 現場瓦斯抽采鉆孔裂隙平均長度和裂隙寬度統計Fig.1 Statistics of the average length and width of the fissures in the on-site gas drainage boreholes

通過現場4個鉆孔的254條裂隙信息可知，鉆孔孔壁的微裂隙分布較為廣泛，但寬尺度裂隙的長度顯著高于微裂隙的平均長度。

1.2 內摻級配顆粒的黏液封堵材料制備

提出采用固相顆粒進行級配來進行充填的封堵方法。通過黏性液體實現顆粒的攜帶、分散及帷幕封堵，基于鉆孔圍巖裂隙的尺度分布特征，級配時(5～3 mm)∶(3～1 mm)∶(1～0.4 mm)∶(0.4～0.04 mm)∶(<0.04 mm)的顆粒體積比為2∶5∶10∶11∶7。其中，5～0.4 mm的顆粒以現場破碎煤來制備，直徑1～0.04 mm的顆粒選取橡膠顆粒，直徑小于0.04 mm的顆粒則選擇滑石粉。黏液材料的主料選取纖維素類取代物，以工業明膠為膨脹劑、以聚丙烯酸鈉為增稠劑，同時以非離子型表面活性劑改善黏液與煤體表面的潤濕接觸特性。

2 封堵材料的性能測定

2.1 黏度

采用NDJ-8S旋轉黏度計對所制備的黏液進行黏度測試，結果如圖2所示。由圖2(a)可知，在20 min內，當黏液的黏度在11 320 MPa·s以上時易發生注漿泵堵塞。在初始10 min內，黏液的黏度會大幅度增加，10 min增加速率趨于減緩。在井下現場，實際注漿通常在10 min左右開始，約20 min注漿結束，整個過程中黏液的黏度均低于11 320 MPa·s，不會發生堵塞注漿泵的情況。

為了獲得在抽采過程中特別是抽采后期封堵黏液的黏度變化，先后測量了1 h、5 d、10 d、15 d、20 d后黏液黏度的變化，如圖2(b)和(c)所示。由結果可知，5 d內黏液的黏度增加幅度最大，由1 h時的9 971 MPa·s增加至15 062 MPa·s，5 d后黏度變化趨于減緩，20 d時黏液黏度達到20 897 MPa·s。

圖2 不同時間段內黏液黏度隨時間的變化Fig.2 Changes of mucus viscosity with time in different time periods

2.2 保水性能

保水性對于黏性液體對顆粒的攜帶特性及帷幕封堵特性具有重要影響。采用核磁共振儀測定了內摻級配顆粒黏液的保水性，結果如圖3所示?？梢钥闯?，內摻級配顆粒黏液的核磁共振曲線存在3個不同強度的峰值，其峰位分別位于9.98～22.59 ms、34.75～85.67 ms及414.54～1 362.60 ms,且3個峰的包絡面積依次增大，其中Ⅰ1峰幅值為50，Ⅱ2幅值為126，Ⅲ3幅值為416。由此可以推斷，內摻級配顆粒黏液封堵材料包含有大量的束縛水存在于高分子凝膠的網絡結構中，具有較好的保水性能。

圖3 內摻級配顆粒黏液低場核磁共振曲線Fig.3 Low-field nuclear magnetic resonance curves of internal-mixed graded particle mucus

為確定顆粒級配黏液封堵材料內水分含量隨時間的變化，分別對2 d、7 d、20 d的黏液進行了核磁共振測試，結果如圖4所示?？梢钥闯觯?0 d內級配黏液仍含有大量的自由水及束縛水，且自由水含量高于束縛水含量。但隨著黏液養護時間的增加，黏液內的自由水、結合水、束縛水均有所減少,其中自由水減少幅度最大，其次為束縛水，而結合水含量的變化不大。

圖4 不同天數的黏液核磁共振曲線Fig.4 Mucus nuclear magnetic resonance curves of different days

2.3 內摻級配顆粒黏液的膨脹性

通過添加工業明膠來改善顆粒級配黏液的膨脹性，其測量見表1。

表1 黏液封堵材料的膨脹特性Table 1 Expansion characteristics of mucus sealing materials

由表1可知，加入工業明膠后顆粒級配黏液在1 h時的膨脹率最小，約為0.1%；在3 d時黏液的膨脹率達到最大，其值約為1.8%；在3～13 d期間較穩定。其中膨脹速率上升最快的時間段為12 h～3 d。13 d后膨脹率趨于減緩，在第31 d時膨脹率則降低至約0.9%。

2.4 黏液封堵材料對鉆孔煤體表面的潤濕特性

采用德國KRUSS接觸角測量儀對黏液在原煤表面的接觸角進行了測試，不同時刻顆粒級配黏液在煤表面的狀態如圖5所示，接觸角隨時間的變化如圖6所示。

由圖5、圖6可知，顆粒級配黏液封堵漿液在0.2 s時與原煤的接觸角為47.8°，在0～18 s內接觸角呈現逐漸減小，18 s后趨于穩定，其煤表面的最終接觸角約為27.7°，遠小于水泥基封堵材料漿液在煤表面的接觸角(55.8°)，體現出較好的潤濕接觸特性。可以預見，顆粒級配黏液體現出對煤體微細裂隙較好的浸潤封堵能力。

圖5 顆粒級配黏液與煤接觸潤濕過程接觸角變化Fig.5 Variation of contact angle during the wetting process of particle graded mucus and coal

圖6 顆粒級配黏液、水泥基封孔材料與煤表面的接觸角Fig.6 Contact angle of particle graded mucus， cement-based sealing material and coal surface

內摻級配顆粒黏液封堵材料對煤表面裂隙封堵的表面微觀測試結果如圖7所示，由此可知，材料對煤表面裂隙表現出較好的接觸效果，在600倍的放大倍率下，可以看到煤表面裂隙封堵的內摻級配顆粒黏液較為均勻致密，表面無明顯孔隙，表現出較好的裂隙充填與封堵性能。

圖7 級配顆粒黏液對煤表面裂隙封堵的微觀圖Fig.7 Microscopic view of the sealing of coal surface fissures by graded particle mucus

3 現場應用

以大佛寺煤礦40119工作面本煤層預抽瓦斯鉆孔封堵為試驗現場，采用囊袋-黏液組合式帶壓封孔工藝進行了現場測試，并與普通水泥基封堵材料進行了對比，結果如圖8所示。在測試期內，采用級配顆粒黏液封堵材料的試驗孔的瓦斯濃度在43%～85%，平均抽采濃度約為51%，采用普通水泥基封堵材料的對比鉆孔的瓦斯濃度在7%～33%，平均抽采濃度僅為18.6%，測試期內試驗孔的瓦斯濃度均高于30%，級配顆粒黏液帶壓封堵工藝的抽采瓦斯濃度較普通水泥基材料封堵工藝提高了40%。

圖8 級配顆粒黏液帶壓封堵工藝的現場測試結果Fig.8 Field test results of graded particle mucus sealing technology under pressure

4 顆粒級配黏液對裂隙的封堵機理分析

粉體顆粒材料常用作橋堵材料，采用粉體級配顆粒與黏性液體進行復合有助于實現粉體顆粒在不同尺度煤體裂隙中的有效輸運。當級配顆粒黏液進入不同尺度的裂隙時，顆粒與顆粒間會由于擠壓堆積而產生架橋作用，同時煤體的粗糙表面也會使得顆粒易于在煤體裂隙較窄處產生卡滯，隨著黏液中的大顆粒不斷填充聚集，從而形成封堵層的骨架結構，其原理示意如圖9所示。與此相似，級配顆粒黏液中的小顆粒將繼續隨著滲透壓力團聚組合而滲入大顆粒的骨架。由于級配顆粒的膨脹性，在顆粒自身的膨脹作用下對不同尺度裂隙空間的封堵也將更為緊密。同時，由于黏液的黏性阻力及保水性能，其將繼續充填封堵裂隙內顆粒群充填體之間的微細通道，從而實現對煤體裂隙的逐級固液聯合封堵，從而提高封堵的效果。綜上可以推斷，級配黏液對裂隙的封堵機理主要在于顆粒的橋堵堆積、支撐作用、膨脹堵塞及黏液滯留效應。

圖9 顆粒級配黏液對裂隙封堵的原理示意Fig.9 Schematic illustration of the principle of fissure sealing by particle graded mucus

5 結語

針對瓦斯抽采鉆孔圍巖次生裂隙漏風而引起抽采后期瓦斯濃度急劇降低的難題，現場實測了鉆孔周邊煤巖裂隙及其尺度的分布特征，提出了裂隙封堵的顆粒級配黏液封堵材料制備方法。優選了固相顆粒，同時以羧甲基纖維素鈉為主料，以聚丙烯酸鈉、明膠等為輔料制備了內摻級配顆粒的封堵黏液，測定了新型封堵材料的黏度、保水率、膨脹性等特性參數，并在現場進行了應用驗證。結果表明，該新型內摻級配顆粒黏液的黏度在20 min內不超過11 320 MPa·s，20 d的最大黏度僅為20 897 MPa·s，具有較好的可注性，且20 d依然具有較高的自由水和束縛水含量，具有較好的穩定性。添加表面活性劑的級配顆粒黏液與煤壁表面的潤濕接觸性好?，F場應用顯示，相較于水泥基封孔材料可將鉆孔平均瓦斯抽采濃度提高近40%。以此為基礎，分析認為級配黏液對裂隙的封堵機理主要在于顆粒的橋堵堆積、支撐作用、膨脹堵塞及黏液滯留效應。