ART退火后冷卻方式對0.1C-7.2Mn鋼加工硬化行為的影響

王思超， 徐海衛， 徐 勇,3， 韓 赟， 鄭小平， 李紅斌， 田亞強， 陳連生

(1. 華北理工大學 教育部現代冶金技術重點實驗室， 河北 唐山 063210；2. 首鋼京唐鋼鐵聯合有限責任公司 技術中心， 河北 唐山 063200；3. 中國科學院 金屬研究所 師昌緒先進材料創新中心， 遼寧 沈陽 110016)

先進高強鋼(AHSS)在汽車行業得到了廣泛應用，為了降低燃油經濟性以及提高車輛安全性，汽車行業正向著輕量化設計發展，這對第三代AHSS提出了更高要求。中錳鋼(Mn含量3%～12%)以低合金元素成本、良好的力學性能成為研究熱點[1-2]。中錳鋼經奧氏體逆相變(ART)退火后可得到超細晶鐵素體和大量殘留奧氏體(RA)，獲得強塑積超過30 GPa·% 的優異力學性能，從而達到第三代AHSS的要求。Mishra等[3]研究了熱軋與冷軋中錳鋼(0.18C-5Mn) ART退火后的微觀組織，發現熱軋試樣ART退火后的鐵素體和奧氏體晶粒呈板條形貌，而冷軋試樣ART退火得到了球狀的鐵素體和奧氏體組織，強塑積達到36.5 GPa·%。Cai等[4]對冷軋中錳鋼進行了不同溫度的ART退火，發現殘留奧氏體(RA)穩定性隨退火溫度的上升而降低，在770 ℃時的退火試樣具有最高的強塑積(66 GPa·%)。李楠等[5]對冷軋中錳鋼(0.14C-5Mn)進行不同退火時間的ART退火，發現RA體積分數和抗拉強度隨退火時間的增加而升高，在保溫10 min時獲得最大的強塑積(46 GPa·%)。退火后冷卻方式作為退火工藝的重要組成，在此方面的研究較少。曹佳麗等[6]研究冷軋中錳鋼(0.2C-5Mn)ART退火后空冷、爐冷對組織和力學性能的影響，發現空冷試樣RA體積分數高于爐冷試樣，且空冷試樣中的RA穩定性較高，能夠持續發生TRIP效應，維持較穩定的加工硬化率，保證空冷試樣高強度和高塑性的結合，強塑積達到26.5 GPa·%。

本文通過對中錳鋼(0.1C-7.2Mn)進行熱軋和冷軋，制備兩相區退火前的初始組織，然后經兩相區退火后采用空冷、水冷兩種冷卻方式，研究不同冷卻方式對RA體積分數及其C含量、加工硬化行為的影響，為完善ART退火工藝，提高中錳鋼力學性能提供參考和依據。

1 試驗材料與方法

試驗用中錳鋼的化學成分(質量分數，%)為0.1C、0.28Si、7.2Mn、0.007P，余量Fe。經50 kg真空冶煉爐熔煉后獲得鑄坯，熱鍛為30 mm×30 mm方坯。鋼坯在高溫加熱爐中進行1200 ℃保溫2 h的均勻化退火，避免元素偏析，然后通過φ350 mm二輥軋機，分別經11道次和8道次得到厚度為2 mm和4 mm的熱軋板，壓下量分別為93.3%和86.7%，開軋溫度為1150 ℃，終軋溫度為900 ℃，終軋后淬火至室溫以獲得完全馬氏體組織。采用熱膨脹法測得中錳鋼的Ac1=580 ℃，Ac3=784 ℃，Ms=323 ℃，Mf=108 ℃。先對熱軋淬火后的完全馬氏體組織進行軟化退火處理，將4 mm厚熱軋板置于650 ℃電阻爐中保溫1 h后空冷至室溫，隨后經酸洗、冷軋得到2 mm厚的冷軋板，冷軋壓下量為50%。然后對熱軋和冷軋鋼板進行ART退火，將熱軋和冷軋鋼板置于640 ℃電阻爐中保溫30 min，以空冷、水冷兩種方式冷卻至室溫，分別記為熱軋-空冷、熱軋-水冷、冷軋-空冷和冷軋-水冷試樣。具體熱處理工藝流程如圖1所示。

圖1 熱處理工藝流程圖(a)熱軋；(b)冷軋Fig.1 Schematic diagram of the heat treatment processes(a) hot rolling; (b) cold rolling

在ART退火后的板材上取金相試樣，經機械研磨、拋光和體積分數為4%硝酸酒精溶液腐蝕后，利用FEI-Scios掃描電鏡(SEM)進行顯微組織觀察及分析；利用數控電火花線切割機切取標距為25 mm的骨狀拉伸試樣，利用萬能拉伸試驗機進行力學性能測定，拉伸速率為1 mm/min。采用D/MAX2500PC-X型X射線衍射儀(XRD)測定RA含量，采用Cu靶，掃描范圍為40°～100°，掃描速率2°/min。參照GB/T 8362—1987《鋼中殘余奧氏體定量測定 X射線衍射儀法》中的五峰法計算RA體積分數，RA的C含量參照公式(1)和公式(2)計算[7]。

Cγ=(αγ-3.574)/0.046

(1)

(2)

式中：Cγ為奧氏體中的碳濃度，%；αγ為奧氏體晶格常數；λ為Cu靶射線波長；h、k、l為晶面指數；θ為衍射角。

2 試驗結果與分析

2.1 組織形貌

試驗鋼ART退火后的SEM組織如圖2所示。由圖2(a, b)可知，熱軋-空冷和熱軋-水冷試樣的組織為板條狀馬氏體、鐵素體和奧氏體，整體呈交替層狀分布，在熱軋-空冷試樣中可見大量碳化物，這是因為熱軋-水冷試樣由于較快的冷卻速率抑制了碳化物的析出，而空冷較慢的冷卻速率為間隙C原子的短距離擴散提供了足夠的時間，促進了碳化物的析出和碳向臨界奧氏體中富集。在熱軋試樣退火過程中，奧氏體逆相變主要發生在馬氏體板條界面，通過C、Mn擴散和晶界遷移導致臨界奧氏體長大，馬氏體中的C不再飽和，形成板條狀的鐵素體和奧氏體組織。

圖2 試驗鋼ART退火后的SEM組織(a)熱軋-空冷；(b)熱軋-水冷；(c)冷軋-空冷；(d)冷軋-水冷Fig.2 SEM images of the tested steel after ART annealing (a) hot rolling and air cooling; (b) hot rolling and water cooling; (c) cold rolling and air cooling; (d) cold rolling and water cooling

由圖2(c, d)可知，冷軋-空冷和冷軋-水冷試樣的組織為馬氏體、等軸狀鐵素體和奧氏體組織。由于冷軋板高的形變儲存能和位錯密度，在兩相區退火過程中，再結晶驅動力大，鐵素體和奧氏體再結晶程度明顯，所以冷軋試樣鐵素體和奧氏體形貌主要為粗大等軸狀。冷軋-空冷和冷軋-水冷試樣中都發現有碳化物析出，這是由于退火過程中冷軋試樣回復程度高，導致C原子遷移擴散程度高，形成有利于碳化物析出的富C區。同時有研究表明[7]，相對于熱軋中錳鋼，冷軋中錳鋼退火過程中奧氏體逆相變更充分，促進C原子富集到臨界奧氏體中。其中冷軋-水冷試樣碳化物析出更加彌散且細小，細小的碳化物顆粒可作為奧氏體的擇優形核點，加速C向奧氏體中的擴散。

2.2 力學性能與殘留奧氏體

圖3為試驗鋼ART退火后的工程應力-工程應變曲線。由圖3(a)可以發現，4種試樣的工程應力-應變曲線中都出現了鋸齒狀流變應力現象，即Portevin-Le-Chatelier(PLC)效應。PLC效應是由奧氏體穩定性的不同而引起不連續的TRIP效應所導致的[4]。應力達到一定的臨界值時，穩定性較低的RA發生TRIP效應，馬氏體相變體積膨脹，擠壓相鄰鐵素體和奧氏體晶粒，導致應力松弛，應力下降。應力的繼續上升導致鐵素體和奧氏體發生塑性變形，使應變繼續升高。當應力上升至更大的某一臨界值時，啟動下一輪TRIP效應。此外，由圖3(a)還可以觀察到，熱軋試樣的屈服強度都遠低于冷軋試樣，但是抗拉強度和伸長率都高于冷軋試樣。這是因為冷軋試樣在退火過程中鐵素體的回復和再結晶都造成了可動位錯密度的顯著下降，塑性變形需要在更高的應力水平下才能開始。熱軋試樣更高的伸長率和抗拉強度歸因于更大的RA體積分數和存在的馬氏體板條，持續的TRIP效應一方面生成馬氏體作為硬相阻礙位錯運動來提升強度，另一方面，馬氏體體積膨脹擠壓相鄰鐵素體和奧氏體，引入可動位錯，提高伸長率[8]。

圖3 試驗鋼ART退火后的工程應力-工程應變曲線(a)及其局部放大圖(b,c)Fig.3 Engineering stress-engineering strain curves(a) and its enlarge view(b,c) of the tested steel after ART annealing

圖3(b)為熱軋試樣開始發生不連續屈服現象時曲線的放大視圖，可以看出，熱軋-空冷試樣的屈服強度明顯高于熱軋-水冷試樣。這是因為熱軋-空冷試樣中有大量碳化物析出，在塑性變形開始階段起到釘扎位錯的作用，使塑性變形開始更加困難，從而導致熱軋-空冷試樣屈服強度較高。圖3(c)為冷軋試樣開始發生不連續屈服現象時曲線的放大圖，可見冷軋-水冷試樣的屈服點有明顯下降，且冷軋-水冷試樣的屈服強度高于冷軋-空冷試樣。有研究表明[9]，等軸狀組織中位錯段長度減小，位錯形核偏向于相界、晶界。位錯形核需要克服能量障礙，這使得形核應力高于位錯滑動所需應力，導致不連續屈服的產生。冷軋-水冷試樣組織等軸化程度明顯高于冷軋-空冷試樣，促進了不連續屈服的產生。同時冷軋-空冷試樣鐵素體中位錯密度較高，在較低應力水平發生屈服，在屈服發生的時候，加工硬化率高于冷軋-水冷試樣[10]。

表1為試驗鋼經ART退火后的力學性能。熱軋-空冷試樣的抗拉強度為1367 MPa，伸長率為23.6%，強塑積達到32.3 GPa·%，熱軋-水冷試樣的抗拉強度為1441 MPa，伸長率為23.6%，強塑積達到為34.0 GPa·%，均達到第三代AHSS的要求。熱軋-空冷試樣的抗拉強度低于熱軋-水冷試樣，這是因為熱軋-空冷試樣中碳化物的析出破壞了基體的連續性，導致抗拉強度下降。冷軋-空冷試樣的RA體積分數較低，獲得了比冷軋-水冷更高的抗拉強度，這可能與其晶粒尺寸、RA穩定性密切相關，而冷軋-空冷試樣較高的伸長率可能與鐵素體的變形有關。

表1 試驗鋼ART退火后的力學性能Table 1 Mechanical properties of the tested steel after ART annealing

試驗鋼ART退火后的XRD圖譜如圖4所示。由圖4(a)可見，4種試樣中均有明顯的奧氏體衍射峰。如圖4(b)可見，熱軋-空冷、熱軋-水冷、冷軋-空冷和冷軋-水冷試樣的RA體積分數分別為28.1%、25.2%、18.7%和26.5%，RA中C含量(質量分數)分別為1.00%、0.97%、1.05%和1.13%。對于熱軋試樣，RA中C含量普遍低于冷軋試樣，一方面是由于熱軋試樣較大的RA體積分數降低了C的平均含量，另一方面是冷軋引入了大量位錯，提供了C擴散的快速通道，使得冷軋試樣RA中C含量較高。熱軋-空冷試樣RA中C含量為1.00%，略高于熱軋-水冷試樣RA中C含量。這是因為在冷卻過程中，空冷為C擴散提供了更多時間，這使得臨界奧氏體熱穩定性增加，更多的奧氏體保留至室溫且C含量較高，這也是熱軋-空冷試樣RA體積分數高于熱軋-水冷試樣的原因。對于冷軋試樣，冷軋-空冷試樣無論是RA體積分數，還是RA中的C含量都低于冷軋-水冷試樣，可以認為這是冷軋-水冷試樣分散均勻且尺寸更細小的碳化物導致的。細小的碳化物可作為奧氏體的擇優形核點，提高了RA體積分數及C含量[11]。

圖4 試驗鋼ART退火后的XRD圖譜(a)及RA的體積分數和C含量(b)Fig.4 XRD patterns(a) and volume fraction of RA and C content in RA(b) of the tested steel after ART annealing

2.3 加工硬化行為

試驗鋼ART退火后的加工硬化率-真應變曲線如圖5所示，曲線可劃分為3個階段進行比較：第Ⅰ階段加工硬化率迅速下降到最低水平，這一過程主要與鐵素體的屈服變形有關[12]。第Ⅱ階段不連續的TRIP效應導致加工硬化率伴隨鋸齒狀加工硬化行為(如圖3所示)而上升，其中熱軋-水冷試樣首先出現加工硬化率峰值，其次是熱軋-空冷試樣，然后是冷軋-水冷試樣，表明試驗鋼中的RA穩定性依次上升，這與XRD結果中RA的C含量結果一致。與此同時，可以觀察到RA體積分數越大，能夠提供更為持久的TRIP效應，獲得更高的加工硬化率和伸長率。冷軋-空冷試樣在第Ⅱ階段的加工硬化率表現出與其它3個試樣不同的變化，第Ⅱ階段開始時，加工硬化率首先下降，然后上升，而不是其它3個試樣在第Ⅱ階段加工硬化率伴隨鋸齒狀一直持續上升。這是鐵素體變形伴隨TRIP效應的結果，當鐵素體的軟化作用大于TRIP效應的加工硬化導致加工硬化率下降，而后較多穩定的RA發生TRIP效應導致加工硬化率上升，這也解釋了冷軋-空冷試樣較低的RA體積分數具有較高伸長率的現象。第Ⅲ階段加工硬化率迅速下降，表明TRIP效應基本結束。

圖5 試驗鋼ART退火后的加工硬化率-真應變曲線Fig.5 Work hardening rate-true strain curves of the tested steel after ART annealing

3 結論

1) 試驗鋼經熱軋和ART退火后的組織為板條狀馬氏體、鐵素體和奧氏體，經冷軋和ART退火后的組織為等軸狀鐵素體和奧氏體。退火后冷卻方式對熱軋試樣組織的影響體現在碳化物析出行為上，熱軋-空冷試樣中的碳化物析出較熱軋-水冷試樣明顯。退火冷卻方式對冷軋試樣組織的影響體現在組織形貌上，冷軋-水冷試樣的組織較冷軋-空冷試樣等軸化程度更高，促進了不連續屈服。

2) 試驗鋼熱軋+ART退火較冷軋+ART退火時得到體積分數更大，但C含量較低的RA，獲得高強度和良好塑性的優異結合。其中熱軋-水冷試樣RA體積分數為25.2%，RA中C含量為0.97%，抗拉強度為1441 MPa、伸長率為23.6%，力學性能優異。

3) RA體積分數顯著影響加工硬化行為，RA體積分數越大，在拉伸變形過程中發生的TRIP效應越持久，提供高水平且持續的加工硬化，對抗拉強度和伸長率的提升越明顯。