時效處理對7022鋁合金組織與彎曲性能的影響

殷 劍， 金 康,， 黎 誠， 董 奇， 沈 智， 張 波

(1. 北京機電研究所有限公司， 北京 100083；2. 中機精密成形產業技術研究院(安徽)股份有限公司， 安徽 蕪湖 241000；3. 合肥學院 先進制造工程學院， 安徽 合肥 230601；4. 南昌工程學院 機械工程學院， 江西 南昌 330099)

Al-Zn-Mg-Cu合金因其高的強度-質量比、斷裂韌性、抗應力腐蝕開裂(SCC)性能和相對較低的成本，而被廣泛應用于飛機結構和汽車工業[1-5]。Al-Zn-Mg-Cu合金可通過熱處理析出強化來增強其強度[6]。同時，該合金的主要合金元素是Zn，與Mg一起形成Mg-Zn強化相。通常在合金化過程中分別加入過量的Mg和Zn來改善沉淀硬化，達到充分提高零件強度的目的，此種方法在減輕質量的同時，可使零部件保持足夠的強度。然而，以往對Al-Zn-Mg-Cu合金的研究表明，沿晶界析出強化相MgZn2、Al2CuMg和Al7Cu2Fe是造成沿晶斷裂的主要原因[7-8]。同時，許多冶金、技術和加工因素在其相當復雜的組合中會對組織與彎曲性能產生不利影響。因此，為了消除不利影響，對材料進行適當的熱處理，通過降低10%～15%的合金強度來實現組織和優良彎曲性能之間的平衡[7,9-10]。

普遍接受的Al-Zn-Mg-Cu合金的析出順序可概括為：過飽和固溶體(SSSS)→GP區→亞穩相 (η′)→η(MgZn2)[11-17]。主要的強化相是GP區、η′和η(MgZn2)相。Al-Zn-Mg-Cu合金的析出行為對包括彎曲性能、拉伸性能等在內的力學性能以及組織分布等有很大影響。鋁合金的彎曲性能直接受第二相顆粒周圍微孔形成的綜合影響，而時效處理后析出硬化的Al-Zn-Mg-Cu合金，在彎曲過程中的斷裂通常通過兩種機制發生。一是熱處理不當，由于存在不均勻成核的晶界顆粒，導致沿晶斷裂[18]；二是彎曲過程中應變的局部化和剪切作用的集中，同時應變所產生的宏觀剪切帶的位置和傳播也會對合金的彎曲性能產生極大的影響[19-21]。但時效硬化后鋁合金的顯微組織對其彎曲性能的影響尚無明確的認識。

本文通過對Al-Zn-Mg-Cu合金中具有代表性的7022鋁合金試樣在不同時效條件下的顯微組織、相和彎曲性能等進行探究，同時利用光學顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)和能譜分析(EDS)等微觀表征方法，研究不同時效處理工藝對7022鋁合金微觀組織及性能的影響，旨在找出微觀組織與材料性能之間的關系，探究平衡彎曲性能與顯微組織的最優工藝方案，為合理制定7022鋁合金時效處理工藝提供理論和依據。

1 試驗材料與方法

試驗材料選用φ35 mm×180 mm的7022鋁合金擠壓棒，通過X射線熒光光譜分析儀對材料成分進行測定，其化學成分如表1所示。

表1 7022鋁合金的化學成分(質量分數，%)Table 1 Chemical composition of the 7022 aluminum alloy (mass fraction, %)

試驗采用具有自動切斷和調節功能的F0811C型馬弗爐進行熱處理，時效熱處理工藝參數[6, 22]如表2所示。采用掃描電鏡(SEM)觀察熱處理后彎曲試樣的斷口和第二相形貌，并結合EDS對第二相的元素組成進行檢測。使用X射線衍射(XRD)儀對試樣的第二相種類進行分析的同時，還利用電子背散射衍射(EBSD)對晶粒尺寸的變化進行研究。

表2 7022鋁合金的熱處理工藝參數Table 2 Heat treatment process parameters for the 7022 aluminum alloy

用于金相表征的試樣從熱處理試樣適當位置切取，使用標準機械拋光程序制備樣品，同時采用Kellar試劑(95%H2O、2.5%HNO3、1.5%HCl和1%HF(體積分數))對試樣進行腐蝕，腐蝕時間為30 s，用光學顯微鏡觀察晶粒尺寸和微觀結構特征的變化[23]。

使用萬能材料試驗機進行間歇性3點彎曲試驗，尺寸為20 mm×40 mm×2 mm(ND×RD×TD)的薄矩形試樣沿垂直于擠壓的方向完全折疊。在室溫下以5 mm/min 的壓縮速率分為2個步驟進行彎曲與折疊：0°～120°和120°～180°，如圖1所示。通過記錄彎曲度的位移、受到的沖擊和應力，以及觀察試樣外觀和微觀斷口來評估材料的彎曲性能。所有拉伸試驗均使用萬能材料試驗機在室溫下進行，拉伸試樣尺寸如圖2所示。為確保試驗結果具有普遍性，從同一圓柱形試樣的不同位置切取3個相同的彎曲試樣和拉伸試樣。

圖1 彎曲試驗示意圖Fig.1 Schematic diagram of the bending test(a) 0°-120°; (b) 120°-180°

圖2 拉伸試樣的尺寸Fig.2 Dimensions of the tensile specimen

2 試驗結果與分析

2.1 顯微組織分析

經不同時效工藝處理后試樣的顯微組織如圖3所示。固溶處理合金的典型圖像如圖3(a)所示，可以觀察到晶界部位(Grain boundaries,GBS)存在大量黑色金屬間化合物。此外，還能觀察到一些細小的析出物沿擠壓棒擠壓方向嵌入細長晶粒中。在時效處理過程中，利用Cu元素替代MgZn2顆粒中的Zn元素可以有效地降低強化相形成能，從而促進與MgZn2性質相類似的Mg(Zn,Cu,Al)2共晶相的形成，產生強化效應[24-25]。然而，晶粒尺寸和第二相顆粒對彎曲性能具有決定性的影響。如圖3(c)顯示了較小的晶粒尺寸和晶界部位連續分布的第二相顆粒，這表明S1A10試樣具有較優異的力學性能，對比而言，S2A10試樣中擁有最大的晶粒尺寸和第二相顆粒，如圖3(d)所示。

圖3 時效處理試樣RD×TD平面(TD水平)的顯微組織Fig.3 Microstructure of the aged specimens in RD×TD plane (TD horizontal)(a) SAN; (b) S1A6; (c) S1A10; (d) S2A10; (e) S3A6A8

2.2 SEM形貌分析

圖4為經不同時效工藝處理試樣的掃描電鏡觀察結果，可以發現在晶界和晶粒中嵌入了大量白色和黑色不溶第二相，尤其是對彎曲性能起破壞作用的白色細小第二相顆粒大量分布于晶界處[7,26]。通過SEM檢查試樣中金屬間化合物的形態可以觀察到，白色和黑色相隨著時效進行逐漸溶解在基體中，而納米級析出相在晶界處粗化，如圖4所示。通過對比圖4中粒子可以發現，第二相尺寸與分布狀態隨著時效進行發生較大的變化，其中S1A10試樣(見圖4(e，f))中第二相顆粒尺寸降低、數目提升以及彌散分布程度上升，使合金獲得更好的析出強化。EDS結果表明，第二相顆粒由Al、Mg、Zn、Cu、Fe元素組成，如表3所示。同時，通過EDS分析可以得到在人工時效處理過程中形成了與MgZn2相具有相似晶格常數的共晶相Mg(Zn,Cu,Al)2相，使得Zn和Cu含量減少[6,24]。

2.3 XRD分析

7022鋁合金的典型XRD圖譜如圖5所示。固溶處理后，合金主要由α-Al、MgZn2、Al2CuMg和Al7Cu2Fe相組成。隨著時效溫度的升高，Al7Cu2Fe相的衍射峰降低。此外，α-Al衍射峰向更高的角度移動，表明Al2CuMg和Al7Cu2Fe相在α-Al基體中溶解，第二相粒子在晶界部位的聚集程度降低，使得合金在晶界部位的應力集中情況得到緩解，進而使得S1A10試樣具有更好的彎曲性能[27]。

圖5 時效處理試樣的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of the aged specimens

2.4 EBSD分析

不同時效處理試樣的晶粒尺寸和分布柱狀圖如圖6 所示。從圖6可以看出，時效處理對晶粒尺寸有較大的影響，只經固溶處理的試樣，其平均晶粒尺寸為3.7 μm，而隨著時效溫度的升高，晶粒出現大幅度粗化，平均晶粒尺寸逐漸增長為4.3和4.7 μm，增長率分別為16.2%和27.0%。

圖6 時效處理試樣的EBSD圖像和晶粒尺寸分布Fig.6 EBSD images and grain size distribution of the aged specimens(a-c) SAN; (d-f) S1A10; (g-i) S2A10

2.5 拉伸性能分析

不同時效熱處理試樣的拉伸性能曲線如圖7所示，拉伸性能參數如表4所示。之前研究[28]表明，拉伸性能主要受析出物濃度、析出物類型以及析出物產生的相關作用等的影響。Xie等[29]研究發現，材料的力學性能與溶質和沉淀物的濃度有關，可以通過調控熱處理參數進行析出物尺寸與數量的調控以此提高工件的力學性能。

圖7 時效處理試樣的拉伸曲線Fig.7 Tensile curves of the aged specimens

由圖7和表4數據可見，時效處理后，試樣的抗拉強度和屈服強度較固溶處理均有所提高。時效溫度為110 ℃時，試樣的抗拉強度與屈服強度隨時效時間的增加而升高，伸長率則呈先升后降的變化趨勢，而同一時效時間下，時效溫度越高，試樣的強度越大，且試樣抗拉強度在110 ℃時效10 h后達到最大值(608 MPa)，此時的屈服強度為495 MPa，而伸長率則在110 ℃時效6 h時后達到最大值(25%)。合金在150 ℃時效10 h后獲得較為均衡的各項性能，此時試樣的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為598 MPa、546 MPa和20%。而雙級時效的試樣未顯出明顯的性能差異。

表4 時效處理試樣的拉伸性能Table 4 Tensile properties of the aged specimens

2.6 彎曲性能分析

圖8為試樣彎曲到120°并最終折疊時的強度。當彎曲到120°時，S2A10試樣顯示出45.2 MPa的最強阻力。結合試樣的抗拉強度，S2A10試樣由于其高抗拉強度，在彎曲初期表現出極高的抗彎曲性能。由圖8(b) 可以看出，所有試樣在折疊時均斷裂。S1A10試樣的抗彎強度最高，為21.7 MPa，而S2A10試樣的塑性最低，SAN試樣的抗彎強度最低。

圖8 時效處理試樣的彎曲強度Fig.8 Bending strength of the aged specimens(a) 120°; (b) 180°

圖9顯示了時效處理試樣彎曲折疊后的斷口微觀形貌。從圖9可以看出，經過不同時效工藝處理后，試樣的斷口處存在大量的脆斷截面和撕裂脊。從圖9(a，b)可以看到，斷裂部位存在大量韌窩以及脆斷截面，這表明試樣SAN具有較好的塑性。試樣S1A10的微觀形貌表明其晶界部位存在大量第二相顆粒且尺寸相對較小，而隨著時效溫度的升高，試樣的脆斷截面增加、韌窩尺寸增加且晶界部位的第二相顆粒明顯增加，進而導致試樣的抗彎強度下降，見圖9(c ～f)。

圖9 時效處理試樣的彎曲斷口形貌Fig.9 Bending fracture morphologies of the aged specimens(a,b) SAN; (c,d) S1A10; (e,f) S2A10

Al-Zn-Mg-Cu合金通過添加過量的Zn和Mg，以改善熱處理過程中的沉淀硬化。然而，7022鋁合金的成分變化范圍很窄，因此，通過時效處理來提高合金的彎曲性能[30]顯得極為重要。對7022鋁合金進行合適的固溶處理可以使合金元素在基體中的富集程度更大，并增加潛在的析出行為[26]。同時，人工時效處理促使第二相顆粒在晶界處析出，導致嚴重的時效硬化[31-32]。根據微觀結構研究，與其他試樣相比，在試樣S1A10中發現晶界處的第二相顆粒更小。因此，試樣S1A10呈現出優異的彎曲性能。雖然試樣SAN擁有了更小的晶粒尺寸，顯示出最大的細晶強化，但晶界處大量Al7Cu2Fe和Al2CuMg相對彎曲性能產生嚴重的不利影響(見圖4(c)和圖5)。而Al2CuMg、Al7Cu2Fe和MgZn2相是固溶處理后合金的主要強化相，如圖5所示。此外，Al2CuMg和Al7Cu2Fe相，隨著人工時效處理時間的持續，溶解到基體中，促進了細小Mg(Zn, Cu、Al) 顆粒在晶界處析出，提升了合金的彎曲性能，但隨著時效的進行，粗化的晶粒和長大的第二相顆粒在晶界處的聚集會嚴重降低合金的彎曲性能，導致合金出現彎曲性能先上升后下降的變化趨勢。

3 結論

1) 固溶處理后，合金主要由α-Al、MgZn2、Al2CuMg和Al7Cu2Fe相組成，隨著時效的進行，合金中的Al2CuMg和Al7Cu2Fe相逐漸溶解，過量的Cu替代MgZn2中的Zn可降低強化相形成能，從而促進與MgZn2擁有相似性質的Mg(Zn, Cu, Al)2相的形成，極大地增強了析出強化作用。

2) 人工時效處理促進了析出相沿晶界部位的析出與長大，導致試樣的力學性能出現先上升后下降的變化趨勢，同時時效處理也會促進晶粒的長大，因此固溶處理后的試樣擁有最優的細晶強化。

3) 對合金的彎曲性能起到決定性的因素有晶粒尺寸以及晶界處第二相顆粒的分布程度和尺寸。晶粒尺寸越小，第二相顆粒分布彌散程度越高、尺寸越小，合金的抗彎強度越高。而110 ℃×10 h時效處理試樣中晶粒內部與晶界處的第二相顆粒更小、彌散分布更均勻，因此其呈現更優良的抗彎強度。