3種干燥方式對腐乳粉品質的影響研究

羅艷，孟凡冰 ,2，李云成,2*，劉達玉，陳衛軍，尹禮國，王梅

(1.成都大學 食品與生物工程學院，成都 610106；2.農業農村部雜糧加工重點實驗室，成都 610106；3.宜賓學院固態發酵資源利用四川省重點實驗室，四川 宜賓 644000)

腐乳(sufu)古稱孔腐，又稱孔豆腐、醬豆腐或霉豆腐,利用大豆磨成豆漿，點漿制成的腐乳白坯經接種發酵、腌制、加配料后制備而成[1]。因其形狀、質構類似軟干酪，所以在歐美被稱為“中國干酪”(Chinese cheese)[2-4]。腐乳是消費者喜愛的開胃佐餐食品和調味品，常用作火鍋蘸料、腌漬醬料、羊肉湯蘸料等。腐乳富含蛋白質、碳水化合物以及B族維生素等人體所需的多種營養元素[5]，其主要營養成分蛋白質和淀粉在微生物酶的作用下發生了降解,從而易被人體消化吸收[6]。此外，腐乳還富含生物、生理活性物質[7-9]，如大豆異黃酮、大豆皂苷、大豆多肽等，賦予了腐乳特殊的生理保健功能。

目前市面上銷售的腐乳的組織形態要符合《腐乳質量標準和檢驗方法》所規定的“塊形整齊、厚薄均勻、質地細膩”的行業標準。然而其塊狀形態的概念在一定程度上制約了腐乳行業的發展。為了追求完美的塊形，人們只能沿用手工操作進行擺籠、搓毛、腌制和裝瓶等，導致腐乳形狀單一、生產勞動量大、效率低，無法實現機械化生產[10]，并且腐乳多采用陶瓷壇、玻璃瓶、塑料壇[11]等包裝，同樣影響和制約著腐乳市場的發展。為進一步拓寬腐乳的二次加工利用范圍，將腐乳脫水干燥制成腐乳粉，可以打破傳統“塊形整齊”的形態，拓寬其使用范圍；同時腐乳粉保持了腐乳原本的風味及營養價值，具有流動性好、與其他食品配料兼容性強等特點，且降低了運輸、儲藏和包裝成本[12]。

本研究比較了熱風干燥、真空干燥和冷凍干燥3種干燥方式對腐乳粉理化性質及感官品質的影響，旨在為開發出一種方便食用、味道鮮美的腐乳類調味品，同時也為企業在實際生產中選擇合適的干燥工藝提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

海會寺白味腐乳(糟方)：成都國釀食品股份有限公司；氫氧化鈉(分析純)、甲醛(分析純)：成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設備

101-1電熱鼓風干燥箱 北京科偉永興儀器有限公司；DZF-6020真空干燥箱 上海瑯玕實驗設備有限公司；FD-1A-50真空冷凍干燥機 北京博醫康實驗儀器有限公司；ESJ120-48分析天平 沈陽龍騰電子有限公司；FW200粉碎機、HZ85-2磁力攪拌器 北京中興偉業儀器有限公司；PHS-3E酸度計 上海雷磁儀器廠。

1.3 試驗方法

1.3.1 不同干燥方法的工藝流程

熱風干燥：白腐乳→分選稱量→研磨裝盤→一次干燥→超微粉碎→二次干燥→磨粉制樣。

真空干燥：白腐乳→分選稱量→研磨裝盤→一次干燥→超微粉碎→二次干燥→磨粉制樣。

冷凍干燥：白腐乳→分選稱量→研磨裝盤→預凍12 h→一次干燥→超微粉碎→二次干燥→磨粉制樣。

1.3.2 原料預處理

選擇質地細滑松軟、表面淡黃、無霉變、無異味的白色腐乳為原料。將成塊的腐乳取出，瀝干表面水分，然后用研磨工具將其充分磨碎，用玻璃培養皿盛裝，平鋪厚度約5 mm。

1.3.3 一次干燥

將平鋪好的一定量的腐乳，分別進行熱風干燥(50 ℃，4 h，0.8 m/s)、真空干燥(42 ℃，0.07 MPa，8 h)、真空冷凍干燥(-60 ℃，9.8 Pa，10 h)。

1.3.4 二次干燥

熱風干燥：在50 ℃下干燥，每隔0.5 h取一次樣(0.5，1，1.5，2 h)，測定其水分含量。

真空干燥：在40 ℃，0.07 MPa下干燥，每隔1 h取一次樣(1，2，3，4，5，6 h)，測定其水分含量。

真空冷凍干燥：在-59 ℃，9.9 Pa下干燥，每隔0,5 h取一次樣(0.5，1，1.5，2 h)，測定其水分含量。

1.3.5 磨粉制樣

按照上述方法，以水分含量為指標，確定3種干燥方式的最佳工藝條件，然后制備腐乳粉，分別得到3種不同干燥工藝制備的腐乳粉。

1.4 指標檢測

1.4.1 水分含量的測定

參考王儲炎等[13]測定含水率的方法，將3種不同干燥方式得到的樣品充分研磨粉碎后，稱取1 g樣品，均勻鋪在恒重干燥的稱量瓶中，在85 ℃烘箱中干燥至恒重，以含水量小于5%為準，每次試驗平行測定3次，計算各組樣品的水分含量：

(1)

式中：X1表示樣品中水分含量，g/100 g；W表示干燥前試樣與稱量瓶的重量，g；W1表示干燥后試樣與稱量瓶的重量，g；W0表示稱量瓶的重量，g。

1.4.2 氨基酸態氮的測定

氨基酸態氮的測定參照SB/T 10170-2007中的甲醛滴定法。

1.4.2.1 試樣制備

稱取20 g樣品于250 mL燒杯中，加入80 mL 60 ℃的水，攪拌均勻并置于電爐上加熱，煮沸后冷卻備用。然后轉移至200 mL的容量瓶中，用水定容混勻，最后用干燥濾紙過濾備用。

1.4.2.2 試驗組試驗

吸取10 mL上述濾液置于150 mL燒杯中，然后加入50 mL水，并配有磁力攪拌器，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至酸度計指示pH為8.2，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。然后加入10 mL 36%的甲醛溶液，再用0.05 mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH為9.2，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

1.4.2.3 試劑空白試驗

取50 mL水，先用氫氧化鈉標準滴定溶液將pH調至8.2，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。再加入10 mL 36%的甲醛溶液，用0.05 mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH為9.2，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

試樣中氨基酸態氮含量的計算公式如下：

(2)

式中：X2表示試樣中所含有的氨基酸態氮含量， g/100 g；V1表示加入甲醛后測定試樣所消耗的NaOH標準滴定溶液的體積，mL；V2表示加入甲醛后空白試驗所消耗的NaOH標準滴定溶液的體積，mL；m1表示稱取試樣的質量，g；C表示NaOH標準滴定溶液的濃度，mol/L；0.014表示與1 mL氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1 mol/L]相當的氮的質量，g。

1.4.3 總酸的測定

總酸的測定參考SB/T 10170-2007中的方法。

1.4.3.1 試樣制備

參考1.4.2測定氨基酸態氮含量的方法來處理。

1.4.3.2 試驗組試驗

吸取10 mL上述濾液置于150 mL燒杯中，然后加入80 mL水，并配有磁力攪拌器，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至酸度計指示pH 為8.2，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

1.4.3.3 空白試驗

取80 mL水，用氫氧化鈉標準滴定溶液將pH調至8.2，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

試樣中總酸含量的計算公式如下：

(3)

式中：X3表示試樣中總酸的含量，g/100 g；V3表示測定試樣所消耗的NaOH標準滴定溶液的體積，mL；V4表示空白試驗所消耗的NaOH標準滴定溶液的體積，mL；m2表示稱取試樣的質量，g；C表示NaOH 標準滴定溶液的濃度，mol/L；0.090表示與1 mL氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1 mol/L]相當的乳酸的質量，g。

1.4.4 堆積密度的測定

腐乳粉堆積密度的測定參考劉巖龍等[14]的方法。稱取2 g腐乳粉裝入10 mL量筒中振實，記錄體積。

堆積密度計算公式如下：

(4)

式中：m為腐乳粉質量，g；V為腐乳粉體積，mL。

1.4.5 集粉率的測定

腐乳粉集粉率的測定參考李明娟等[15]的方法，集粉率計算公式如下：

(5)

式中：m0為干燥后腐乳粉的質量，g；m1為干燥前腐乳的質量，g。

1.4.6 感官評價

腐乳粉的感官評價包括色澤、香氣、滋味和質地4個方面。由10位感官評價專業人員參考SB/T 10170-2007《腐乳》中的腐乳感官要求并結合腐乳粉的特性來評定[16-19]。采用總分100分制來衡量消費者對產品的偏愛程度，具體標準及評分范圍見表1。

表1 腐乳粉感官評價標準Table 1 Sensory evaluation criteria for sufu powder

續 表

1.4.7 數據處理

試驗各項指標平行測定3次，結果表示為平均值±標準差。采用IBM SPSS軟件對數據進行顯著性分析，P<0.05表示具有顯著性差異，以a，b，c表示其差異性，相同字母表示差異性不顯著，最后使用Microsoft Excel軟件繪圖。

2 結果與分析

2.1 二次干燥工藝的確定

以水分含量為指標，確定最佳的二次干燥工藝條件，3種不同干燥處理結果見表2～表4。

表2 熱風干燥腐乳粉的水分含量Table 2 Moisture content of sufu powder prepared by hot air drying

表3 真空干燥腐乳粉的水分含量Table 3 Moisture content of sufu powder prepared byvacuum drying

表4 冷凍干燥腐乳粉的水分含量Table 4 Moisture content of sufu powder prepared by freeze drying

由表2可知，經熱風二次干燥處理的腐乳粉在1 h時水分含量為4.99%；由表3可知，經真空二次干燥處理的腐乳粉在6 h時水分含量為4.85%；由表4可知，經冷凍二次干燥處理的腐乳粉在1 h時水分含量為4.74%。3種干燥方式均已達到水分含量為5%以下的要求，因此結合生產的經濟性以及干燥對產品品質的影響，最終確定二次干燥工藝的條件為：熱風二次干燥：45 ℃，1 h；真空二次干燥：40 ℃，6 h；冷凍二次干燥：-60 ℃，9.8 Pa，1 h。

3種干燥工藝制成的腐乳粉的最終水分含量見圖1。

圖1 3種干燥方式所得腐乳粉的水分含量Fig.1 Moisture content of sufu powder prepared by three drying methods

由圖1可知，冷凍干燥腐乳粉的水分含量最低，為4.71%；熱風干燥容易在腐乳粉表面上形成一層干硬膜，不利于水分的蒸發；真空干燥過程中會產生冷凝水，使得真空干燥箱濕度較大，從而影響干燥速率。因此，熱風干燥和真空干燥的腐乳粉水分含量較高。

2.2 3種干燥方式下氨基酸態氮和總酸含量的比較

氨基酸態氮的含量是判斷腐乳發酵程度的指標之一，也是腐乳粉的鮮味來源。氨基酸態氮含量與氨基酸的含量呈正相關。3種干燥方式所得腐乳粉的氨基酸態氮和總酸含量見圖2。

圖2 3種干燥方式所得腐乳粉的氨基酸態氮和總酸含量Fig.2 Amino acid nitrogen and total acid content of sufu powder prepared by three drying methods

由圖2可知，經過脫水干燥后的腐乳粉的氨基酸態氮和總酸含量均比未干燥的腐乳原樣的高，冷凍干燥制成的腐乳粉的氨基酸態氮含量最高。氨基酸的含量越高，鮮味越好。真空冷凍干燥技術是將腐乳凍結到共晶點溫度以下，通過升華去除腐乳中的水分。因此，在低溫的條件下最大程度保留了營養成分，減少了氨基酸態氮在干燥過程中的降解。而熱風干燥的腐乳粉氨基酸態氮含量比真空干燥的高，可能是因為真空干燥的時間遠遠高于熱風干燥的時間，說明干燥時間對氨基酸態氮的含量損耗影響很大?？偹岬暮靠梢苑从嘲l酵的程度，代表腐乳品質的優劣。腐乳的酸度是指蛋白質、脂肪和碳水化合物在酶的作用下生成的游離氨基酸、游離脂肪酸和有機酸的總量。冷凍干燥制成的腐乳粉的總酸含量最高，說明其品質最好。熱風干燥次之，真空干燥的總酸含量最低。

2.3 3種干燥方式下堆積密度的比較

堆積密度[20-21]指腐乳粉在自然堆積狀態下單位體積的質量。堆積密度能夠反映物質多孔性結構，其大小會影響產品的質構特性和包裝成本。密度越大，包裝成本越低。由圖3可知，熱風干燥和真空干燥制成的腐乳粉的堆積密度顯著高于冷凍干燥。冷凍干燥的溫度在冰點以下，在脫水的過程中經過升華干燥除去大部分水分，再經過解吸干燥進一步去除剩余的少量水分，經過冷凍干燥的腐乳粉體積收縮率較小，呈多孔狀結構，因此堆積密度最小。而熱風干燥和真空干燥的水分都是由表及里蒸發，在蒸發過程中存在溫度梯度和濕度梯度，兩種梯度反向進行，使得體積收縮，因此腐乳粉的堆積密度大。

圖3 3種干燥方式所得腐乳粉的堆積密度Fig.3 Bulk density of sufu powder prepared by three drying methods

2.4 3種干燥方式下集粉率的比較

由圖4可知，不同干燥方式制得的腐乳粉的集粉率存在差異，冷凍干燥處理的集粉率最高，為 61.97%；其次為真空干燥處理，為60.62%；熱風干燥的集粉率最低，為58.36%。影響集粉率的因素主要是腐乳粉的水分含量。熱風干燥得到的腐乳粉水分含量最低，可能是因為鼓風裝置中風速低，干燥時間較長，含水量高，從而導致黏壁現象嚴重，集粉率低。真空干燥的過程中會產生大量的冷凝水，因而產品的含水量也較高。而冷凍干燥在低溫、低壓條件下，干燥速率快，水分含量也最低，不會出現黏壁的現象，因此集粉率最高。

圖4 3種干燥方式所得腐乳粉的集粉率Fig.4 Powder collection rate of sufu powder prepared by three drying methods

2.5 3種干燥方式下感官評分的比較

根據表1中具體的感官評價標準，對腐乳粉的色澤、香氣、滋味和質地4個方面進行評價，由表5可知，3種干燥方式制備的腐乳粉中，冷凍干燥的腐乳粉感官評分最高，總分為86.4。真空干燥的腐乳粉各項品質指標得分都較低，總分為78.1。3種干燥方式制得的腐乳粉雖然色澤、香氣、滋味、質地評分各有差異，但總評分均在70分以上，可以認為都在人們的可接受范圍內。其中冷凍干燥的腐乳粉最大程度地保留了腐乳特有的香氣，滋味鮮美，口感細膩。而熱風干燥和真空干燥在干燥過程中，表面溫度高于內部溫度，隨著表面水分的蒸發遷移，內部水分來不及遷移到表面，便在表面迅速形成一層干硬膜，從而導致口感粗糙，色澤不均勻。

表5 不同干燥方式制得的腐乳粉感官評分Table 5 Sensory score of sufu powder prepared by different drying methods

2.6 微生物指標測定

由表6可知，干燥后的腐乳粉微生物指標檢測結果符合食品安全國家標準GB/T 4789.23-2003的要求，說明此產品符合衛生要求。

表6 微生物檢測結果Table 6 Microbial detection results

3 結論

通過對比3種干燥方式對腐乳粉理化特性及感官品質的影響，結果表明，3種干燥方式對腐乳粉的品質具有較為顯著的影響。采用冷凍干燥制成的腐乳粉的水分含量、堆積密度均低于熱風干燥和真空干燥，分別為4.71%、0.372 g/100 g。水分含量越低，腐乳粉保質期越長，堆積密度越小，其口感越細膩。其氨基酸態氮含量、總酸含量、集粉率最高，分別為0.65 g/100 g、1.18 g/100 g、61.97%。由感官評分可知，冷凍干燥后的腐乳粉口感、風味、品質與新鮮腐乳最為相近。熱風干燥制成的腐乳粉在各個指標上均差于冷凍干燥，但是其堆積密度最高，包裝成本最低。而且感官評分與冷凍干燥差異不大，考慮到冷凍干燥設備成本高、能耗高，因此在實際生產中可以考慮采用熱風干燥的方式。但從理化特性和營養品質角度綜合考慮，理當優先考慮冷凍干燥的方式。冷凍干燥條件為：-60 ℃，9.8 Pa下預干燥10 h，磨粉后在相同條件下二次干燥1 h。