紫錐菊不同生長期菊苣酸含量變化及干燥方式對其含量的影響

王傲迪，李濤，張良明，潘朝，穆佳豪

（西安天一生物技術股份有限公司，陜西西安 710000）

紫錐菊（Echinacea purpurea（Linn.） Moench）為菊科松果菊屬植物，是多年生草本植物，又稱松果菊，因頭狀花序很像松果而得名，全國各地均有栽植。紫錐菊具有非常高的藥用價值，研究發現其含有咖啡酸衍生物、烷基酰胺類、多糖、生物堿、揮發油等有效成分，咖啡酸衍生物菊苣酸是其中極為重要的免疫活性成分之一，具有增強免疫功能和抗炎的作用，并能通過抑制透明質酸酶發揮抗衰老效果[1-2]。研究發現，紫錐菊原料中的菊苣酸受氣候及干燥方式影響較大[3-4]。為了確定陜西省紫錐菊最佳采收季節及最佳干燥方式，研究菊苣酸與季節氣候的關系，為適時采收、合理開發利用紫錐菊提供理論和實驗依據[5-7]。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

SQP型電子天平，賽多利斯科學儀器有限公司；LC2000液相色譜儀，上海天美科學儀器有限公司；ODS C18柱（250 mm×4.0 mm，10 μm），上海天美科學儀器有限公司；0.45 μm微孔濾膜，天津市科億隆實驗設備有限公司。

乙腈，色譜純，賽默飛世爾科技（中國）有限公司；甲醇、磷酸，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；菊苣酸對照品，99%，長沙中譜分析技術事務所。

1.2 實驗方法

1.2.1 紫錐菊不同生長期樣品處理

于2020年7—10月，每15 d采摘一次自種一年生紫錐菊根部以上整棵植株（種植地為陜西西安），曬干后粉碎。

1.2.2 紫錐菊干燥處理

采摘果熟期地上全株，分別采用陰干、曬干、烘干（60 ℃，6 h）對藥材進行干燥。

1.2.3 溶液的制備

（1）對照品：精密稱取菊苣酸對照品約3 mg于25 mL容量瓶中，加入70%乙醇溶解定容至刻度。（2）供試品：依據估計含量精密稱取紫錐菊樣品適量于25 mL容量瓶中，加入70%乙醇超聲（功率200 W，20 min）輔助提取，冷卻至室溫，用70%乙醇定容至刻度，用0.45 μm微孔濾膜過濾即得。

1.2.4 色譜條件

流動相：乙腈∶0.4%磷酸水溶液=25∶75（V∶V）；流速：1 mL/min；檢測波長：330 nm；柱溫：30 ℃；進樣量：10 μL；運行時間：20 min。

1.2.5 方法驗證

（1）線性關系與范圍

精密吸取紫錐菊對照品溶液5 μL、10 μL、15 μL、20 μL、25 μL和30 μL，按1.2.4色譜條件測定。

（2）精密度試驗

吸取同一紫錐菊對照溶液20 μL，按1.2.4色譜條件重復測定6次，統計菊苣酸含量數據。

（3）重復性試驗

取8月采摘的紫錐菊原料，按1.2.3項下方法制備5份供試品溶液，按1.2.4項下色譜條件測定菊苣酸含量。

（4）穩定性試驗

精密吸取紫錐菊對照品溶液，在12 h內每2 h進樣一次，每次10 μL，統計菊苣酸含量數據。

（5）加樣回收試驗

精密稱取已知菊苣酸含量的紫錐菊粉末0.6 g，精密加入一定量的菊苣酸對照品（加入量為樣品含量的80%、100%、120%）。按1.2.4方法測定，計算加樣回收率。

2 結果與分析

2.1 方法驗證

以進樣量為橫坐標，峰面積值為縱坐標，回歸方程Y=6 124X-194 065，R=0.999 8，表明方法線性關系良好；精密度和重復性實驗的RSD值分別為1.90%和1.65%，表明方法精密度和重復性良好；菊苣酸峰面積在12 h內基本無變化，RSD為0.54%，表明實驗條件下樣品穩定性良好；樣品平均回收率100.03%，RSD為0.04%，表明方法回收率良好。

2.2 不同生長期紫錐菊菊苣酸含量

不同生長期紫錐菊菊苣酸含量結果見圖1。由圖1可以看出，6月28日—8月14日，紫錐菊菊苣酸含量持續增高，在8月14日后菊苣酸含量持續降低。一年生紫錐菊，4月中旬到5月中旬為蕾期，5月中旬到6月中旬為始花期，6月中旬到7月中旬為盛花期，7月中旬到8月初為果期，8月初到8月下旬為果熟期，8月下旬到9月份為落果期。因此，要獲得高菊苣酸含量的原料，應在果熟期進行采收。

圖1 不同生長期紫錐菊菊苣酸含量結果

2.3 干燥方式對菊苣酸含量的影響

不同干燥方式對紫錐菊菊苣酸含量的影響結果見表1。從表1可知，采摘果熟期紫錐菊地上部分后，不同干燥方法保留菊苣酸的能力依次為曬干＞陰干＞烘干。

表1 不同干燥方式對紫錐菊菊苣酸含量的影響（單位：mg/g）

3 結論

研究發現，不同生長期紫錐菊中的菊苣酸含量不同，一年生紫錐菊中菊苣酸含量為先升高后降低的過程，其中果熟期菊苣酸含量最高，其次為果期。為了保證采收到最高含量的紫錐菊原料，可以在8月中旬對其進行采收。地上部分采用不同干燥方法的菊苣酸含量依次為曬干＞陰干＞烘干。因此，在選擇合適的采摘時間的同時，應選擇合適的干燥方式對其進行炮制。